金在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量金。在ｐＨ１～２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，起始电位０．２０Ｖ，终止电位１．３０Ｖ，富集时间５ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），Ａｕ（Ⅲ）浓度在０．１０ｍｇ／Ｌ～１０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。在富集１０ｍｉｎ时，可检测０．０２５ｍｇ／ＬＡｕ，大大提高了测定灵敏度，用于矿样测定，无需分离，结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

银在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量银。在pH4.0的0.1mol·L-1邻苯二甲酸氢钾和0.1mol·L-1硫氰化溶液中,起始电位一0.80V,终点电位＋0.5V,富集时间3min,以0.1V·s-1扫速阳极溶出,峰电位在一0.075V(vs.Ag/AgCl),银浓度在0.02～1.0μg·m1-1范围内与峰高呈线性关系,提高了测定灵敏度,用于矿样测定,无需分离,结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。     

脱乙酰壳多糖化学修饰电极测定铂的研究

用脱乙酰壳多糖修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量铂。在ｐＨ＝２￣３的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，－０．３Ｖ富集２ｍｉｎ，静止１５ｓ，以０．２Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在－０．１６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），铂（Ⅳ）离子浓度在０．５￣５．０μｇ／ｍＬ范围内与峰高呈线性关系。富集１０ｍｉｎ后，可检测０．０２５μｇ／ｍＬ铂（Ⅳ）。该法用于贵金属矿样的测定，无需分离，结果满意。用循环伏安法、紫外光谱和拉曼光谱研     

安乃近在蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了蒙脱土修饰电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受扩散控制的不可逆过程。用方波溶出伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,发现Ipa与安乃近浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol.L-1之间呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.07784-15443.54c(μmol.L-1),r=-0.9993,检出限可达1.12×10-6mol.L-1,回收率为94.0%~108.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。     

异烟肼在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及电化学测定

报道了一种测定异烟肼的化学修饰电极和电分析方法。与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰玻碳电极显著提高异烟肼的氧化峰电流。优化了底液、pH值、修饰剂量、富集电位和富集时间等测定条件,建立了一种直接测定异烟肼的高灵敏度电分析方法。该方法测定异烟肼的线性范围为4×10-7~5×10-5mol/L;富集60 s后的检出限为1.5×10-7mol/L;对5×10-6mol/L的异烟肼平行测定10次的相对标准偏差为4.9%。此方法成功用于异烟肼片剂和血清中异烟肼含量的测定。     

脱乙酰壳多糖膜对碘的吸附

脱乙酰壳多糖膜对碘的吸附陈天＊汪士新（扬州大学农学院有机化学教研室扬州２２５００９）关键词脱乙酰壳多糖，膜，碘，吸附１９９６－１１－０６收稿，１９９７－０６－１１修回江苏省教育委员会自然科学基金资助项目脱乙酰壳多糖高分子链中含有大量的游离氨基，表现出...     

部分N—酰化脱乙酰壳多糖的水溶性

甲壳素由于氢键缔结使其溶解度太小,而限制了应用.在甲壳素分子上引入大的酰基可改善其在有机溶剂中的溶解性.用冷冻强碱处理的方法也可制得水溶性甲壳素,但此法会引起甲壳素的降解.本文报导脱乙酰壳多糖的一些N-酰化衍生物,探讨它们的水溶性与N-酰化度等的关系.     

肾上腺素在多壁碳纳米管修饰金电极上的电化学行为及测定

报道了一种测定肾上腺素的化学修饰电极和电化学分析方法。与裸金电极相比,刚果红改性的多壁碳纳米管修饰金电极可显著提高肾上腺素的氧化峰电流。实验优化了底液、pH值、修饰剂量、富集电位和富集时间等条件,建立了一种直接测定肾上腺素的高灵敏的电化学分析方法。该方法测定肾上腺素的线性范围为4.0×10-7~2.0×10-4mol.L-1;富集30 s后的检出限为8.5×10-8mol.L-1;对2.0×10-5mol.L-1的肾上腺素平行测定10次的相对标准偏差为4.9%。此方法已成功用于盐酸肾上腺素注射液中含量的测定。     

氟嗪酸在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及含量的测定

在玻碳电极上制备了多壁碳纳米管/Nafion(MWNTs-Nafion)膜,用交流阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了氟嗪酸在该膜上的电化学行为。与裸玻碳电极相比,这种纳米结构膜修饰的电极对氟嗪酸的电化学氧化显现出极好的促进作用,氟嗪酸的氧化峰电流明显增强,在修饰电极上于 0.97 V处产生了1个灵敏氧化峰。LSV测定氟嗪酸的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.0×10-5mol/L,开路富集400 s后,检出限为8.0×10-9mol/L(3倍信噪比),方法可用于人尿中氟嗪酸的实时测定。     

维生素B6在维生素B12修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用循环伏安法研究了维生素B6在维生素B12修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定痕量维生素B6的新方法.在pH 8.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,维生素B6在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用差分脉冲伏安法测定,其氧化峰电流与维生素B6的浓度在8.0×10-7～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L.该修饰电极具有良好的选择性、灵敏度及稳定性,用于片剂中维生素B6的定量分析,结果令人满意.     

