N_5O_3-TRPO混合萃取剂从碱性氰化液中萃金

研究 N5O3- TRPO混合萃取剂从碱性氰化液中萃取金 ,考察了平衡时间、水相初始 PH值、水相离子强度、金浓度、N5 0 3浓度、磷类添加剂的种类及其浓度、稀释剂、温度、相比等因素对金萃取率的影响 ,绘制了萃取等温线 ,测定了金的饱和容量 ,考察了所选定的萃取体系对银 ( )、铁 ( )、铜 ( )、镍 ( )、锌 ( )的萃取性能 ,计算出了金与这些杂质元素的分离系数。研究了负载有机相中金的反萃。结果表明 N5O3- TRPO ROH正十二烷体系对 Au( CN) 2 具有较高的萃取率和选择性 ,可应用于碱性氰化液中金的萃取分离。     

多烷基支链仲胺从碱性氰化液中萃取金

研究了多烷基支链促胺从碱性氰化液中萃取金,考察了平衡时间、水相初始pH值、金浓度、离子强度、温度、萃取剂浓度、稀释剂、相比等因素对金萃取率的影响,绘制了萃取等温线,测定了金的饱和容量,考察了萃取体系对银（Ⅰ）、铁（Ⅱ）、铜（Ⅰ）、镍（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的萃取性能,计算出了金与这些杂质元素的分离系数,研究了负载有机相中金的反萃,结果表明,该萃取体系在pH5－11范围内对Au（CN）2^－有较高的萃取率和选择性,pH1／2＝11.7,可用于碱性氰化液中金的萃取分离。     

从碱性氰化液中萃取低浓度Au(Ⅰ)的放大实验

从碱性氰化液中溶剂萃取分离Au(Ⅰ)是冶金领域研究的热点,一般金浓度为g／L级和毫升规模实验研究,而矿山的氰化槽浸液或堆浸液中金浓度,一般为1～50ppm,本文利用专门设计的搅拌萃取柱,研究了CTAB／TBP(十六烷基三甲基溴化铵／磷酸三丁酯)体系对20L规模低浓度金的萃取,以及载金有机相的反萃取行为。     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素198Au示踪法研究了伯胺N1923和TBP从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ),考察了酸化率、水相pH值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及NaOH对载金有机相的反萃作用。结果表明,TBP含量大于20％,酸化的N1923与KAu(CN)2摩尔比值在11时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用0.1mol·L-1的NaOH溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和TBP萃取Au(CN)2-,符合BC类协同萃取机理。当金浓度大于10g·L-1时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

溴代十六烷吡啶从碱性氰化液中固相萃取金的研究

基于溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成的离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,建立了一种从碱性氰化液中高富集倍数固相萃取金的方法。在碱性介质中,溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,富集的离子缔合物可用乙醇洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,反相键合硅胶固相萃取柱不被破坏而且可重复使用。方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%,研究了反向固相萃取金的机理,同时提出了一种从碱性氰化液中提取金的新工艺。     

氯化亚锡活化-TOPO溶剂萃取分离铑铱及机理研究

在三正辛基氧化膦(TOPO)-乙酸乙酯体系中,应用氯化亚锡活化-溶剂萃取技术选择性分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ),通过萃取铑实现铑铱的分离.考察了nSn/nIr、盐酸浓度对铱萃取率的影响.在相比为1 ∶ 1,nSn/nIr(nSn/nRh)=4,3 mol·L-1盐酸浓度的条件下,通过对含不同浓度铑、铱的料液进行萃取,铑的萃取率达到98%以上,铱的萃取率低于4%.在萃取过程中未能完全分离的铑铱通过HCl与KClO3的混合溶液以及硝酸的反萃实现分离.研究了贱金属的萃取行为,考察了贱金属及金对铑铱萃取分离的影响.将饱和萃取有机相减压蒸馏,通过红外光谱表征,探讨了萃取机理.     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法:在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

液液萃取–离子色谱法测定乏燃料后处理模拟料液中的叠氮酸

建立乏燃料后处理模拟料液中叠氮酸的液液萃取–离子色谱测定方法。在相比1∶1的情况下,以30%TBP–煤油对1 g/L的叠氮酸进行萃取,将目标料液稀释10倍以上体积即硝酸浓度在0.3 mol/L以下,以提高叠氮酸根萃取率,同时降低硝酸、铀及其它金属离子的干扰;用浓度不低于2mmol/L的KOH溶液对叠氮酸根进行反萃取;用Dionex-AS11HC大容量阴离子色谱柱进行分离。叠氮酸的质量浓度在0.04～12μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r~2)为0.999 4,对原始料液的检出限为0.27μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.17%(n=10),加标回收率为89.5%～109.0%。该方法灵敏度高,重复性好,抗杂质离子干扰,可用于乏燃料后处理料液中叠氮酸的测定。     

