钽舟无火焰原子吸收光谱法测定汽油中的微量铅

目前国内测定汽油中的微量铅多用分光光度法。这类方法操作复杂,分析一个样品需八小时,又要使用剧毒氰化钾和溴水等,需要改进。1961年国外已采用原子吸收法,近年来又提出用碳棒原子吸收测定汽油中的四烷基铅。用火焰原子吸收法采用向汽油中加入碘,甲基异丁酮稀释的方法消除汽油中铅的不同化合状态的影响。得到1ppb的检出下限。我们用钽舟无火焰原子化装置参考以前的工作,提出了一个可以测定高纯铂重整汽油     

一种用于HPLC-AAS在线检测的接口设计

]本文研究了一种用于HPLC-AAS在线检测的接口设计。考察了接口和流量补充剂等对色谱峰扩宽的影响。方法用于二茂铁衍生物及汽油中烷基铅的分离测定     

汽油的无铅化及提高汽油辛烷值的途径

烷基铅抗爆剂的使用导致了严重的铅污染,禁止使用含铅汽油,实现汽油的无铅化,已成为人们的共识。目前,实现汽油无铅化的主要途径有二:一是通过改变汽油的基础组分来提高汽油的辛烷值,二是研究开发非铅抗爆剂代用品。     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚显色-分光光度法测定无机铅和烷基铅

１引言铅是公路两侧大气监测中重点控制的重金属元素。不同形态铅的毒性差异很大，其中三烷基铅的毒性最大。我国目前尚无大气中烷基铅的监测方法，用分光光度法进行铅形态分析也未见报道。本文报道了４－（２－吡啶偶氮）间苯二酚（ＰＡＲ）显色－分光光度法测定无机铅、二乙基铅和三乙基铅的方法，有较好的回收率和精密度，可用于测定大气飘尘中的烷基铅。二实验部分２．１仪器及试剂７２２型分光光度计，ｐＨＤ－１１型数字式酸度计。０．２４０ｍｍｏｌ／Ｌ二乙基铅（ＰｂＥｔ２）、三乙基铅（ＰｂＥｔ３）和０．４８０ｍｍｏｌ／Ｌ无机…     

汽油中有机硫化物的酸富集和结构分析

石油中发现的硫化物已超过250种,其中约有1／4存在于汽油中。由于汽油中每种硫化物的含量都很低,又有十分复杂的烃组分和含氮组分的干扰,单纯使用仪器方法对汽油中的有机硫化物进行结构分析是十分困难的。通常的做法是对汽油样品进行预处理,使硫化物从混合烃体系中分离出来,再通过仪器和相应标样进行类型分析或结构鉴定。目前研究者在此方面做了很多工作,花瑞香等用29种硫化物标样,采取GC／SCD辅以选择性化学反应对汽油馏分的硫化物形态分布研究。     

汽油中痕量铅的电感耦合等离子体质谱法同位素比值分析

为建立汽油中痕量铅的等离子体质谱的同位素比值分析方法,考察使用了不同的样品处理手段处理汽油样品。结果表明,V(HNO3) V(H2O)=1 10体系萃取汽油,为汽油中同位素比值分析的最佳方法,其操作安全简单,方便快速,且灵敏度高,从而有效保证同位素比值分析的精确度。利用等离子体质谱仪对汽油中痕量铅的实际含量进行了分析,为配合城市大气铅污染来源调查工作提供了一种极为快速简捷、安全有效的手段。     

美国预防铅中毒的成功经验

一般居民的铅暴露有 3个主要来源 ,即 :汽油铅、含铅油漆和铅质焊锡。针对铅污染的严重状况 ,美国政府采取了严格的初级预防措施。从 2 0世纪 70年代中期开始 ,美国政府开始致力于降低汽油中铅含量的工作 ,1 982年美国国家环保总署下决心逐步降低汽油中的铅含量和取消含铅汽油的使用。在 1 976年时 ,美国汽油用铅达 2 0 5 81 0ｔ,到 1 983年降到 5 6940ｔ,而到 1 990年 ,汽油铅用量已降到 5 2 0ｔ。即从 1 970年到 1 990年 ,美国用于汽油的铅降低了 99 8%。在限制含铅油漆的使用方面 ,2 0世纪 70年代初 ,美国总统签署了“含铅油漆中毒预防法…     

