古罗马帝王生活的铅污染（一）

公元1世纪到公元3世纪是古罗马的最繁荣时期,也是古罗马衰亡的最关键时期,粗略看一下这一时期罗马皇帝的生活方式和精神面貌,就可想象出当时痛风病及与其相关的铅中毒的流行情景。据加拿大学者恩呈亚哥( 1 983 )的研究,从公元1 4年克劳狄王朝开始到公元2 2 2年安东尼王朝结束的2 0 0年间,3 0位统治罗马帝国的皇帝中就有1 9位(占三分之二)皇帝嗜好严重铅污染的罗马美食家菜肴和科罗梅拉酒精混合物。泰比里厄斯(公元1 4～3 7年在位) ,是一位积重难返的嗜酒者,也是一位精神分裂症患者,由于极度爱酒而得到“毕皮里厄斯·卡尔迪厄斯·梅禄”的绰…     

古罗马帝王生活的铅污染（二）

尼禄(公元5 4～68年在位)是有名的暴君和吸血鬼,他放荡不羁、挥霍无度、缺德和残忍,被称为疯子。加尔伯(公元68～69年在位)是位贪食者,他的四肢因患痛风而畸变,以致不能穿鞋和拿书。维泰利厄斯(公元69年在位)被人描绘为“躯体和味觉的奴隶”,生活奢侈而残忍,大腹便便,脸色晕红,靠服催吐药而得以幸存。多米香(公元81～96年在位)专制妄为,赏赐告密,诛除显贵,在生活上每夜都要用从喷泉(贮存器)喷出的酒流冲身,最后在政变中被杀。纳夫(公元96～98年在位)是大酒豪。图拉真(公元98～1 1 7年在位)是大酒豪和好色者。黑德里恩(公元1 1 7～1 3 8年在…     

《分析化学》第十二卷(1—12期)总目录

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依文思蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

在pH 2 .0～ 7.0的条件下 ,依文思蓝 (EB)与硫酸新霉素 (NEO)、硫酸卡那霉素 (KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸妥布霉素 (TOB)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物 ,最大显色波长位于 672～ 676nm ;不同体系的线性范围从 0～ 9.0至 0～ 1 2 .0mg L ;摩尔吸光系数 (ε)在 1 .75× 1 0 4 ～ 3 .3 0× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1之间 ;最大褪色波长位于 61 6～ 62 0nm的区间。用褪色光度法测定时 ,线性范围从 0～ 6.0mg L至 0～ 1 4.0mg L;摩尔吸光系数 (ε)从 1 .2 2× 1 0 4 至 4.63× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。当用双波长叠加法时 ,ε值在 (2 .97～ 7.93 )× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该方法用于市售药物及尿液中氨基糖苷类抗生素含量的测定 ,结果满意     

从田中获奖看诺贝尔化学奖也要"与时俱进"--兼评"化学生物学"成为"大科学"

20 0 2年总额高达 1 0 0 0万克朗 (约 92 0万人民币 )的诺贝尔化学奖授予了三个人 :时年 43岁的日本人田中耕一 ( Koichi Tanaka,1 959～ )、85岁的美国人约翰· B·芬恩 ( John B. Fenn,1 91 7～ )和 64岁的瑞士人库尔特·维特里希 ( Kurt Wüthrich,1 93 8～ )。前两位得主分别发明了软激光解吸 ( SLD)的爆破电离方法和强电场的喷雾电离 ( ESI)方法 ,使得蛋白质等生物大分子能够转变为在气相中自由漂浮的带电离子 ,以便有可能利用质谱仪来准确测定它们的精细结构及其相应的生物功能 ,为此共享了化学奖的一半。另一半颁发给了第三位…     

曲利本蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用

曲利本蓝 (TB)与硫酸卡那霉素 (KANA)和硫酸妥布霉素 (TOB)等氨基糖苷类抗生素在pH 2 .0～ 7.0的条件下反应生成蓝色离子缔合物。其最大显色波长位于 680nm(TOB)和 686nm(KANA) ,线性范围分别是 0～ 1 1 .0 μg mL(TOB)和0～ 1 3.0 μg mL(KANA) ,摩尔吸光系数 (ε)分别为 5 .32× 1 0 3(TOB)和 3.64× 1 0 3(KANA)L·mol-1·cm-1;最大褪色波长位于 5 88nm(TOB)和 5 90nm(KANA) ,线性范围均为 0～ 1 1 .0 μg mL ,摩尔吸光系数 (ε)分别为 1 .84× 1 0 4 (TOB)和 1 .1 1× 1 0 4(KANA)L·mol-1·cm-1。当用双波长叠加法时 ,ε值分别为 2 .37× 1 0 4 (TOB)和1 47× 1 0 4 (KANA)L·mol-1·cm-1。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该方法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素的测定。     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意     