稀土萃取分离工艺研究新进展

综述了近年来我们实验室在稀土萃取分离工艺研究方面取得的一些新进展。主要有:(1)稀土萃取分离工艺的计算机一步放大;(2)回流启动技术;(3)三出口新工艺;(4)稀土料液浓缩新方法;(5)稀土与非稀土元素的分离;(6)专家系统技术在稀土萃取分离工艺控制中的应用。     

十二烷基二甲基苄基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

建立了一种用十二烷基二甲基苄基氯化铵(BDMDAC)从碱性氰化液中固相萃取金的新方法：在碱性介质中,十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液(BDMDAC)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,用乙醇洗脱,反相键合硅胶固相萃取柱可重复使用。该方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%。     

痕量镁的准液膜富集与测定

用准液膜法分离富集矿泉水、果茶中痕量镁,以火焰原子吸收法(AAS)测定其含量.用磷酸二异辛酯(P204)迁移Mg~(2 )离子,用硫酸解吸Mg~(2 )离子.迁移与解吸同步进行,省去了乳状液膜分离法中制乳及破乳过程,使液-液萃取与反萃取过程一步完成.在本法的液膜体系及操作条件下,镁的回收率在90%～94%范围,改善了AAS法的测定下限.1 仪器与试剂WYX-402A原子吸收分光光度计镁标准溶液(光谱纯):1000μg·ml~(-1)2 试验方法配制含4%～6%P204和0.05%～0.1%聚双丁二酰亚胺(N205)的煤油-CCl_4溶液作为萃取剂(ρ为1.08g·ml~(-1)),将其加入到分离装置的分离柱中,使液面达到解吸剂硫酸注入口.蠕动注入解吸剂1.16g·ml~(-1)硫酸.当液面超过硫酸注入口1cm左右时,蠕动注入含镁料液(ρ为1.10g·ml~(-1)的0.01mol·ml~(-1)HOAc-NaOAc体系).连续蠕动注入料液及解吸剂以保持上油水界面在硫酸注入口与料液出口之间,下油水界面低于料液注入口,料液循环六次以上.停止蠕动注入料液后,连续循环注入解吸剂5min,静止分层后从分离柱下口活栓放出解吸剂并直接用于测定.     

聚丙二醇-硫酸铵双水相萃取银杏黄酮

研究了银杏叶黄酮在聚丙二醇(PPG)400-(NH_4)_2SO_4双水相体系中的分配情况。探讨了单因素p H、PPG400质量分数、(NH_4)_2SO_4质量分数、料液比、温度、萃取时间对萃取率(Y%)和分配系数(K)的影响,并通过正交试验进一步优化双水相萃取条件。结果表明,各个因素对Y%和K影响为PPG400质量分数pH(NH_4)_2SO_4质量分数萃取时间萃取温度料液比。最佳萃取条件为p H 6、PPG400质量分数25%、(NH_4)_2SO_4质量分数15%、料液比1∶15、萃取温度40℃、萃取时间60min,黄酮萃取率达到98%以上。PPG400-(NH_4)_2SO_4双水相体系对银杏叶黄酮有较好的萃取效果。     

N_(235)二甲苯-醋酸铵-液膜体系萃取Cd(Ⅱ)的研究

本文研究了反萃剂、料液 HCl浓度、温度、 N_(235)浓度对 N_(235)二甲苯醋酸铵大块液膜体系迁移 Cd~(2＋)的影响。当膜相添加不同浓度的表面活性剂 Span 80时，测定了膜料液界面的萃取反应表观速率常数 k_1和膜反萃相界面的反萃取表观速率常数 k_2，并进行了相应的动力学分析。实验证明， Cd~(2＋)的迁移可用两个连续单向不可逆的一级反应来描述。在本文的液膜体系中， Cd2＋的跨膜迁移和 H＋的同向迁移耦合。     

硫酸铵-3，5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼

在含有一定浓度硫酸铵的条件下,乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相,研究了Mo(Ⅵ)与3,5二溴水杨基荧光酮(DBSAF)形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为.试验表明,在PH 1～6范围内,硫酸铵浓度为350 g·L-1,试液中乙醇与水的体积比为3比7,1×10-4mol·L-1 DBSAF溶液加入量为2 mL及试液总体积为10 mL的条件下,Mo(Ⅵ)均保持很高的萃取率,用控制酸度的方法实现了Mo(Ⅵ)与常见过渡元素离子Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、W(Ⅵ)的定量分离,试验了钼(Ⅵ)与上述各共存离子的分离,钼(Ⅵ)的萃取率均大于97%,而其他共存离子的萃取率均小于5%.     

