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用毛细管胶束电动色谱成功分离并测定了高粱和玉米中7种农药类环境激素(多菌灵、西玛津、莠去津、毒死蜱、溴氰菊酯、乙草胺和氯氰菊酯)的残留量。研究了电泳缓冲液及表面活性剂等因素的影响,在最佳分离条件(pH 9.0、20 mmol/L磷酸氢二钠+50 mmol/L SDS+5%乙腈为缓冲溶液,分离电压20 kV,检测波长222 nm,实验温度25℃,压力法进样,30 mbar×10 s)下,7种农药在28 min内得到基线分离,质量浓度与其峰面积在5.0~150μg.L-1范围内呈良好线性,检出限为0.6~3.0μg/L,回收率为97%~108%,相对标准偏差为2.2%~4.7%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。 相似文献
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建立了分散液液微萃取–气相色谱法同时测定地表水中甲草胺和乙草胺的含量。以甲醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,水样经分散液液微萃取富集后用HP–5MS型色谱柱分离,采用气相色谱法和氢火焰离子化检测器进行定量分析。甲草胺和乙草胺的质量浓度在0.00~50.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为92.6%~105.3%。该方法操作简便,富集效率好,有机试剂用量少,适用于地表水中甲草胺和乙草胺的测定。 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。 相似文献
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电纺纳米纤维固相萃取拟除虫菊酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
将电纺纳米纤维用于萃取分离拟除虫菊酯农药.实验发现电纺纳米纤维对甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯农药有较好的吸附能力,对6种拟除虫菊酯农药的最大吸附容量分别为5.4、5.8、6.0、6.5、6.5和8.0μg/mg.应用电纺纳米纤维固相萃取一高败液相同时测定蔬菜样品中6种拟除虫菊酯农药.在优化实验条件下,6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,并在(0.01~0.04)~10mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995~0.9999);方法的最小检测限为5~12μg/L,其加标回收率在85.8%~96.6%之间. 相似文献
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建立了饮料、酒类中20种分散性染料的液相色谱测定方法.对色谱柱的种类、流动相组成、检测波长等条件进行了研究,优化了HPLC分离测定条件.样品经二氯甲烷和乙醚混合溶液提取后,采用C18柱进行分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相;20种分散性染料在75 min内达到分离.在优化条件下,20种染料在0.5~5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999).在空白饮料、葡萄酒中分别按0.1、0.2、0.4mg/kg水平进行加标回收实验,其平均回收率为80%~99%,相对标准偏差为0.1%~9.1%.结果表明该方法操作简便,分析周期短,准确度较高,色谱分离效果好,适用于饮料、酒类中分散性染料的检测. 相似文献
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建立了用阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂的方法.分别从样品上样条件及二甲基胂、一甲基胂、 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分离条件进行了优化.研究了树脂处理程序对分离的影响,并探讨了共存离子对测定砷的干扰和消除的方法.对方法的适用范围做了研究.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.检出限(以砷计)分别为: 无机砷0.34 μg/L,一甲基胂0.57 μg/L,二甲基胂0.46 μg/L. 相似文献
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菊酯类农药广谱型免疫层析试纸条的研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了菊酯类农药广谱型免疫层析检测方法,可同时检测水果、蔬菜中12种甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯农药残留。以粒径20 nm的胶体金标记羊抗小鼠IgG抗体于金标垫上,分别固定包被原(检测线,T线)、兔抗山羊 IgG 抗体(质控线, C 线)于硝酸纤维素膜( NC 膜)上,与吸水垫及聚氯乙烯( PVC)底板组合成层析试纸条。10 g样品经乙腈提取,PBS稀释4倍,取100μL与菊酯类农药的单克隆抗体混合后,直接用于试纸条检测。结果表明,试纸条对甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯农药的裸眼观察检测灵敏度为0.5,5.0,5.0和5.0μg/mL,检测时长为8~10 min,采用QuEChERS方法,方法检测灵敏度可提高16倍。对蔬菜和水果的方法验证表明,除辣椒基质干扰呈假阳性外,其它样本的检测结果均与GC方法结果一致。试纸条采用金标羊抗小鼠IgG二抗的方法,使检测结果的重现性更好、更稳定,且抗基质干扰能力强,为菊酯类农药的累积毒性检测提供了新方法。 相似文献
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乙草胺、乙氧氟草醚的毛细管气相分析 总被引:3,自引:0,他引:3
采用毛细管气相法 ,以邻苯二甲酸二丁酯为内标 ,对乙草胺、乙氧氟草醚的混剂进行定量分析。条件为 60m× 0 53mmi d ,膜厚 1 5μm(SE 30固定液 )熔融石英毛细管柱 ,柱温为 2 30℃ ,检测器、汽化室温度为2 50℃ ,载气 (N2 )的流速为 1 5mL/min。该方法检测乙草胺和乙氧氟草醚含量 (质量分数 )的标准偏差分别为0 44%和 0 47% ,平均相对标准偏差 (RSD) (n =1 0 )分别为 0 79%和 0 88% ,平均回收率 (n =1 0 )分别为 99 3 %和 1 0 0 1 %。该方法能分开乙氧氟草醚的两个同分异构体 ,操作简便 ,定量准确。 相似文献