离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

三相中空纤维液相微萃取-离子色谱法测定环境水中苯酚含量

提出了离子色谱法测定环境水中苯酚含量的方法。样品采用三相中空纤维液相微萃取法萃取,以正辛醇为萃取溶剂,在600 r·min^-1转速下萃取40 min。经SH-2 Anion色谱柱分离,以12 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液洗脱。苯酚的质量浓度在1.00～500μg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为0.8μg·L^-1。方法用于地表水中苯酚的测定,加标回收率在90.1%～109%之间。     

分光光度法测定大气降水中过氧化氢

在磷酸介质中,过氧化氢氧化I^-形成I₃^-络阴离子;在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AOES）中I₃^-进一步与亚甲基蓝作用形成离子缔合物,最大吸收波长位于530 nm处。过氧化氢浓度与吸光度呈线性关系,据此建立了分光光度法测定大气降水中过氧化氢含量的方法。过氧化氢的浓度在1.7×10^-6～2.5×10^-5mol·L^-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光率为4.12×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法的检出限（3s/k）为2.1×10^-7 mol·L^-1。方法用于大气降水中过氧化氢的测定,加标回收率在94.3%～105%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.4%～3.2%之间。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸根-乙基罗丹明B缔合体系微乳液分光光度法测定铝合金中铁

提出了微乳液分光光度法测定铝合金中铁含量的方法。在比色管中,先后加入0.5 mol·L^-1硫酸溶液3.00 mL、铁（Ⅲ）标准溶液,2 mol·L^-1硫氰酸钾溶液3.00 mL、5 g·L^-1阿拉伯树胶溶液0.8 mL、微乳液0.70 mL及1×10^-3 mol·L^-1乙基罗丹明B溶液3.00 mL使反应生成铁与硫氰酸盐的络阴离子和乙基罗丹明B的缔合物。微乳液和阿拉伯树胶对此显色体系具有显著的增溶作用。铁（Ⅲ）的质量浓度在0.026～0.36 mg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于波长620 nm处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光率为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法用于测定铝合金试样中铁量,测定值的相对标准偏差（n=5）小于2%。     

氟离子选择电极法测定含铜蚀刻废液中氟含量方法探讨

准确测定含铜蚀刻废液中氟含量是含铜蚀刻废液中铜盐回收的关键,本文就含铜蚀刻废液中氟含量离子选择电极测定方法^[1～3]进行探讨与验证。通过样品前处理与试验,离子选择电极一次标准加入法测定下限为0.9mg·L^-1,离子选择电极标准曲线法测定下限为1.2 mg·L^-1;两种方法的相对标准偏差在1.2%～1.7%,两种方法的加标回收率在77%～102%,满足工程应用要求。     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光法测定新型除草剂甲磺草胺

基于除草剂甲磺草胺对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系的化学发光强度增敏作用,结合流动注射,建立了以流动注射化学发光分析测定甲磺草胺的方法。在碱性条件下,当Ag(Ⅲ)配合物的浓度为3.00×10^-5 mol·L^-1,鲁米诺溶液的浓度为8.0×10^-7 mol·L^-1,流速为3.3 mL·min^-1时,测定甲磺草胺的灵敏度最高。在最佳实验条件下,甲磺草胺浓度在7.0×10^-8～3.0×10^-6 mol·L^-1范围内,与发光强度及空白发光强度的比值呈良好的线性关系,方法的检出限为2.6×10^-10 mol·L^-1,相关系数为0.9942。对浓度为8.0×10^-8 mol·L^-1的甲磺草胺溶液9次平行测定的相对标准偏差为0.34%。     

离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^-1硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^-1甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明：二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1～114.4 mg·L^-1,15.8～94.6 mg·L^-1和2.7～16.3 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^-1;按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47～1.78 mg·m^-3     

荧光光谱法测定食品中苏丹红含量

在1.0×10^-3mol·L^-1硫酸介质中,苏丹红与硫酸高铈相互作用导致荧光强度明显增强,于发射波长362 nm测定,其荧光的增强程度与苏丹红色素的质量浓度分别在0.20～14.9 mg·L^-1（苏丹红Ⅰ）、0.10～11.1 mg·L^-1（苏丹红Ⅱ）、0.20～10.6 mg·L^-1（苏丹红Ⅲ）和0.20～11.4 mg·L^-1（苏丹红Ⅳ）范围内呈线性关系,方法的检出限（3s/k）分别为4.0,3.6,4.2,4.2 mg·L^-1。方法用于实际样品番茄酱和辣椒酱分析,回收率在98.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.0%～6.5%之间。