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相似文献
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1.
碲(Ⅳ)-碘化钾-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量碲   总被引:3,自引:0,他引:3  
奉平  刘绍璞  刘忠芳 《分析化学》1997,25(9):1072-1075
在高浓度碘化钾溶液中,碲(Ⅳ)与I-形成[TeI8]4-配阴离子,[TeI8]4-再与罗丹明B 形成离子缔合络合物[RhB]4[TeI8],使罗丹明B溶液的荧光明显猝灭。反应适宜介质为0.60 ~1.00 mol/L的磷酸溶液;线性范围为 0~16μg/L碲;反应有高灵敏度,对于碲的检测限为 0·91 μg/L,方法也有较好选择性,可用于某些样品中碲的测定。  相似文献   

2.
有机硒,碲化合物在高选择性合成反应中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
综述了有机硒,碲化合物的合成及其在高选择性合成反应中的反应。低价硒,碲化合物具有良好的还原选择性,可用于多种碳-氢键的形成,硫叶立德和α-芳硒基取代的胂叶立行署中发生Wittig型反应,是形成碳-碳双键的重要方法。  相似文献   

3.
谭乃迪  张延林  陈峰  陈哲 《无机化学学报》2012,28(10):2241-2247
采用简单的溶剂热法制备出高纯度的由纳米片自组装而形成的碲化铋微米结构。在碲化铋的形成中,乙二醇不仅作为溶剂,而且还作为还原剂。研究发现,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和硝酸在碲化铋的形成中起到了很重要的作用。通过X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)对其进行表征及研究。最后,利用时间演化实验对碲化铋的形成机理进行了探讨。  相似文献   

4.
通过高温固相反应合成了标题化合物并测定了其晶体结构.结晶学参数:正交晶系,空间群Pnma,Z=4,α=0.6480(1);b=0.35639(6),c=1.6994(4) nm,V=0.3925(1) nm,D_c=9.37 g·cm~(-3),λ(MoK_α)=0.071069 nm,μ(MoK_α)=514.43 cm~(-1),F(000)=932,最终偏离因子R=0.051.TaNi_2Te_2是一新的富金属三级元层状碲化物,在结构中两层金属原子夹于碲原子层之间,形成对Ta原子的平面三角形碲配位和对Ni原子的三角锥碲配位.演化合物的一个重要结构特征是平面形的五元环TeNi_4孪合形成扩展结构而每个Ta原子夹于两个TeNi_4五元环之间.  相似文献   

5.
建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30~40 mL热硝酸分4~5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%~100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%~0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。  相似文献   

6.
氢化物发生石墨炉原位富集直接测定高温镍基合金中碲   总被引:5,自引:0,他引:5  
通过选择碲的氢化物发生条件,克服了高含量镍对碲的干扰,把氢化物富集在涂钯石墨管里,然后再原子化,成功地测定了高温镍基合金中碲。  相似文献   

7.
随着有机硫化物在合成中的广泛应用,近年来有机碲化物亦获得普遍的重视。与有机硫化物相比,有机碲化物具有下述特点:(1)碲形成的σ键比硫弱,因此C—Te,O—Te,N—Te键比硫形成的相应的键易于断裂。(2)RTeR及RTe~(-)的碱性比相应的硫化物弱,而亲核性比它们强,因此可以发生多种亲核反应,  相似文献   

8.
以对溴苯胺为原料,经汞化、酰化,再与四氯化碲发生亲电取代反应生成2-乙酰氨基-5-溴苯基三氯化碲(内盐);后者以硼氢化钠还原、浓盐酸关环,用碳酸氢钠中和后即得关键中间体2-甲基-6-溴苯并碲唑,苯并碲唑经碘甲烷或碘乙烷季铵化后,用原甲酸三乙酯缩合制得相应的对称染料2,2’-二甲基-5,5’-二溴碲碳菁碘盐和2,2’-二乙基-5,5’-二溴碲碳菁磺盐,屯它们的可见吸收光谱。  相似文献   

9.
萃取-缝管原子捕集原子吸收法测定水中碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)在 DDTC-CCI.体系中的萃取和反萃取行为,并用缝管原子 捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ),特征浓度为1.2 μg/L/1% 吸收,检出限0.2μg/L,相对标准偏差1.7%,富集倍数可达100倍。  相似文献   

10.
合成了不对称冠醚方酸碲碳菁染料和对称冠醚方酸碲碳菁染料,并探讨了对称冠醚方酸碲碳菁的合成方法及反应条件,提出了其可能的反应机理。  相似文献   

11.
用阿拉伯树胶增敏增溶分光光度测定痕量碲(IV)及其应用方国桢,刘黎(四川大学化学系,成都610064)一、前言常量碲可用滴定分析,但选择性不高;对微、痕量碲测定,氢化物发生——AAS法效果尚好,但需碲空心阴极灯;ICP-AES法测Te,再现性欠佳;伏...  相似文献   

