室温固相化学反应合成表面修饰的碘化铅纳米棒

以硝酸铅和碘化钾为原料, 在体系中添加表面活性剂聚乙二醇(PEG), 采用一步室温固相化学反应制备出聚乙二醇表面修饰的碘化铅纳米棒, 利用X射线衍射, 红外光谱, 透射电子显微镜, 扫描电子显微镜, 热分析和元素分析等手段对其进行了表征. 实验结果表明: 在体系中添加的表面活性剂PEG不仅与碘化铅纳米棒发生了化学键合作用, 而且对产物形貌的控制起到决定作用, 形成了表面键合有聚乙二醇的碘化铅纳米棒, 其中被PEG600修饰的碘化铅纳米棒粗细均匀, 表面光滑, 直径约为100 nm, 长度达2 μm.     

草酸钴纳米棒的一步固相化学合成及其表征

在非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在的条件下, 利用不同的钴盐分别与草酸进行低热固相化学反应, 一步合成了一系列金属配合物草酸钴纳米棒, 并采用XRD, TEM, SEM等分析手段对其结构和形貌进行了表征. 实验结果表明: 在合适的表面活性剂存在下, 利用钴盐与草酸的固相反应一步即可得到一维草酸钴纳米棒, 钴盐的不同及表面活性剂聚合度的不同均会影响纳米棒的形貌. 表面活性剂PEG在草酸钴纳米棒的形成过程中起到类似软模板的作用, 并诱导产物纳米晶沿某一方向定向生长从而生成纳米棒.     

氢氧化钴纳米棒的室温固相化学合成及其表征

一维或准一维纳米结构体系或纳米材料的研究,既是研究其他低维材料的基础,又与纳米电子器件及微型传感器密切相关,是近年来国内外研究的前沿.尽管有许多合成一维纳米材料的方法[1～4],但是这些方法往往各有其局限性且大多需要多个步骤,操作复杂,条件苛刻.因此,寻找反应条件温和,易于操作,适用范围广,一步就能制备一维纳米材料的新方法尤为重要.     

室温固相化学反应法合成Cd(OH)2纳米棒

在表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在下,利用Cd(Ac)2·2H2O,CdCl2·2.5H2O,3CdSO4·8H2O和CdCO3分别与NaOH在室温下进行固相化学反应,合成了一系列的Cd(OH)2纳米棒,并利用XRD,TEM和SEM对其结构和形貌进行了表征.实验结果表明,表面活性剂PEG在Cd(OH)2纳米棒的形成过程中充当软模板,对产物形貌的控制起到决定作用.利用这种表面活性剂辅助的软模板固相化学反应法合成一维纳米材料,具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.     

微波固相合成氧化锌纳米棒

通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60～385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨.     

草酸镁空心纳米结构的一步低热固相化学合成(英)

Nanostructuredmaterialsareafocusedresearchfieldduetotheirunusualpropertiesandpotentialap-plicationsrangingfrommesoscopicresearchtothede-velopmentofnanodevices[1,2].Especially,allsortsofnanoscalematerialswithspecificstructureorinter-estingmorphologyhavepro…     

室温固相反应合成棒状Pb(OH)I及菱形PbI_2/TEA杂化物

以醋酸铅和碘化钾为原料,通过在体系中添加乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺,采用一步室温固相反应成功制备出羟碘铅(Pb(OH)I)纳米棒和菱形结构的PbI2/TEA(TEA为三乙醇胺)杂化物,利用XRD、IR、TG、SEM和元素分析对其组成、结构和形貌进行了表征。实验结果表明:乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺,在醋酸铅与碘化钾固相反应体系中起到了双重作用。一方面充当反应原料,形成了Pb(OH)I和PbI2/TEA;另一方面充当软模板的作用,诱导产物形成了棒状和菱形结构。     

Synthesis of Copper Oxalate Nanorods by a Simple One-step Solid-state Chemical Reaction Method

Copper oxalate nanorods were successfully prepared by means of a simple one-step solid-state reaction method with the assistance of a suitable surfactant, polyethylene glycol 400. The product with uniform rodlike morphology was characterized by XRD, TEM and SEM. The formational mechanism of the rod-like structure was also preliminary discussed.     