二甲苯蓝FF在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺上的Langmuir吸附及应用

利用微相吸附 光谱修正 (MPASC)技术研究了溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)与二甲苯蓝FF(XCFF)的结合反应 ,分析表面活性剂在微量分析中的增效机理。结果表明 :XCFF CTMAB间作用符合Langmuir单分子层吸附 ,产物结合比 1∶1 ,胶束产物聚集形式 :(XCFF·CTMAB) 78;结合常数等于 1 .0 2× 1 0 5;摩尔吸收系数 (λ=43 0nm)ε=9.0 5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。在阴离子表面活性剂存在下 ,聚集产物中XCFF灵敏脱附 ,籍此定量分析了实际样品中阴离子洗涤剂。回收率 93 .0 %～ 1 1 1 % ;RSD小于 5 .8%。     

双波长薄层紫外可见光谱电化学测定多巴胺

多巴胺 (DA)和抗坏血酸 (AA)的吸收光谱在 2 0 0～ 30 0nm内重叠严重 ,但在电化学氧化状态下 ,DA的氧化产物在 2 10 ,30 0和 4 80nm有强吸收峰 ,AA的氧化产物在 2 0 0～ 4 0 0nm范围内吸收较弱且呈光滑平缓的斜坡。在此基础上 ,利用自行设计的长光程薄层光谱电化学池建立了一种双波长光谱电化学法测定DA。测定条件为 pH 6 .2的磷酸盐缓冲液 (PBS) ,0 .6V (vs.Ag/AgCl)电极电位 ,双波长 318/ 2 93nm ,线性范围为 4 .0× 10 - 6 ～ 2 .0× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 2 .0×10 - 6 mol·L- 1。对 6 .2 0× 10 - 5mol·L- 1DA进行 11次平行测定 ,平均相对偏差为 2 .6 %。与文献报道的吸光光度法相比 ,该法具有较高的灵敏度和选择性 ,较为有效地消除了AA的干扰 ,回收率在 91.8%～ 10 0 .8%之间 ,结果满意     

镧-滂胺天蓝光度法测定人血清及尿样中的几种抗生素

在pH 2 .8～ 6 .5的条件下 ,镧 和 6 ,6′ (2 ,2′ -二甲氧基 4 ,4′ -亚联苯基双偶氮 )二 (5 羟基 4 氨基 1 ,3 萘二磺酸钠 ) (滂胺开蒸 ,PSB)与硫酸新霉素 (NEO)、硫酸庆大霉素 (GEN)、硫酸卡那霉素 (KANA)反应生成具有明显显色峰和褪色峰的三元蓝色离子缔合物。其最大显色波长位于 6 88nm ,线性范围从 0～ 1 2 .0mg/L至 0～ 1 4 .0mg/L ,摩尔吸收光系数 (ε)在 3.0 8× 1 0 4～ 4 .6 4× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 之间 ;最大褪色波长在6 1 8～ 6 2 4nm之间 ,线性范围从 0～ 1 2 .0mg/L至 0～ 1 5 .0mg/L ,摩尔吸光系数 (ε)在 4 .4 3× 1 0 4～ 1 .1 3× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 之间。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的络合比。该法用于人血清及尿样中新霉素、卡那霉素及庆大霉素含量的测定 ,结果满意     

铕-伊文思蓝分光光度法测定新霉素及妥布霉素

在酸性条件下,铕(Ⅲ) 伊文思蓝(EB)与硫酸新霉素(NEO)或硫酸妥布霉素(TOB)反应生成三元蓝色离子缔合物。最大吸收波长位于668nm(NEO)和670nm(TOB);线性范围分别为0～15.5μg·mL-1(NEO)和0～15.0μg·mL-1(TOB);摩尔吸收光系数(ε)为1.19×105(NEO)和9.05×104(TOB)L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长位于608nm,线性范围分别为0～16.5μg·mL-1(NEO)和0～16.0μg·mL-1(TOB),摩尔吸收光系数(ε)为1.54×105(NEO)和1.08×105(TOB)L·mol-1·cm-1。当用双波长叠加时,ε值为2.73×105(NEO)和2.00×105(TOB)L·mol-1·cm-1。该法已用于市售药物及尿液中新霉素和妥布霉素含量的测定,分析结果满意。     

三苯基氧膦钕盐配合物的振动光谱

本文测定了Ph_3PO、Nd(NCS)_3·4Ph_3PO、[Nd(ClO_4)_2·4Ph_3PO]~+ClO_4~-·2CH_3COCH_3以及Nd(NO_3)_3·2Ph_3PO·C_2H_5OH在4000～100 cm~(-1)区域内的FT-IR和激光Raman光谱,分析和讨论了各主要谱带的性质和配位结构.     