舒乐安定在铂离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

舒乐安定在0.1 mol/L NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 9.40)中,用线性扫描伏安法,在Pt/GC离子注入修饰电极上,形成一良好的线性扫描伏安还原峰,峰电位Ep=-0.70V(vs.SCE)。其峰电流与舒乐安定浓度在3.0×10-9-1×107和1×10-7-1.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为3.0×10-9mol/L。并用于片剂的测定,回收率在96.5％～98.5％之间,结果是可靠的。用循环伏安法研究了体系的性质。实验表明,电极过程为不可逆吸附。用AES、XPS和SEM等表面分析方法证明,Pt离子确实注入到玻碳基体电极表面,Pt以原子态存在,催化了舒乐安定的还原。     

痕量Pb2 在nano-TiO2膜电极上的电化学行为及应用研究

利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性制备了一种nano-TiO2膜修饰的玻碳电极.采用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2 在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化.实验结果表明,在0.10 mol/L HAc-NaAc缓冲体系(pH 4.0)中,于-1.2 V富集搅拌480 s,再静置60 s后阳极化扫描,Pb2 在-0.48 V左右出现一灵敏的阳极溶出峰.Pb2 的溶出峰电流与其浓度在2.0×10-9 ～1.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达1.0×10-10 mol/L.该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Pb2 的检测,结果令人满意.     

尿酸在普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及其分析应用

用恒电位电解法制备了普鲁士蓝修饰玻碳电极,研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,并提出了一种新的用于检测UA的方法。在 0. 1mol/L(pH5. 0 )的醋酸缓冲溶液中, 0. 100mol/LKCl作为支持电解质,UA在普鲁士蓝修饰电极上于 0. 470V处产生一灵敏的氧化峰,方波伏安法测定其氧化峰电流与UA浓度在 2. 5×10-6 ~2. 0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0. 9986,检出限为 1. 1×10-6 mol/L。该电极制作简单,重现性良好,可用于UA的测定。     

芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法将纳米金电沉积于玻碳电极表面,制备了纳米金修饰玻碳电极(NG/GCE).在pH3.29的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法研究了芦丁在NG/GCE上的电化学行为.结果表明,NG/GCE对芦丁的氧化还原反应有良好的电催化作用.用方波伏安法测得芦丁的还原峰电流与其浓度在2.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3).     

阳离子交换型聚合物AQ薄膜修饰电极及其溶出行为

Eastman-AQ(AQ-55D,AQ-29D)是一种新的聚合物(磺酸酯)阳离子交换剂,涂于玻碳电极上,形成的膜具有强的附着力、高的选择性、良好的离子交换及防污性能。用于溶出伏安分析,可从稀的溶液中富集痕量或超痕量的疏水阳离子,显著地提高了分析的选择性和灵敏度。本项研究用AQ-29D修饰电极对苯甲基紫精、中性红、去甲肾上腺素、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Bi~(3+)及Ru(NH_3)_6~(3+)等进行了溶出伏安分析,结果良好。在选定条件下,苯甲基紫精、Cd~(2+)的检测限可分别达到2×10~(-10)mol/L、2×10~(-9)mol/L。     

对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为及其在分析中的应用

在金电极上组装了L-半胱氨酸,采用循环伏安法研究了对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为.结果表明:在pH 6.54的磷酸盐缓冲介质中,扫描速率为100 mV·s-1时,L-半胱氨酸修饰金电极上对对氨基苯酚具有良好的电催化活性,并显示对氨基苯酚在此修饰电极上的反应过程与裸金电极相比有良好的可逆性.将此优化的反应条件,应用于测定饮用水中对氨基苯酚的含量.对电催化机理也作了简要探讨.     

阿奇霉素在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

运用循环伏安法与线性扫描伏安法研究了阿奇霉素在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定阿奇霉素的电化学分析方法。结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高阿奇霉素的氧化峰电流,阿奇霉素的电极过程完全不可逆,存在典型的吸附特性。在优化的实验条件下,氧化峰电流与阿奇霉素浓度在3.0×10-7～2.5×10-5 mol/L和2.5×10-5～5.0×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-7 mol/L。     

BPA在Na-MMT-CMC/GCE修饰电极上的电化学行为与检测

用循环伏安法和方波溶出伏安法研究了双酚A(BPA)在Na-MMT-CMC/GCE修饰电极上的电化学行为,并建立了一种检测BPA的电化学方法.实验表明:在pH 11.27的B-R缓冲溶液中,在0.42 V处出现一灵敏度高、峰形好的氧化峰.在优选的实验条件下,BPA浓度在6.0 ～80 μmol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为0.24 μmol/L,运用该法用于BPA回收率的测定取得令人满意的结果.