工业废水中微量汞的快速测定

本法介绍用国产590型汞蒸气分析仪测定工业废水中汞的快速方法。样品用硝酸,硫酸,高锰酸钾,经加热消化,用Sn~(2+)使Hg~(2+)还原为Hg~o,以一定流量的净化空气将汞蒸气送入仪器的吸收管,进行紫外线吸收。方法的灵敏度为0.035 ppb汞水样(1％吸收),检出限量为10~(-4)毫克汞/升,相对误差在10％以内。鉴于通常对有机汞的消化方法时间长,要求恒温设备,不能适应简单、快速分析的要求。我     

火焰原子吸收法测定岩石矿物中的汞

本文拟定了一个岩矿样品中常量汞的火焰原子吸收测定法,样品经王水溶解,在小于1N的硝酸介质中,用双硫腙-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集并消除C0~(2+)引起的光谱干扰,用空气-乙炔火焰,在2537埃处测定吸光度,汞含量在0-80ppm范围内有良好线性关系,对含汞4.4％的岩矿样品,变动系数为1.4％,本文适宜于0.00X％以上岩矿样品中汞的测定。实验部分 (一)仪器及试剂 1.仪器及选用条件: 岛津AA-610原子吸收分光光度计。     

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。     

环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定

利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。     

土壤及蔬菜中微量汞的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定

建立了微波消解电感耦合等离子体质谱同位素稀释(ID/ICP-MS)测定微量汞的方法。考察了仪器参数及测量条件对汞同位素比值RHg(202Hg/200Hg)测量的影响,根据同位素比值测量误差的传递因子优化了富集同位素稀释剂(202Hg98%)的加入量,并以铊同位素比值(205Tl/203Tl)作为RHg(202Hg/200Hg)测量时发生质量歧视效应的校正因子;通过反同位素稀释法标定了富集汞同位素稀释剂的浓度。利用所建立的ID/ICP-MS方法测定了杨树叶(GBW07604)和湖积物(GBW07423)2种标准参考物中汞的含量,回收率分别为112%和100%。该方法具有准确度高、精密度好等优点,且样品前处理简便,适用于土壤及蔬菜等样品中微量及痕量汞的准确测定。     

VA-90气态原子化装置AA-670原子吸收分光光度计联用测定出口螺旋藻中总汞

汞是一种有毒元素,在人体内积蓄到一定浓度时能导致中毒,国家标准GB2762—94规定食品中汞的允许量最大不超过0.05mg·kg~(-1).螺旋藻是一种植物性菌类保健食品,蛋白质含量达60%～70%.在测定食品中总汞的方法中,有在强酸性介质中,用二氯化锡作还原剂的测汞仪法,以及用双硫腙与汞离子形成络合物的比色法.由于测汞仪的稳定性不足,仪器成本高,操作不便,故测汞仪法未能广泛应用,而比色法灵敏度较低,操作繁琐,所使用试剂毒性大,在实际工作较少使用.本法使用样品自动回流消化仪,VA-90气态原子化装置及原子吸收分光光度计,建立了测定出口螺旋藻中总汞的方法,进行了样品消化方式、还原剂用量、载气流量等方面的研究.结果表明,本法具有灵敏度高,精密度好,准确和简便快速等优点.由于样品消化和原子化装置     

盐酸消解-原子荧光光谱仪测定土壤中总汞

本研究利用原子荧光光谱仪,探寻适合本实验室测定土壤总汞的方法。实验中对沸水浴消解和电热板消解这两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素进行条件试验,结果表明：土壤样品选用(1+1)盐酸溶液在沸水浴下加热消解、在热汞条件下分析待测液中的总汞含量是最佳样品消解及测定方法,该方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器最低检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.8%(n=7),样品准确度满足标准土样的要求。该方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。     

RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态

建立了反相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定血清中汞形态(无机汞和甲基汞)的方法,优化了载流液,还原剂以及2-巯基乙醇的浓度,以正辛醇作为消泡剂,成功地解决了测定血清样品时原子荧光仪器内气液分离器中产生大量泡沫的难题。采用反相色谱柱对无机汞和甲基汞形态进行了分离,回收率在95％～110％之间,无机汞和甲基汞的精密度R...     