在烃类溶剂中制备丁基橡胶的研究

<正> 关于多分散性对丁基橡胶加工行为的影响,有人进行了研究,近年来人们对丁基橡胶的分子量分布与加工性能的研究,又有新的报道,结果表明,丁基橡胶的分子量分布对其加工时收缩变形有很大的影响,我们曾用过渡金属卤化物和卤代烷基铝-加氢汽油催化体系合成了丁基橡胶,但在加工时收缩率大和不均匀,我们利用高聚物沉淀分级原理,在烷烃溶剂中添加氯代烃(CH_2Cl_2,CH_3Cl),混合溶剂制备的丁基橡胶,其分子量分布及加工收缩性能比单用汽油溶剂时有显著改进,其综合性能基本上达到了Polvsar 301水平。     

美国将降低汽油中四乙基铅的用量

四乙基铅是汽油中常用的抗爆剂,因而使汽国排出尾气中的铅量在美国约占空气全部铅微粒的80%。人体血液中的铅含量与用掺铅汽油直接有关。铅中毒能引起智力衰退、贫血症、神经受损和行为失常等。     

《色谱原子光谱／质谱联用技术及形态分析》

元素形态分析是21世纪分析化学中发展最快的研究领域之一．而各种色谱（包括电泳）与原子光谱／质谱联用技术则是元素形态分析最有效的手段。本书详细介绍了自20世纪90年代以来联用技术及元素形态分析的研究成果及发展趋势。内容包括元素形态分析中的试样前处理技术、非色谱原子光谱／质谱联用技术、色谱（包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳）、原子光谱／质谱联用技术以及环境和生物体系中元素形态分析等。     

汽油中铅定性方法的研究

城市空气中的铅主要来自汽车尾气的排放 ,铅是一种累积物 ,不宜分解 ,对人体尤其是婴幼儿和孕妇危害极大。因此我国许多城市都在积极推广使用无铅汽油。目前汽油中铅的分析方法 (ＧＢ/Ｔ80 2 0 -1987)采用原子吸收法 ,使用的试剂稀缺价格昂贵且难买。为此本文建立了测定汽油中铅的快速定性方法。该方法简单 ,灵敏度高 ,非常适合于大批汽油样进行筛选以确定汽油是否属于无铅汽油。1　试验部分1.1　试剂铅标准溶液 :称取氯化铅 0 .2 771ｇ溶于热水中 ,冷却至室温 ,稀释成 10 0ｍｌ,铅浓度为 0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1或为 2 .0 7ｍｇ·ｍｌ- 1。铅…     

美国将降低汽油中四乙基铅的用量

四乙基铅是汽油中常用的抗爆剂,因而使汽车排出尾气中的铅量在美国约占空气中全部铅微粒的80%。人体血液中的铅含量与用掺铅汽油直接有关。铅中毒能引起智力衰退、贫血症、神经受损和行为失常等。居住于市中心的6岁以下小孩和孕妇尤易受害。     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定土壤中的三甲基铅和三乙基铅

建立并优化了土壤中三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态提取方法,构建了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分离测定三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态的分析方法。通过改变流动相组分比例,使TML和TEL的有机铅形态达到基线分离。TML和TEL有机铅的检出限分别达到0.15μg·kg-1和0.35μg·kg-1;峰面积的RSD分别为4.6%和5.5%。对浓度范围为0.5~100μg·kg~(-1)有机铅混合标准溶液进行线性动态范围测定,结果两种有机铅的回归系数均在0.9998以上。比较了几种不同的样品提取方法,得到土壤用80%甲醇的乙酸溶液振荡过夜后,上清液pH调值至9,用0.5mol·L~(-1)的DDTC、0.1mol·L~(-1)的EDTA和正己烷溶液提取,TML和TEL的加标回收率均大于98.0%。利用建立的方法,对实际土壤样品进行有机铅测定,在部分样品中检测到TML和TEL有机铅化合物形态。     

