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用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。 相似文献
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超临界流体萃取—胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组 … 总被引:6,自引:0,他引:6
采用SFE-MECC法分离测定大黄中的芦荟大黄素,大黄素和大黄素。萃取条件为压力41.4MPa,温度50℃,改性剂量0.4mL。被测组分在10min得到全部分离。本法准确,简便,快速,结果令人满意。 相似文献
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1引言 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc.)的根茎。虎杖的主要有效成分是芪类(二苯乙烯类)化合物和葸醌类化合物。芪类化合物主要包括属多酚类的白藜芦醇及白藜芦醇苷(虎杖甙);葸醌类主要含大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等。芪类和葸醌类化合物的测定方法有薄层扫描法、HPLC法、气相色谱法、电动毛细管色谱法和分光光度法等。其中分光光度法具有设备简单、操作方便等优点,因而易于推广使用。实验对芪类和蒽醌类化合物紫外吸收和可见吸收光谱进行了考察,发现这两类化合物的紫外吸收峰重叠严重。为了消除这一影响,通过改变pH等介质条件,可以使重叠谱峰分离,并采用导数分光来提高分辨率,实现了芪类化合物分光光度法的直接测定,并利用该碱性溶液在可见光谱区测定葸醌类化合物含量。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量 总被引:25,自引:0,他引:25
建立了同时测定大黄药材中蒽醌类衍生物含量的RP HPLC法。色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 5 0mm×4 6mmi.d .,1 0 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (3∶5∶2 ,磷酸调pH 2 .8) ,流速为 1 .0mL min ,柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 2 5nm。在此色谱条件下 ,各组分在 2 0min内均得到良好分离。平均回收率为 98.83 %~ 1 0 0 .9% ;相对标准偏差 0 .68%~ 1 .5 8%。 相似文献
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建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定大黄及其制剂三黄片中蒽醌类活性组分的方法.考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响.实验结果表明:在缓冲液pH为9.5、SDS浓度为25mmol/L、乙氰浓度为20%时的优化条件下,大黄及三黄片中蒽醌类活性组分得到基线分离且方法具有较好的重现性. 相似文献
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建立了加压毛细管电色谱法(p CEC)检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的方法,并对虎杖根中蒽醌类的成分进行分析。该方法采用EP-100-20/45-3-C_(18)毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm,ODS填料3μm)进行分离,流动相为20 mmol/L Na H2PO4(pH 4.7)-乙腈(15∶85),流动相的总流速为0.04 m L/min,分离电压为+5 k V,紫外检测波长为254 nm。结果表明,5种蒽醌类成分的检出限(S/N=3)为0.60~2.54μg/m L,在3.57~162.68μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998 2。将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析,取得良好的实验结果,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为91.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.03%~3.6%。 相似文献
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染料废水由于色度高,成份复杂,是一种较难处理的工业废水. 本研究以茜素红为蒽醌类染料的代表,研究了UV/乙酰丙酮(简称UV/AA)法中茜素红浓度、乙酰丙酮用量、溶液初始pH对降解脱色效率的影响. 实验结果表明,UV/AA法在中、酸性条件下对茜素红具有显著的降解脱色效果,其脱色过程符合准一级动力学,降解速率常数远高于UV/H2O2法. 基于溶液pH对UV/AA法脱色效果以及乙酰丙酮紫外吸收光谱的影响,推测在UV/AA法降解脱色染料的过程中起主导作用的是乙酰丙酮的烯醇式异构体. 尽管UV/AA法对总有机碳和化学耗氧量的去除率不高,但是显著提高了溶液的可生化性. 因此,UV/AA法有望作为预处理工艺与传统的生物处理法相结合,以较低的成本实现染料废水的达标处理. 这一工作为小分子双酮在染料废水处理中的应用研究提供了新的思路. 相似文献
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提出了高效液相色谱法测定润燥止痒胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。样品经甲醇-盐酸(10+0.3)混合溶液加热提取水解30min,采用Hypersil ODS 2C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和磷酸(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm。大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为100.2%和99.7%。 相似文献
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分光光度法测定大黄中总蒽醌 总被引:1,自引:0,他引:1
大黄试样经乙醇-水(6+4)溶液回流提取3次,每次0.5 h。以母核1,8-二羟基蒽醌为标准样品,在428 nm测定波长下,采用分光光度法测定大黄中总蒽醌的含量。在优化的试验条件下,1,8-二羟基蒽醌的质量浓度在5.0~25.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。用此方法测定大黄中总蒽醌含量,加标回收率在98.7%~99.8%之间。 相似文献
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荧光分光光度法测定中药中总蒽醌含量 总被引:2,自引:0,他引:2
在丙酮溶液中,蒽醌有较强的荧光性质,据此建立了中药中蒽醌的荧光测定新方法,其荧光强度与蒽醌含量在0.4~50μg/mL范围内呈良好的线性关系。 相似文献
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建立了何首乌药材中10种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2'-脱氧胞苷)的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以甲醇-5 mmol/L醋酸铵(含0.1%冰醋酸)为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.05~9.68 ng/m L;平均加标回收率为97.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)在1.8%~5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确,为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。 相似文献
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从海南染木树叶乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到9个蒽醌类化合物,采用高分辨质谱、一维和二维核磁共振等现代波谱技术,鉴定上述化合物的结构分别为:7-羟基-1,2-二甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(1),1-羟基-3,6-二甲氧基-9,10-蒽醌(2),10,10'-二蒽酮(3),9,10-蒽醌(4),甲基异茜草素(5),虎刺醇(6),2-羟基-3-甲基-9,10-蒽醌(7),3-羟基-1,2-二甲氧基-9,10-蒽醌(8)和3-羟基-1-甲氧基-2-甲酯基-9,10-蒽醌(9).其中化合物1和2为新天然产物,且化合物1的波谱数据迄今未见任何报道.除化合物9外,其余化合物均为首次从该属植物中分离得到.抗菌活性测试显示,化合物2和9对多种菌株具有很好的抑制作用,尤其是金黄色葡萄球菌,最小抑菌浓度(MIC)值均达到0.078μg/mL;化合物1和6对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌显示出与阳性对照环丙沙星相当或者更强的抑制活性. 相似文献
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庞玉娜冯庆霞董宝田宫斌张照飞孙彩虹 《化学分析计量》2021,(5):28-31
建立高效液相色谱法快速测定过氧化氢工作液中2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌及其氢化物含量的方法.选择ZorbaxXDB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇–水溶液(体积比为75:25)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为40℃,紫外检测器检测,检测波长为254 nm,外标法定量.2-乙... 相似文献
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蒽醌类化合物是一类古老的染料,对光和热非常稳定.某些蒽醌化合物还具有稳定的非晶态和晶态结构,在一定条件下可以进行相互转换,这种材料对强光具有非线性,有潜在的应用背景[1].为此我们设计合成了两种新的蒽醌类化合物,测试了它们在溶液中的吸收光谱,研究了溶液酸碱性对吸收光谱的影响. 相似文献