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水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉的合成及荧光光度法测定煤渣中痕量镓的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了新息夫碱试剂水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)的合成。用元素分析、红外光谱法确定了其结构。测定了SAIAQ的酸度常数Ka1=2.40×10-4,Ka2=2.98×10-9。在pH3.50~5.00范围内SAIAQ与Ga3+形成稳定的荧光螯合物,且在λex/λem=428nm/540nm产生强烈荧光。其荧光强度与Ga3+的浓度在1.5μg/L~260μg/L范围内呈线性关系,检出限1.5μg/L,考察了共存离子的影响,选择性高。已应用于煤渣中痕量镓的分析。 相似文献
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水杨醛缩5,7-二溴-8-氨基喹啉荧光光度法 测定粮食中的痕量锌 总被引:11,自引:0,他引:11
合成了新型息夫碱类试剂水杨醛5,7-二溴-8-氨基喹啉,建立了该试剂荧光光度法测定痕量锌(Ⅱ)的新体系,在pH5-6范围内,50%(V/V)乙醇的溶液中,试剂与锌(Ⅱ)的络事比为2:1,λem=400nm/475nm,线笥范围为0-288μg/L,检出限为1.4μg/L,考察了共存离子的影响,已应用于粮食中痕量锌的测定。 相似文献
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水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ) 总被引:1,自引:0,他引:1
水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称S7N8Q5S)在酸性介质中分解,产物呈现荧光,V(V)对该反应具有催化作用,本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,λex/λem=342/499(nm)。测定V(V)的最佳反应条件为0.04%S7NSQ5S5.0mL,5%KBrO35.0mL,缓冲溶液5.0mL,90℃加热5min。V(V)含量在12.0~40.0μg/L的范围内有良好的线性。将该方法用于钒铬钢样品及水样中痕量钒的测定,结果满意。本文还详细探讨了反应机理。 相似文献
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常用于测定镓的荧光试剂有8-羟基喹啉类、Schiff碱类、偶氮类及黄酮类等[1~8]。而水杨醛缩-8-氨基喹啉(简称SAAQ)的合成及分析应用研究尚未见报道.本文研究了该试剂的合成方法及其分析应用. 相似文献
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新荧光试剂5—(4—羧基苯偶氮)—8—水杨醛缩氨基喹啉荧光增敏法测定人血清蛋白质 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了新荧光试剂5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-CPSAQ),探讨了与人血清蛋白反应的最佳实验条件。在pH=7.0的缓冲体系中,蛋白质的存在使p-CPSAQ的荧光大大增强,据此建立了测定人血清蛋白质的灵敏方法;对人血清白蛋白和γ-球蛋白的线性范围分别为0.1—4.5mg/L和0.1—4.0mg/L;检出限分别为0.028和0.027mg/L。方法灵敏、快速、选择性好,用于人血清样品中总蛋白的测定,结果满意。 相似文献
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研究了用8-氨基喹啉在pH3.62的HAc-NaAc缓冲溶液中测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。常用的非贵金属和贵金属离子不干扰测定,并且选择性较好。Os(Ⅳ)与8-氨基喹啉的组成比为1:3,表观摩尔吸光系数ε600=1.3×10^5L/mol·cm。在0~10μg/10mL范围内符合比耳定律。合成样品分析结果良好。 相似文献
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Schiff碱水杨醛缩异烟肼和水杨醛缩4-氨基安替吡啉的合成和晶体结构 总被引:15,自引:0,他引:15
通过水杨醛和异烟肼,4-氨基安替吡啉的缩合反应分别合成了Schiff 碱水杨醛缩异烟肼1,水杨醛缩4-氨基安替吡啉2,并获得其单晶结构。用元素分析,UV-Vis和IR谱进行表征。晶体结构通过X-射线衍射法测定,晶体结构均用直接法解出, 经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正。化合物1:化学计量式为:C13H11N3O2,Mr = 241.25,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数:a = 8.153(1),b = 15.574(4) , c = 9.554(2) ? b =105.48(1)? V =1169.1(4) ? , Z = 4, Dc =1.371 g/cm3 , m =0.096 mm-1, F(000) = 504,结构偏离因子R = 0.0832, wR = 0.1158,共收集到2384个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2059个。化合物2:化学计量分子式为:C18H17N3O2,Mr = 307.35,晶体属于单斜晶系,空间群P21/n, 晶胞参数: a = 7.597(1),b = 7.500(1) , c = 27.266(5) , b = 95.31(1), V = 1546.7(4) ? , Z = 4, Dc = 1.320 g/cm3 , m = 0.088 mm-1, F(000) = 648,结构偏离因子R = 0.0413, wR = 0.0952,共收集到3282个独立衍射点,其中其I >2(I)的可观测点为2711个。X-射线分析显示化合物1和2的晶体结构均由分子间氢键和-弱相互作用堆积而成的二维层状结构。 相似文献
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水杨醛异烟酰腙与镓荧光反应的研究 总被引:4,自引:2,他引:4
本文研究了荧光新试剂水杨醛异烟酰腙与镓的荧光反应,用紫外光谱法测定了试剂离解常数。在此荧光体系中,荧光配合物λ_(ex)=395nm、λ_(em)=480nm。在pH3.8、60%(V/V)乙醇介质中,测定的线性范围为0~1.0 μg/10mL,方法灵敏度为4×10~(-4)ppm。用荧光法测定了配合物的组成比及表观稳定常数。建立了镓的新荧光光度法,将其用于地质样品分析,精密度和准确度良好。 相似文献
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SAAQ-CTMAB荧光光度法测定微量铝的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
某些席夫碱具有一定的刚性平面及富电子的共轭体系 ,从而使其显示出良好的荧光特性 ,导致该类试剂在荧光分析中显出越来越重要的作用[1 ] 。虽然荧光法测定铝已有文献[2~4] 报道 ,但本文所提出的SAAQ在CTMAB存在下与铝产生荧光增敏测定微量铝的方法尚未见报道。研究表明在pH =4.0~ 5.5的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝与SAAQ形成 1∶2的络合物。该络合物在λeχ/λem=378nm/490nm处荧光最强 ,线性范围为 0~ 2 0 0 μg·dm- 3,方法用于人发及茶叶中铝含量的测定 ,结果满意。1 试验部分1 .1 仪器与试剂… 相似文献
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水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与铍的荧光熄灭反应 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲(SHTA),该试剂与碱土金属(Be,Mg,Ca,Sr,Ba)离子能形成配合物,从而使该试剂在λex/λem=385/485nm,产生荧光熄灭,其熄灭的程度随碱土金属离子半径的减小而增大。利用此配合反应建立了铍的分析方法,铍量在0-32μg/L范围内与ΔIF成线性关系,检测限为0.25μg/L,相对标准偏差为1.6%,考察了30余种共存组分的干扰情况。方法应用于测定人发和矿泉水中的痕量铍,回收率分别为98.9%和107%。 相似文献
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用本实验室首次合成的5-(4-乙酶胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉(AAPAQ)荧光光度法测定微量铜(Ⅱ)。在Tween-80存在下,试剂与铜(Ⅱ)在pH9.8~10.8的硼砂缓冲溶液中形成淡黄色络合物。在λ_(em)/λ_(ex)=414nm/334nm处产生强荧光。此体系对铜(Ⅱ)的测定的线性范围是4~36ng/ml,检测下限为1ng/ml。此外,本文还探讨了H_2O_2对体系的增敏机理。 相似文献