YYG-2型测汞仪的改装

YYG- 2型测汞仪是一种利用冷原子荧光发射测定汞的仪器。按本法改装后可使其具有以下特点。1　仪器的改装与灵敏度的提高对于环境样品中痕量汞的测定 ,YYG- 2测汞仪灵敏度不能满足测定要求。为此本文参考文献 [1 ],因地制宜将原来仪器的汞蒸汽发生器 (下称发生器 ) ,由开盖加入试剂并要摇动改为双层多通道玻璃阀控制的半自动全密封固定式。所谓双层多通道阀是通过钮的转动角度 ,控制发生器借载气氩气自动搅拌 ,并将汞原子载入荧光池 ,排出测定完的废液。用微量注射器将高锰酸钾溶液消解的样品从发生器进样口的橡胶帽针刺加入 1 .0 ml,由…     

多接收电感耦合等离子体质谱法高精密度测定汞同位素组成

采用多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)方法高精度测定了Hg同位素组成.本方法借助在线进样系统,最大程度上克服了同位素干扰和基体效应;采用同位素内标法和样品-标准交叉法以消除仪器自身的质量分馏;通过实验条件(如测定时间、进样量等)的优化,方法的内精度显著提高.研究表明: 为保证汞同位素组成的高精度测定,汞最低进样浓度为2 μg/L时,内精度＜0.02‰(RSD).运用本方法对汞标准NIST SRM 3133和UM-Almadén实验室内标样长达7个月的测定,结果表明,本方法外精度＜0.06‰(2SD).此外,对一系列环境样品的同位素组成进行了测定,样品的外精度＜0.10‰(2SD).测定样品δ202Hg变化范围为-3.48‰～0 63‰, 幅度达4.11‰.     

氢化物发生-原子荧光光谱测定反应香精中的砷和汞

建立了用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定反应香精中的汞和砷.考察了样品前处理方法和仪器参数对实验结果的影响.实验确定反应香精样品的微波消解试剂为硝酸:过氧化氢=6:2(V/V)、最高消解温度为210℃、消解时间为25 min为最佳前处理条件;原子荧光的还原剂为20 g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸.方法测定汞的回收率为99.2%～110.O%,砷的回收率为96.5%～113.1%.在最优化的条件下对9种反应香精样品进行测定,其中砷和汞的含量均未超过国家标准.     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

水中微量汞、钼、砷的测定

汞及其化合物毒性很大,因此汞的测定是《环境保护》分析,特别是天然水分析中的重要项目之一。水中微量汞的测定,水样前处理采用高锰酸钾热消化或冷消化法,采用冷消化法不要迥流装置,便于实际应用,但放置多长时间为宜,说法不一;最后测定多采用双硫腙萃取比色法——混色法或单色法,单色法的灵敏性、选择性如何,有待进一步研究。因此,我们对冷消化情况和单色法的有关方面进行了一些实验。对水样前处理——高锰酸钾冷消化法的实验结果表明,当水溶液中金属汞含量很低(如1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,两种处理方法(热消化或冷消化)都能定量地回收汞。但当水溶液中金属汞含量较高(如8.7微克 Hg~(?)/100毫升水或17.1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,用冷消化法能定量回收汞,采用热消化法所得结果均偏低,汞有丢失。因此,分析金属汞含量较高的水样时不宜采用热消化法,而以采用冷消化法为好。冷消化时间,如金属汞含量为15微克/100毫升水时,十分钟即可,但为了保证氧化完全,可适当延长放置时间。双硫腙萃取单色法的实验结果表明:(1)用与有     

