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研究了一条新的路线用于他汀类药物的重要中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的合成. 以廉价、易得的L-(-)-苹果酸为起始原料, 经酯化、还原、溴代和氰化四步反应得到目标化合物(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯, 合成总收率为56.7%. 所有中间体和最终产物均由ESI-MS, 1H NMR和13C NMR光谱及比旋光度表征并与文献值比较. 该方法原料易得、操作简便、收率良好, 产物容易分离纯化, 是一条适合大规模制备(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的新合成工艺路线. 相似文献
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以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料,经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮(4); 4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5); 5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮,总收率57%,其结构经1H NMR 和 13C NMR确证。 相似文献
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用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷。 以(S)-3氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-美托洛尔,光学纯度大于99%。 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-美托洛尔,光学纯度大于92%。 (S)-美托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证。 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成。 相似文献
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3-氨基-5,7-二羟基-4-甲基香豆素(4)是一种新的重要有机合成中间体,可用于多种潜在生物活性物质的合成。本文将间苯三酚与2-乙酰氨基乙酰乙酸乙酯(2)在BF3.Et2O的催化作用下,经串联的Pechmann缩合反应和脱乙酰基反应一锅合成4。化合物2由乙酰乙酸乙酯经成肟、还原、酰化反应制得。中间体和目标物的结构均经1H NMR、13C NMR、MS表征。该方法具有原料廉价易得、步骤短、操作简便易控、反应条件温和、收率高的优点。 相似文献
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Bis(o-nitrophenyl) carbonate reacts under mild conditions with chirals 1,2-amino alcohols and, after addition of DMAP, affords the corresponding oxazolidin-2-ones in very good yields. 相似文献
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《Journal of Coordination Chemistry》2012,65(23):4125-4136
Four new chiral triorganotin(IV) carboxylates, [(R3Sn)(O2C13H17)] n (R?=?Me 1, Ph 2), [(R3Sn)(O2C13H17)] (R?=?n-Bu 3), and [(R3Sn)(O4C9H9)] n (R?=?Me 4), have been synthesized by reaction of (S)-(+)-2-(4-isobutyl-phenyl)propionic acid and (R)-(+)-2-(4hydroxyphenoxy)propionic acid with triorganotin(IV) chloride in the presence of sodium ethoxide. The complexes have been characterized by elemental analyses, FT-IR, NMR (1H, 13C, and 119Sn) spectra, and X-ray crystallography diffraction analyses. Structural analyses show that 1 has a 1-D infinite chiral zigzag chain structure. Complexes 2 and 4 have a 1-D spring-like chiral helical chain with a channel, while 3 is a monomer. Antitumor activities of 1–4 have been studied. 相似文献
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手性催化剂催化下的不对称合成反应是近年来不对称合成研究中受到重视的领域,如在手性催化剂如,在手性冠醚,手性镧配合物、手性硒、手性铑及手性脯氨酸铷盐等催化下,醛、酮与二烃基锌形成手性醇和不对称羟醛缩合反应等,催化下通过Michael加成反应合成手性化合物的方法近年来也有报道, 相似文献
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高光学纯度的(S)-4-三甲基硅基-3-丁炔-2-醇是一种重要的药物手性中间体. 以4-三甲基硅基-3-丁炔-2-酮作为模型底物, 从51株不产氧光合细菌中筛选出一株高效目标功能菌株Thiocapsa roseopersicina SJH001作为生物催化剂进行光动不对称加氢催化反应, 在未经优化的反应条件下, 其产物(S)-TMSBL的ee值高于99%, 产率高达80%以上. 从Thiocapsa roseopersicina SJH001分离得到了新的NADPH依赖型氧化还原酶[(S)-氧化还原酶和(R)-氧化还原酶]. 粗酶经硫酸铵分级沉淀、Q-sepharose阴离子交换层析、Sephacryl S-200丙烯葡聚糖凝胶过滤层析后在SDS-PAGE上显示为单一条带, 其酶蛋白的相对分子质量为44.5 kDa, 相对酶活为449.8 U/mg, 高于文献报道的同类具有对映体选择性氧化还原酶. 通过比较光照强度、pH值、反应前对菌体细胞热预处理、底物浓度对Thiocapsa roseopersicina SJH001胞内氧化还原酶的活性和构型产生的影响, 进一步在分子水平阐明了光动不对称加氢催化反应的机理. 相似文献
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利用反相色谱、 凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物. 通过核磁共振波谱、 质谱、 X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪], 化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯], 化合物3为Cepharosporolide C, 化合物4为Cepharosporolide E. 细胞毒性实验结果表明, 5 μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%, 5 μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%, 具有一定抗肿瘤活性. 相似文献
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A New Tricyclic Sulfur-rich Phosphane From the products of the reaction of P4S3 with tert-Butyliodide the compound (t-Bu(S)P)2P4S3 was isolated in low yield. The compound is stable and has a structure related to the hydrocarbon brexane. By reaction with triphenylphosphin the compounds (t-BuP)(t-Bu(S)P)P4S3 and (t-BuP)2P4S3 were obtained. The 31P-nmr spectra of all compounds were solved and used to determine the structure of the molecules. A complete set of 31P-nmr data is given. 相似文献
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离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇反应 总被引:2,自引:0,他引:2
以离子液体为溶剂,考察了溶剂类型、水活度、温度、 pH值和共溶剂等因素对脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇(R,S)-4-羟基-3-甲基-2-(2-丙烯基)-2-环戊烯-1-酮反应的影响,并与常用于外消旋烯丙酮醇拆分的有机溶剂乙酸乙烯酯进行了比较. 结果表明,在离子液体[bmim]PF6中脂肪酶的催化性能较好,酶初始反应速率为18.48 μmol/(g·min), 半衰期为74.53 h, 高于在乙酸乙烯酯中的相应值(9.18 μmol/(g·min)和64.29 h). 但离子液体中拆分反应的转化率低于在乙酸乙烯酯中的转化率,可以通过向离子液体中补加酰基供体来提高外消旋烯丙酮醇的转化率. 两种反应介质中最佳酶反应条件均为水活度0.17, 温度40 ℃和pH=7, 但加入共溶剂后,离子液体中脂肪酶催化拆分外消旋烯丙酮醇的效率降低,而在乙酸乙烯酯中则有所提高. 相似文献