稀土与四环素类抗生素络合物的光度法研究

在pH 7～ 8的弱碱性介质中 ,稀土元素与四环素 (TC)、强力霉素 (DOTC)、土霉素 (OTC)及金霉素(CTC)反应形成浅黄色络合物 ,La 与不同抗生素的反应产物最大吸收位于为 388～ 394nm ,Y 与不同抗生素的反应产物最大吸收位于 388～ 398nm。用于四环素类抗生素的光度测定 ,以La 测定时 ,其线性范围在 0～ 9.0mg L至 0～ 14.0mg L之间 ,ε值在 1.49× 10 4～ 2 .2 9× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 之间 ;当用Y 测定时 ,线性范围在 0～ 10 .0mg L至 0～ 11.0mg L之间 ,ε值在 1.5 3× 10 4～ 2 .47× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 之间。方法用于市售药物中有关抗生素含量测定 ,结果满意。     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

用DCNPNPT测定江水中季铵盐型阳离子表面活性剂

利用三氮烯类试剂与季铵盐型阳离子表面活性剂形成离子缔合物可用于季铵盐型阳离子表面活性剂的测定。如用HDNPAPT[1]、HDAA[2]测定CTMAB、CPB,但其灵敏度有待提高。本文研究了显色剂1 (2,6 二氯 4 硝基苯) 3 (4 硝基苯) 三氮烯(DCNPNPT)[3]与阳离子表面活性剂的显色反应,结果表明,DCNPNPT与CTMAB、CPB反应的表观摩尔吸光系数分别为3 93×104L·mol 1·cm 1,和4 16×104L·mol 1·cm 1,是目前报道的用光度法测定季铵盐型阳离子表面活性剂较灵敏的体系之一。用此法测定了瓯江水中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的…     

紫外光谱区分光光度法测定微量铁

铁与磺基水杨酸在pH5.6～6.0范围内形成的1:2络合物,在紫外光谱区波长约248nm处有一尖形吸收峰,灵敏度很高,摩尔吸光系数ε=2.82×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比可见光区ε=4.25×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)提高了5倍,利用导数法可以提高到ε=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见光区的24倍。     

四氯络汞(Ⅱ)离子电极的研制及其应用研究

以十六烷基双硫腙·四氯络汞 (Ⅱ )为载体 ,制备了PVC膜四氯络汞 (Ⅱ )阴离子选择性电极 ;测定了40多种金属离子以及阴离子的选择性 ,除Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅲ )稍有干扰外 ,其它金属离子均无明显的干扰 ;25℃时 ,1mol·L-1 NaCl-1×10-3 mol·L-1HCl溶液中 ,汞(Ⅱ)浓度在6×10-6～1.0×10-2 mol·L-1 呈线性响应 ,斜率为31±2mV/decade,检出限为4×10 -6mol·L -1;用电位法测得汞在蔬菜中的回收率为92.5%～97.2 % ,相对标准偏差在0.8 %～1.6 %范围 ;该法用于绿萍、莴笋、丝瓜等中微量汞的含量测定 ,结果令人满意。     

盐酸氯丙嗪-卤代荧光素体系的光度法测定

在NaAc HCl缓冲介质中,盐酸氯丙嗪可与曙红Y、赤藓红、乙基署红等卤代荧光素染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,可用光度法测定。盐酸氯丙嗪的浓度在0～1.6×10-5mol·L-1(曙红Y)、0～1.3×10-5mol·L-1(赤鲜红)、0～1.5×10-5mol·L-1(乙基曙红)范围内遵守比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为4.63×104L·mol-1·cm-1、2.50×104L·mol-1·cm-1、为4.32×104L·mol-1·cm-1。方法用于片剂和针剂中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定食品中微量铜的研究

提出了催化动力学吸光光度测定铜的新方法 ,基于在 0 .0 5～ 0 .0 9mol· L-1硫酸介质中和 2 .0× 1 0 -3 mol·L-1氯化十六烷基吡啶存在下 ,Cu( )催化抗坏血酸还原邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯。用固定时间法在 50 2 nm处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 8ng·ml-1,检出限( 3σ)为 0 .66ng· ml-1,摩尔吸光系数为 9.65× 1 0 5L· mol-1· cm-1。除 Fe( )外常见离子都不干扰测定。用 NH4 F掩蔽 Fe( ) ,方法直接应用于多种食品分析 ,结果与二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同 ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 4.4% ( n=6)。非催化反应和催化反应在 3.0～ 8.0 min内为假零级反应 ,活化能分别为 1 56.1和 1 0 3.8k J· mol     

CRYSTAL STRUCTURE OF [Tm_4(p-NO_2C_6H_4CO_2)_(12)(H_2O)_(10)·2H_2O

<正> [Tm4 (p-NO2C6H4CO2)12 (H2O)10]·2H2O, Mr = 2885. 28, triclinic, space group P1 with a=14. 109(4) ,b= 14. 594(3) ,c= 13. 638(3) A ,α= 107. 04 (2), β=103. 36(2),γ= 93. 93(2)°, Z=1,V = 2584(1) A3.F(000) = l416,μ = 36. 4cm-1(Moka) ,Dc=1. 85g·cm3. The final R factor is 0. 034. The crystal structure is composed of tetrameric units in which four metal ions are bridged by carboxyl groups in chain form.