污泥上培植的报春花、冬葵中重金属的原子吸收测定

本文研究报春花、冬葵两种植物对污泥中重金属的吸收情况,样品用(1 4)HClO4 HNO3进行了消化处理,然后在实验选定的最佳的工作条件下,用火焰原子吸收光谱法对铅、汞、铬、镉重金属元素进行了测定。结果表明:种植冬葵和报春花前后,污泥样品重金属含量明显下降。     

微波消解法测定化妆品中铅砷汞

化妆品在硝酸和过氧化氢溶液中 ,在微波电场的作用下 ,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热 ,在加压的条件下 ,由于酸的氧化及活性增加 ,可使化妆品在较短的时间内被消解 ,化妆品中铅砷汞以离子的状态存在于试液中。1　试验部分1.1　试剂与仪器氯化亚锡溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ-1铅砷汞标准溶液的配制方法见ＧＢ7917.1.2 .3- 87ＭＫ Ⅱ型光纤压力自控微波溶样系统 ,6 0ｍｌ聚四氟乙烯消化罐 (上海新科微波技术应用研究所研制 )岛津ＡＡ 6 80 0型原子吸收光谱仪ＹＹＺ 2型冷原子测汞仪1.2　分析方法[1～ 3 ]称取均匀样品 0 .2～ 0 .5ｇ置于聚四氟…     

扩大冷原子吸收光谱法在分析中应用的初步探讨

冷原子吸收光谱法测定汞是利用常温下金属汞蒸气压大,以及它在空气中不易被氧化的特性。将试样化学消化处理后制成溶液,用还原剂(如SnCl_2或KBH_4等)将汞离子还原为金属汞,再把汞蒸气导入石英吸收管中,并测量汞的冷蒸气对汞灯的特定波长的光辐射的吸收信号。该法灵敏度很高,快速、准确,且设备简单。已被广泛用于生物、水质、岩石、土壤等各种样品中痕量汞的测定,成为测定汞的常规方法。     

氯化亚锡还原-原子荧光光谱法测定银精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质中,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法的相对标准偏差为3.1%~9.1%,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求,值得推广使用。     

自制T型石英管氢化物原子吸收法测定水中汞

汞是环境中重要的有毒元素。简单、快速、准确地测定其含量,对保障人类免受其毒害有重要作用。目前,测定汞主要用测汞仪,有些产品性能很不稳定,原子吸收测汞也有探讨。本文用自制T形石英管测定水中汞,结果表明,该法样品用量少、灵敏、精密度高,检出限低,有结构简单、成本低、使用方便等优点。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) HG-25型氢化物发生器(北京高智技术研究所) 仪器工作条件:波长-253.7nm,光谱通带宽度-0.2nm,原子化温度-室温,载气流量-200ml·min~(-1)。 纯水:电导率0.5μs·cm~(-1)(北京化工厂) 汞标准液及应用液:氯化汞(GR)配制 其余试剂均为AR级 载气:高纯氩 T型石英管规格(见图)     

非色散冷原子荧光测汞法最佳实验条件的探讨

本文利用自己研制的仪器,对原子荧光测汞法的最佳实验条件进行了探讨,以便使该法更趋完善。实验得出,在最佳条件下,该法的检出极限为2ppt,相对标准偏差为2.1％。 (一)试剂与仪器汞标准溶液:含汞100μg/ml。用时准确稀释成含汞l0ng/ml。氯化亚锡溶液:10％。硫酸溶液:3N。仪器装置:自制。在YYG-77型冷原子荧光测汞仪的基础上进行了改进:增大了仪器     

罗丹明3B分光光度法测定食品和生物样品中微量汞

本文采用双硫腙-四氯化碳萃取浓集汞以分离干扰物质,研究了罗丹明3B置换光度法测定汞,提高了测定微量汞的灵敏度和稳定性。水样的分析灵敏度达0.5ppb。食品可测至0.02ppm(对5克试样)。对生物样品采用了不同回流装置的五氧化二钒催化消化法,方法简便,汞的回收率在90％以上。本法适用于粮食、酵母、毛发、牛奶和水中微量汞的测定。