硫化铜纳米棒的低热固相合成及其光学性能

在表面活性剂PEG-400存在的条件下,以醋酸铜和硫代乙酰胺为原料,利用低热固相化学反应,一步制备出分散均匀的硫化铜纳米棒.X射线粉末衍射和能量散射X射线能谱分析证明,产物为纯六角相的硫化铜.透射电镜和扫描电镜形貌分析表明,产物为棒状,直径为80～100nm,长度为200～500nm.紫外-可见光谱和光致发光光谱表明,硫化铜纳米棒的紫外和荧光最大吸收和发射波长与常规硫化铜相比均发生了明显的蓝移,表明所制备的硫化铜纳米棒具有良好的光学性质.     

Preparing Nano-ZnS by Solid State Reaction at Room Temperature

Solid-state reaction has been studied for a long time1-3. In recent years, some researches have been focused on the preparation of coordination compounds at low temperatures or even at room temperature4-5. In this letter, preparation of ZnS nanoparticles by using solid state reaction at room temperature is reported.ZnS nanoparticles were prepared as follows: Zn(CH3COO)2 and Na2S?9H2O, in equal molar ratio, were ground in agate mortar. After 20 minutes, the powder was washed by water and …     

利用室温固态反应制备球霰石型CaCO3粒子

合成形态、大小及结构可人为调控的无机材料是现代材料科学的重要研究方向[1]. 借助于各类有机添加剂及模板剂的调控作用, 可利用溶液合成方法制备出形貌与结构受到有效调控的无机粒子[2,3]. 室温固态化学反应已被成功地应用于多种无机纳米粒子[4]及纳米线[5]的合成, 并显示出高效、节能、无污染和操作简便等优点, 因而在材料合成领域具有应用前景[6].     

室温固态反应制备纳米Ba1－xSrxTiO3固溶体及其结构与介电性能研究

采用室温固态反应合成了一系列Ba_1－xSr_xTiO₃固溶体纳米粉末(0≤x≤1.0). 经XRD物相分析和d-间距-组成图证明, 产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体. TEM形貌观察, 粒子基本为球形, 平均粒径40 nm. 该方法具有产率高, 无需溶剂, 对环境无污染等优点. 通过制陶实验, 分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化. 结果发现, 采用室温固态反应在BaTiO₃中掺入适量锶, 由于掺杂离子均匀进入母体晶格, 引起居里点降低, 室温介电常数达11000以上, 介电损耗由BaTiO₃纯相的0.03 (3%)降为0.008 (0.8%). 纳米粉体的烧结温度为1180 ℃, 比传统微米级粉体的烧结温度降低100～150 ℃.     

室温固相反应制备Keggin结构杂多酸铵盐纳米粒子

纳米材料由于其量子尺寸效应及表面效应而在磁、光、电等方面显示出许多常规粒子所不具有的特性[1] .纳米材料成功应用的实例及潜在应用前景推动了各种纳米粉末的合成及合成方法的发展 [2～ 4 ] .利用低温固相反应制备纳米粒子尚不多见 ,但已有报道 [5,6] .多金属氧酸盐因其独特的结构而具有较高的催化活性、导电性、磁性、光电致变色性以及抗病毒活性 ,因而有着广阔的应用前景 ,这些方面的研究已越来越引起人们的兴趣 [7～ 10 ] .本文采用室温固相反应首次制备了多金属氧酸盐纳米粒子 (NH4 ) 3PMo12 O4 0 · 9H2 O(1 )和 (NH4 ) 3PW12…     

纳米级氧化铅粉体的合成

采用均匀沉淀法合成碳酸铅,在此基础上通过高温分解制备纳米氧化铅。通过实验确定了制备碳酸铅的最佳工艺条件：反应温度95℃,反应时间5h,反应物浓度0.5mol/L,反应物摩尔比为1：6。热分解制备氧化铅的条件为420℃下分解3h。运用TEM对合成的碳酸铅形态及颗粒尺寸大小进行表征。TEM图像表明,制备的碳酸铅为斜方晶体,粒径为1μm-15μm,纳米氧化铅为球形,粒径为1nm-15nm。     

