反相液相色谱法测定化工废水中的无机汞和有机汞

用反相离子对色谱对无机汞和3种有机汞化合物进行了形态分析。以65%甲醇作流动相,加入四丁基溴化铵（TBA）做离子对试剂,用紫外检测器在230nm进行检测。对影响汞化合物吸收强度和保留时间的因素如甲醇和四丁基溴化铵的浓度进行了优化。在不同的线性范围内对无机汞和3种有机汞化合物作了工作曲线,4种化合物均成良好的线性关系。     

化学衍生—高效液相色谱法测定硫氰酸根阴离子

以α－溴２，３，４，５，６－五氟甲苯作柱前衍生试剂，经优化衍生和色谱条件，实现了用高效液相色谱法测定硫氰酸根离子。在ＯＤＳ柱上，用甲醇－水（８０：２０）作流动相，于２５４ｎｍ检测，得到线性关系良好的工作曲线，最小检测限为４．７ｎｇ。分析了吸烟者唾液样品，回收率为９３．７％～１０１．４％。     

高效液相色谱法测定葡萄糖和甘露醇

1引言葡萄糖和甘露醇性质相似,在医药和食品工业中,均有着重要用途,随着医药工业的发展,两种物质在药品中常常同时存在,故需同时准确测定两种物质的含量,传统测定其中一种物质,表征其浓度通常有两种方法,一种是比旋度法,另一种是菲林试液络合滴定法,但由于比旋度法易受其它物质干扰,而且葡萄糖和甘露醇均具有旋光性,两者又均能与菲林试液反应,因此不能得出葡萄糖和甘露醇的绝对含量,故上述两种方法不能同时表征其浓度,采用高效液相色谱法（HPLC）能够简单、快速准确测定其含量。因此,国外应用较多,本文提出以水为流动相…     

高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化高效液相色谱法测定了朱砂在人工胃液中的可溶性汞含量;本法简便,灵敏,精确,可用于朱砂及含朱砂的中成药中可溶性汞的含量测定及质量检验.     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

自从Moore等提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱及柱后茚三酮衍生检测方法始终占着主导地位。三十多年来,人们对该法及仪器做了大量的研究与改进工作,使分析的灵敏度、速度以及自动化程度有很大的进步,而且以此为基础,建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列国际和国家标准。然而,随着氨基酸分析应用领域的扩展,氨基酸测定仪用途单一、结构复杂、价格昂贵等缺点日益突出。自七十年代以来,随着高效液相色     

高效液相色谱法同时测定吡虫啉中间体

建立了用高效液相色谱法同时测定农药吡虫啉中间体２－氯－５－甲基吡啶６ ２－氯－５－氯甲基吡啶含量的方法。在此条件下,２－氯－５－甲基吡啶、２－氯－５－氯甲基吡啶以及杂质等均能较好分离,峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数分别为０．９９９６和９．９９９７;平均回收率分别为１００．０％和９９．７１％。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

采用高效液相色谱法测定了食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾和脱氢乙酸等5种食品添加剂.结果表明:高效液相色谱法能够满足食品中5种食品添加剂同时测定的要求;在0～200 mg/L的线性范围内.相关系数r大于0.999 2,对5种食品添加剂的最低检出限分别为0.15、0.25、0.45、0.17、0.23 mg/k...     

柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量

建立了苯甲醛衍生测量碳酰肼产品纯度的高效液相色谱法。研究了流动相中pH值、流动相组成、衍生反应时间等因素对测定的影响。采用KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速1mL/min,检测波长310nm,在8min内可完成分析。碳酰肼与苯甲醛在室温下衍生30min后可直接测量。此方法操作简单、快速;方法检出限为0.13mg/L;回收率为105%;RSD<1%,用于碳酰肼产品的纯度分析,结果令人满意。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流...     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后，用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物，富集倍数为50倍；然后用甲醇(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))和四氢呋喃(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))梯度洗脱为流动相，Waters Xterra TM RP18(3．9(150)色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测；Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系，根据信噪比(S/N＝3)，方法检测限为：Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L，方法相对标准偏差为2．6％-4.1％，标准回收率为91％-107％，该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg，结果令人满意。     

柱前衍生-反相高效液相色谱测定牛磺罗定及固体制剂含量

本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法.利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240 nm波长检测,线性范围为0.016～0.160 g·L-1(r=0.9995),衍生化产物在24 h内稳定,...     

高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究

建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。     

高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量

2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长240 nm,柱温30 ℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5% N...     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

高效液相色谱柱后衍生测定脱水蔬菜中的亚硫酸盐

建立了检测脱水蔬菜中亚硫酸盐的反相硅胶柱净化-柱后衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醛提取,通过反相硅胶固相萃取小柱净化,采用Discover ODS-C18柱,流动相为0.005 mol/L氢氧化四丁基铵和乙腈,在碱性条件下以5,5’-二硫代双(2-硝基苯甲酸)为柱后衍生化试剂,445 nm检测.实验结果表明,在0.050～50.00 mg/L浓度范围内,相关系数为0.9987,方法的检出限和定量限分别为1 mg/kg和2 mg/kg,添加浓度在2～900mg/kg范围内,平均添加回收率为62％～88％,相对标准偏差不大于7.8％.该法能有效地避免脱水蔬菜中亚硫酸盐测定的假阳性结果,可满足实际检测工作的需要.     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。