12.
奉平  刘忠芳 《分析化学》1997,25(9):1072-1075
在高浓度碘化钾溶液中,碲(Ⅳ)与I^-形成「TeI8」^4-配阴离子,「TeI8」^4-再与罗丹明B形成离子缔合络合物「RhB」4「TeI2」,使罗丹明B溶液的荧光明显猝灭。  相似文献   

13.
由工业碲制备高纯碲   总被引:2,自引:0,他引:2  
韩汉民  李化龙 《应用化学》1998,15(5):104-105
碲是制作半导体,制冷元件,光电元件等的理想材料.随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展,对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高[1].文献[2]所述制备高纯碲的方法为溶50g工业碲(99.9%)于王水中,过滤.然后在滤液...  相似文献   

14.
熊远福  徐子刚 《分析化学》1997,25(2):219-221
研究了碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)在DDTC-CCl4体系中的萃取和反萃取行为,并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ),特征浓度为1.2g/L/1%吸收,检出限0.2μg/L,相对标准偏差1.7%,富集倍中达100%。  相似文献   

15.
含甲基及羟基取代碲碳菁染料的合成与性能   总被引:2,自引:0,他引:2  
用碘甲烷及碘乙烷与2,5,6-三甲基苯碲唑、2-甲基。5-羟基苯并碲唑反应,合成了4种苯并碲唑碘化季铵盐。进一步与原甲酸乙酯反应制得了相应的新型碲碳菁染料。测定了它们在不同溶剂中的可见吸收光谱,讨论了取代基及溶剂对最大吸收波长的影响。  相似文献   

16.
本文报道了痕量碲在玻璃态石墨电极为基体的金膜电极上的阳极溶出伏安法。在0.1M高氯酸介质中于+0.65伏左右得到一个碲的溶出峰,峰面积与碲浓度在1.0×10-9M~5.0×10-6M范围内有良好的线性关系。定量下限达1.0×10-9M,相当于0.13ppb,成为目前碲的分析中最灵敏的方法之一。本文并用三角波周期伏安法观察了电极反应过程,证明电极反应属不可逆反应,并认为碲在电极上的浓集可能是由于形成了碲-的金属间化合物。  相似文献   

17.
碲氢化钠作用下二硫代胺基甲酸酯的碳-硫键断裂   总被引:1,自引:0,他引:1  
碲氢化钠作用下二硫代胺基甲酸酯的碳-硫键断裂赵华绒,阮明德,赵新建,周洵钧(浙江大学化学系,杭州310027)(杭州大学化学系,310028)碲氢化钠既是一种很好的亲核试剂,又是一种很好的还原剂,它可与许多化合物作用。文献曾报道了碲氢化钠与各种碳基化...  相似文献   

18.
在pH4.1~4.6乙酸盐缓冲介质中,碲(Ⅳ)与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)、溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成组成比为1∶4∶4的水溶性和稳定性皆佳的红色三元配合物,最大吸收波长为542nm,表观摩尔吸光系数为1.02×105L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度是1.25×10-3μg·cm-2,线性范围为0~0.40mg/L。据此提出了测定碲的灵敏、简便的分光光度分析新方法,直接用于测定硒粉中微量碲,结果较满意。  相似文献   

19.
以苯并碲唑季铵碘盐为原料,将其与3-乙基-2-(β-乙酰苯胺)乙烯工噻唑磺化季铵盐在无水吡啶中回流,得到4个含碲不对称碳菁染料,上述季铵盐与方酸的反应不 般杂环碱,只能发生1:1缩合反应,缩合产物与苯并噻唑碘盐在正丁醇/吡啶中反应即得含碲不对称方酸菁染料,该法避免了通常制备不对称方酸菁所带来的分离纯化的困难,从而提供了制备不对称方酸碲菁染料的通用方法,研究了不对称碲碳菁的“Brooker偏差”,结  相似文献   

20.
用钨酸盐和耐尔蓝光度法测定痕量碲   总被引:1,自引:0,他引:1  
李祖碧  徐其亨 《分析化学》1998,26(3):283-286
报告一个简单、灵敏、快速光度测定碲的方法。聚乙烯醇(PVA)存在下,碲与钨酸盐和耐尔蓝(NB)反应形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收峰位于580nm;表观摩尔吸光系数ε值为3.33×10^7L·mol^-1·cm^-1。本方法允许的碲浓度范围为0 ̄6.0μg/L;对4.8μg/L碲(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.3%(n=11);检测限(3σ)为0.011μg/L(n=12)。考察了许多离子的影响  相似文献   

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