偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定铜合金中稀土元素总量

赵景周和罗庆尧等研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵三元络合物的显色反应及其络合物的组成,並已应用于不经分离直接分光光度法测定铸铁、合金钢、铝和镁合金中的微量稀土。本文     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铅

偶氮氯瞵Ⅲ(CPAⅢ)是稀土元素的良好显色剂已为人们所共知,但用作铅(Ⅱ)的显色剂,目前尚未见报导。作者对此显色反应条件进行了—些初步探讨。表明,偶氮氯膦Ⅲ在pH1.8—2.2的溶液中与铅形成组成比Pb:CPAⅢ=1:1的蓝色络合物,其λ_(max)=615nm,ε_(615)=2.57×10~4,铅量在0—100微克/50毫升范围内服从比尔定律。络合物瞬时形成,至少可稳定1小时。在酒石酸存在下,允许较大量的锑(Ⅲ)共存。方法用于锑中铅的测定获得较为满意的结果,可测定0.05%以上的铅。一、仪器与主要试剂721型分光光度计;雷磁25型酸度计。CPAⅢ溶液(0.1%)配制后静置一昼夜,过滤。氯乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=2)2M氯乙酸溶液用2M乙酸钠溶液在pH计上调至pH=2。     

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素显色反应的量子化学研究

本文用INDO/F方法,通过大量计算得到稀土离子 La~(3+)、Ce~(3+)、Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Gd~(3+)与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的络合位置和 CPAⅢ的配位原子,并对其稳定性及电子结构进行了研究,最大波长吸收峰对应的跃迁是电荷迁移光谱.计算结果与实验有很好的一致性.     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

偶氮氯膦Ⅲ与稀土元素在乙醇-水溶液中显色反应研究——高灵敏度分光光度法测定稀土元素

在含乙醇≥45％的0.015N-0.60N的硫酸溶液中,偶氮氯瞵Ⅲ与稀土元素形成灵敏的高次络合物。它们的最大吸收位于655nm,摩尔吸光系数视稀土元素的不同分别为1.14×10~5-1.92×10~5,相当于水溶液灵敏度的2～3倍。用连续变化法和平衡移动法确定络合物的组成比是RE:CPAⅢ=1:3,方法有良好的选择性,在草酸或EDTA等掩蔽剂存在下,可以直接、快速测定钢铁中微量稀土元素。     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙

探讨了偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙的最佳测定条件。试验表明,在pH2 80～2.85柠檬酸三钠 盐酸缓冲溶液中,钙离子与偶氮氯膦Ⅲ形成1∶1的配合物,其吸收峰为双峰,最大吸收波长为666nm,水中钙离子含量在0～0.56mg·L-1范围内符合比耳定律,回归方程C=0.0013+2.6382A(mg·L-1),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数ε=1.54×104L·mol-1·cm-1,加入EDTA或葡萄糖酸钠等掩蔽剂后,其他金属阳离子在测定条件下对钙离子的测定基本无影响。     

希土元素的偶氮胂Ⅲ萃取-光度测定

前有人报导,希土元素与偶氮肿Ⅲ在弱酸性溶液中产生很灵敏的颜色反应,若向溶液中加入大有机阳离子(如二苯胍的盐酸盐),则有色络合物可被有机溶剂萃取。我们曾发现,络合物被醇类溶剂萃取后,灵敏度比在水溶液中高一倍,在最大吸收波长(655毫微米)处,络合物的克分子吸收系数高达1040000—135000,其中La117000,Ce104000,Pr133000,     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定钢铁中微量钡

炼钢过程中常以ＢａＣＯ3 的形式加入钡。钡的主要作用为作为冶炼过程中的示踪元素 ,借钢渣中测定出的ＢａＯ量 ,根据回收率可计算出渣量 ;同时又起置换作用 ,其原理与炼钢中加入铝、钙有相同之处。因此钢铁中常常有微量的钡。对于炉渣、矿石、岩石等物质 ,钡的测定方法有许多[1～ 3] ,而测定钢铁中微量钡未见报道。试验发现 ,ｐＨ 5 .5的ＨＯＡｃ ＮａＯＡｃ缓冲溶液中 ,在适量的ＥＤＴＡ存在下 ,Ｂａ(Ⅱ )与ＣＰＡⅢ形成络合物 ,可以直接用吸光光度法测定。方法灵敏度高 ,选择性好 ,摩尔吸光系数达 1.80× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。…     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

新试剂——氯膦羧偶氮Ⅲ

含膦羧基—PO_3H_2的有色有机试剂合成的还不多,除氯膦羧偶氮I~*(I)外,就是氯膦羧偶氮III(又名偶氮氯膦III)(III)。首先由和等人合成并用于铀的测定中。试剂名称为2,7-双-(4-氯-2-膦羧苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。其结构式为.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ螯合形成树脂分离富集ICP发射光谱测定地质样品中15个稀土元素

本文重点报道用CPA-Ⅰ试剂溶液与D_(290)大孔强碱性阴离子树脂经简单搅拌而制得的CPA-Ⅰ整合形成树脂,分离岩石中基体元素,富集稀土元素,然后用ICP-AES法测定15个稀土分量。实验表明,在一定量乳酸、EDTA-Zn及抗坏血酸存在下,于pH_1-1.5,15个稀土元素的回收率均在94-106％之间,柱上分离时间约两小时,相对标准偏差<5％。分析标准沉积物及岩石样品本法所得结果与推荐值满意地一致。     

钪与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应

钪与偶氮氯膦Ⅲ显色反应表明显色体系的吸收光谱有三个吸收峰,分别位于623、697和770nm处,并有相应的γ、α和β型配合物生成。初步探讨了该反应的特殊性。     

钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0～40 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105 L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.