咪唑类离子液体[C10mim][NTf2]萃取铈(IV)

以咪唑类离子液体1-癸基-3-甲基咪唑三氟磺酰亚胺盐[C10mim][NTf2]为萃取剂,研究了其对铈(Ⅳ)的萃取行为,分别考察了萃取时间、料液浓度、硝酸浓度、离子液体咪唑环上烷基链长、无机盐浓度和温度对萃取过程的影响。 热力学计算表明,萃取过程是自发的放热过程。 推测可能的萃取机理是阴离子交换机理。 对萃取液进行了反萃考察,在硫酸浓度为1.0 mol/L时,反萃率为85.1%。     

碱性条件下的聚合物-盐水-液-固萃取体系应用于钴、锌、镍的分离和测定

1　引　　言水溶性高聚物的水溶液在无机盐的存在下能分成液 固两相 ,称为聚合物 盐水 液 固萃取体系。是近 10年开发的新型萃取体系。该体系在酸性条件下已成功地用于金属离子的定量萃取分离和分离纯化生物活性物质。已报道的聚合物 盐水 液 固萃取体系都是在酸性条件下 ,用调整聚合物和盐的浓度 ,使其分相并进行分离金属离子的。在碱性条件下的研究从未报道。这两种条件的区别在于 ,分相盐浓度与吐温浓度在碱性条件明显低于酸性条件 ,特别是分相用盐更低 ,降低了盐效应。例如 ,使Ｃｏ 萃取率Ｅ %达 10 0 %时 ,在ｐＨ 3.2 0～ 7.0 …     

NH_4HCO_3沉淀分离还原反萃余液中的稀土与锌工艺研究

在还原萃取分离铕的反萃余液中加入NH_4Cl,用固体NH_4HCO_3与稀土反应生成碳酸稀土沉淀,而Zn与NH_4Cl形成配合物存在于母液中,实现反萃余液中稀土和锌的分离。考察了料液中NH_4Cl,RECl_3,Zn Cl_2浓度、沉淀终点p H和沉淀反应温度这些因素对碳酸稀土中Zn O含量的影响。实验结果表明:在料液中NH_4Cl浓度4 mol·L~(-1),RECl_3浓度0.34 mol·L~(-1),Zn Cl_2浓度不大于0.62 mol·L~(-1),反应温度50℃,沉淀终点p H为6.5条件下,得到的碳酸稀土中Zn O含量小于0.005%。     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

氯仿萃取分离N,N-二甲基甲酰胺工艺

针对某制药企业生产过程中产生的高浓度含N,N-二甲基甲酰胺(DMF)料液，在折流板萃取塔内进行连续萃取分离，结合精馏工艺，实现了DMF的分离与回收。对于DMF初始质量分数为38.46%的料液，以氯仿作为萃取剂，采用脉冲折流板萃取塔对料液中的DMF进行萃取，研究了不同油水相比、流量和脉冲条件下在折流板萃取塔中DMF的萃取效果。结果表明，DMF的萃取效率随着脉冲的加入、油水相比的升高和两相流速的增大而增大，在优化的条件下DMF的萃取率最高为99.94%，分离后的萃余相DMF质量分数达到0.5%以下。进一步，对于负载了DMF的氯仿溶液，分别进行了间歇精馏实验和模拟计算，结果显示通过精馏可以实现氯仿和DMF的有效分离回收。     

地矿样品中金的快速测定--双硫腙泡塑富集分离液珠萃取比色法

文献 [1]指出 ,在酸性和弱酸性介质中 ,金 (Ⅲ )可与双硫腙形成有色络合物 ,但络合物不溶于水 ,易于被四氯化炭、氯仿等有机试剂萃取。本文根据这一性质制备了负载双硫腙的泡沫塑料 (以下简称泡塑 ) ,并研究了富集分离金的条件和金的解脱方法 ,采用液珠萃取比色法进行测定。方法的测定范围为2 .5× 10 - 97.2× 10 - 5g。经样品分析验证 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器金标准溶液 :按文献 [2 ]方法制备 ,其浓度分别为 10 0 ,10 ,1和 0 .1μg·ml- 1。混合显色剂 :按文献 [2 ]方法制备掩蔽缓冲溶液 :pH 3.3,70 0ml冰乙酸中加入…