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1.
介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH4为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH3OH与H2O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件:常温常压、CH3OH∶H2O(V∶V)=9∶1、HCOONH4∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经1H-NMR、GC-MS或MS确证结构. 相似文献
2.
采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护乙醇还原法制备了不同Pd含量的Au-Pd/CeO2催化剂,考察了Pd及其含量对Au/CeO2催化剂甲醇部分氧化制氢反应性能的影响,并运用XRD、TPR、CH3OH-TPD和H2-TPD等技术对催化剂进行了表征。结果表明,Pd的加入提高了Au/CeO2催化剂的活性和氢气选择性,当Au/Pd 相似文献
3.
气相色谱-质谱法测定苦瓜超临界CO_2流体萃取产物的挥发性成分 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超临界CO2萃取法(SFE)从苦瓜中提取有效成分,萃取条件为:萃取釜压力25 MPa,温度42℃,萃取时间3 h,夹带剂无水乙醇用量20 mL。采用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25 mm*30 m*0.25μm),柱温60℃,恒温1 m 相似文献
4.
以二甲醚为萃取溶剂,萃取压力始终控制在0.8~1.0 MPa,优选亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油工艺条件.以马鲛鱼油萃取得率为考查指标,对影响鱼油提取工艺的因素进行了研究.通过单因素试验探讨了萃取时间、萃取温度、萃取次数对萃取效果的影响,利用 L4(23)正交试验法优化亚临界流体萃取马鲛鱼加工下脚料中鱼油的最佳工艺条件.试验结果表明:亚临界流体萃取马鲛鱼油的最佳条件为萃取时间45 min,萃取温度40℃,萃取3次,在此条件下马鲛鱼油萃取得率为73.52%,所得马鲛鱼油各项指标均达到一级油标准.揭示亚临界流体萃取技术应用于鱼油生产,具有成本低,经济效益好的良好前景. 相似文献
5.
通过正交实验研究,对超临界CO2流体提取车前子中黄酮类化合物的工艺进行了优化,实验结果表明各因素对总黄酮提取率的影响程度由小到大依次为:提取温度、夹带剂用量、提取压力、提取次数.在提取时间为0.5 h的条件下,最佳提取工艺条件为:提取温度45 ℃、压力300 Bar、夹带剂无水乙醇用量2.5 mL/g原料、提取2次. 相似文献
6.
用磷酸溶液(H3PO4)对活性炭载体(AC)进行预处理,以此为载体,采用浸渍法制备了负载型钯(Pd)催化剂(PACT)并将其应用于乙炔氢氯化反应.结果表明,与未进行处理活性炭载体负载Pd催化剂(PAC)相比,催化剂PACT表现出较高的催化剂活性.对催化剂进行了比表面积(BET),Boehm滴定,X-射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM),电子能谱(EDS)等表征.结果表明,载体表面含氧基团含量的变化,活性组分Pd含量的富集以及由H3PO4引进的PO3-4的存在是催化剂具高活性的主要原因.热重分析(TG)说明,反应过程积碳的产生使得催化剂的活性降低. 相似文献
7.
本文论述了图象的模糊集合表示和利用模糊性质进行图象增强的基本原理,讨论了一级模糊增强方法,提出了自适应二级模糊增强模型,并同Pal, S K模型作了比较,提出了它们各自的优缺点,实验结果令人满意 相似文献
8.
根据催化剂集团结构适应理论,研制出一种较佳的沸腾床苯氧化催化剂,在微型沸腾床反应器中重量得率可达89%.本文还讨论了反应机理及催化剂各组份的作用. 相似文献
9.
一步法直接合成碳酸二甲酯催化剂 总被引:5,自引:0,他引:5
采用浸渍法以MgO、海泡石(Sep)。γ-Al2O3为载体,制备了一系列金属盐Lewis酸-无机碱双组分负载型催化剂,以环氧丙烷(PO)一步合成碳酸二甲酯(DMC)反应为探针。考察了催化剂的不同载体活性组分和反应条件对合成DMC的产率及选择性的影响。结果表明,催化剂的活性次序为:NaOH—LiCl/MgO)NaOH—LiCl/Sep)NaOH—LiCl/γ-Al2O3;选择性的次序为:NaOH—LiCl/Sep)NaOH—LiCl/MgO)NaOH—LiCl/γ-Al2O3。NaOH—LiCl/SeP催化剂具有较高的活性和选择性;其最佳反应条件为:反应温度160℃。反应时间5h,甲醇与PO的量之比为1:1。在最佳条件下。PO转化率为82.6%,DMC的产率达到7.68%。 相似文献
10.
采用共沉淀结合乙醇超临界干燥方法,制备了不同铈锆比的CexZr1-xO2复合氧化物,采用浸渍法制备了负载Pd的催化剂,通过XRD、N2吸脱附、H2-TPR和静态储氧量测试等表征技术,考察了它们的结构性质、还原性能和储放氧性能,并将其应用于柴油机尾气可溶性有机物(SOF)的催化氧化反应中.结果表明,该铈锆复合氧化物具有圆柱形管状介孔结构,孔径分布范围较宽,具有较大的比表面积,因而有利于对SOF的吸附;锆的添加使铈锆复合氧化物体相氧向表面迁移的能力增强,进而提高了载体及其负载Pd催化剂的储氧量、还原性能和对SOF的催化氧化性能. 相似文献
11.
本文采用浸演法制备了一系列Pt-Pd/Y-AlzO,催化剂,并考察其对正己烷,正丁醉和苯的催化氧化性能.结果表明,Pt-Pd双组分催化剂对极性有机物正丁醉有很高的氧化活性,而对于非极性有机物苯和正己烷的氧化活性相对较差.对Y-AlzOa载体进行高温预处理后,催化剂对苯和正己烷的氧化活性有明显提高. 相似文献
12.
采用溶胶-凝胶法合成Sb3+,Ce3+掺杂SnO2胶体前驱体,分别经XC-72R碳黑吸附后制备出一系列碳载氧化物复合电催化剂.利用电化学交流阻抗法(EIS)测试Sb3+,Ce3+掺杂SnO2/C/Ti系列电极的交流阻抗值及随电位和不同苯酚浓度的变化情况.实验结果表明,随着施加在工作电极的电位升高,苯酚氧化的阻力减小;苯酚浓度越大,钝化膜越厚,苯酚氧化的阻力越大. 相似文献