固态反应制备纳米钙钛矿型物质及其反应机理

以TiCl₄和碱土金属氢氧化物为原料, 采用低温固态反应合成了钙钛矿纳米晶. 首先, TiCl₄水解制备高活性TiO₂•H₂O (H₂TiO₃), 再分别与碱土金属氢氧化物按物质的量比1∶1均匀混合研磨1 h后, 在一定温度下反应. XRD分析显示产物均为钙钛矿型物质. TEM形貌观察, 粒子均匀, 分散性较好, 平均粒径小于80 nm. 通过对不同反应温度和反应时间产物的XRD分析推断出了化学反应为该低温固态反应速度控制步骤, 并分析了影响反应温度的可能因素.     

Room Temperature Solid State Reaction Involving Structural Transformation of Covalent Oxide Network

An interesting structural transformation from a two dimensional (2d) covalent oxide network with a layered structure to a three-dimensional (3d) network with a tunnel structure was found at room temperature in the mixture of hydrated alkali-metal molybdenum bronze and amorphous alkali-metal molybdate. From various experimental results it was concluded that the transformation was due to a room temperature solid state reaction.     

室温快速合成一种钴基金属有机框架材料纳米颗粒用于高效氧析出

采用一种在室温下快速、温和的方法制备Co-MOF-74纳米颗粒,该纳米颗粒结晶度好、形貌均匀,可在碱性介质中实现高效电催化析氧反应（OER）。相较于传统的水热合成法,通过引入三乙胺大大降低了合成所需时间,只需室温下搅拌2 h即可得到Co-MOF-74纳米颗粒（约20 nm）。该纳米催化剂呈现出更高的比表面积（760 m²·g^-1）、良好的OER活性和稳定性,在10 mA·cm^-2的电流密度下过电势仅为275 mV。     

室温固相法制备EuF3和SmF3纳米微粒

通过室温固相反应制备了不同形貌的EuF₃和SmF₃纳米微粒，并利用XRD，TEM，SEM，和XPS对产物进行了表征。研究表明氟源对所得的稀土氟化物的尺寸与形貌有着重要的影响。通过硝酸盐与NH₄F的反应得到了盘状的EuF₃和SmF₃微粒，而硝酸盐与HF·NH₄F的反应得到的是不规则的EuF₃和SmF₃微粒。EuF₃微粒的荧光光谱表明它们的发射峰的强度与尺寸与形貌有关。     

一维有序ZnO纳米棒阵列的制备和优化

以氧化铟锡透明导电膜玻璃(ITO)做载体,先在室温下采用浸渍-提拉法制备出ZnO纳米晶作为种子层,再结合低成本的水热生长法合成了一维有序的ZnO纳米棒阵列.结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)表征,研究了前驱液浓度、溶胶陈化时间、种子层提拉次数、水热生长时间和次数等5种因素对ZnO纳米棒的结构及形貌的影响.研究结果表明, ZnO纳米棒阵列的长度和直径会随着前驱液的浓度和溶胶陈化时间以及水热生长时间的延长而增加.当前驱液浓度为0.5 mol·L^-1时,陈化时间为24 h,浸渍-提拉3次,水热反应3次,每次反应时间为150 min时,可得到一维有序的ZnO纳米棒阵列.     

固相法制备纳米Co3O4催化剂及其催化甲苯完全氧化性能

采用环境友好的固相法制备了高活性甲苯氧化Co3O4催化剂,通过与传统沉淀法和柠檬酸络合-燃烧法制备的Co3O4催化剂比较,固相合成法制备的Co3O4-SR催化剂在催化甲苯完全氧化反应中表现了很好的活性和稳定性,甲苯转化率为95%时的反应温度T95为230℃,反应60 h活性没有下降.通过XRD,Raman,FT-IR,XPS等手段对Co3O4催化剂的结构和表面性能进行了表征,结果表明固相法制备的Co3O4催化剂具有较多的表面缺陷,催化剂表面Co—O键较弱,具有较强的活化氧的能力,表现出突出的甲苯完全氧化的催化活性.