胶束催化动力学光度法测定痕量铅

1　引　　言铅是一种会严重影响人体健康的元素。因此 ,需要经常调查和监测。催化动力学分析法在痕量分析中的应用虽日益广泛 ,但用于测定铅的却不多 ,灵敏度也不算高。作者研究发现 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (ＣＴＭＡＢ)存在下 ,痕量铅在硼酸 氯化钾 碳酸钠体系中对过硫酸铵氧化邻苯三酚红 (ＰＲ)的褪色反应有灵敏的催化作用 ,据此建立了一种测定痕量铅的方法。本法用于茶叶中铅的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器及试剂　ＵＶ 12 0分光光度计 (日本岛津公司 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 )。铅标准溶液 :1 0 …     

生物体系中硒代氨基酸的手性形态分析进展

综述了近年来利用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）以及毛细管电泳（CE）等分析手段与其它高灵敏检测器联用对生物体系中硒代氨基酸进行手性形态分析研究情况，参考文献40篇。     

系统聚类法及其在铅形态分析中的应用

针对常规化学形态分析方法对浸取剂高选择性要求及严重串相问题等缺点,在浸取常数稳定的前提下,以常规化学形态分析方法为基础,确定了建立标准样本的方法,将系统聚类法用于模拟地质样品中各形态铅的同时测定。克服了串相问题及降低了对浸取剂高选择性的要求,用此法对模拟样品进行了分析,相对误差小于±11%,结果优于常规化学形态分析方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究

建立了顶空固相微萃取(HS SPME)与气相色谱 质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的方法,探讨了SPME萃取烷基铅的实验条件,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明:四甲基铅和四乙基铅分别在5～1000ng/mL和1～500ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限分别为四甲基铅5.19ng/mL,四乙基铅1.05ng/mL。方法用于合成水样分析,四甲基铅和四乙基铅的回收率在87.5%～110.6%之间,相对标准偏差在1.7%～6.5%之间。     

联用技术测定富硒农产品中硒的形态研究进展

硒的营养功能与农产品硒的形态息息相关。联用技术作为元素形态分析的有效方法,近年来受到了人们广泛关注。对用联用技术测定富硒农产品中硒的形态研究现状及进展进行了综述,包括前处理技术、色谱分离技术和定量检测方法等3个方面。     

铟(Ⅲ)-铬天青S-烷基三甲基溴化铵-含氧有机溶剂多元配合物显色反应中的有机溶剂化效应

系统研究了有机溶剂对多元配合物In-铬天青S-烷基三甲基溴化铵显色反应的溶剂化效应.发现与水混溶的乙醇、异丙醇、丙酮等含氧有机溶剂可以使多元配合物的分析性能优异化,大幅度地提高多元配合物显色反应的灵敏度和选择性.用这类体系测定了纯铝及铅中的微量铟.测定了配合物组成、有机溶剂化数、真正(?)值及表观稳定常数K.探讨了有机溶剂化效应的机理.     

火焰原子吸收光谱法快速测定汽油中的铅

１　引　言四乙基铅是汽油中常用的抗爆剂。由于铅会造成严重的环境污染，近年来，四乙基铅在汽油中的使用日益受到严格限制，所以建立测定汽油中铅的简便的分析方法是非常重要的。现有测定汽油中铅的方法是容量分析法，需要经过萃取、蒸发、氧化、溶解等步骤处理油样，较为繁琐。本文使汽油与表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）、正丁醇和水形成微乳液后直接进样进行火焰原子吸收测定，该法具有简单、快速、准确的特点。２　实验部分２．１　主要仪器及试剂　ＷＹＸ－４０１型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂），铅空心阴极灯，铅标…