毛细管电泳-电化学检测法测定中药杠版归中的活性成分

采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时分离测定了中药杠板归中的阿魏酸、香草酸、槲皮素、咖啡酸、原儿茶酸等主要生物活性成分的含量。考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为＋0.95V(vs. SCE),在10mmol/L磷酸盐（pH 9.2）的运行缓冲溶液中,五个分析物能够在17min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检测限（S/N＝3）范围从7.1×10-8 到 9.3×10-8g mL-1。该方法已应用于实际样品的分析,样品处理简单,获得了令人满意的结果。     

中药菟丝子中生物活性成分的毛细管电泳-电化学检测

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响。在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离。芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L。该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意。     

毛细管电泳电化学检测单糖的研究

采用毛细管区带电泳直立式安培电化学检测方法分离和测定单糖。考察了电解质溶液的ＰＨ和浓度对单糖分离的影响，适量加入氯化钠可改善分离条件。应用该法进行了乳糖的组成和人血中葡萄糖的测定。     

毛细管电泳电化学检测法测定中药枳实和枳壳中的辛弗林和3种黄酮

采用毛细管电泳电化学检测法同时测定了枳实和枳壳中的辛弗林和3种黄酮即橙皮甙、柚皮素和柚皮甙的含量。考察了工作电极的氧化电位、分离电压和进样时间,运行缓冲的浓度和pH值对分离和检测的影响。在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为 0.85 V(vs.SCE),在80 mmol/L硼酸盐(pH 8.45)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)在1×10-4~5×10-4g/L之间,该法简单、可靠、快速,单次测定可在20 m in内完成,已经成功应用于实际样品枳实和枳壳中4组分的测定,样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意。     

毛细管电泳-电化学检测益母草及其冲剂中的黄酮类化合物

用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法同时测定了益母草及三种益母草冲剂中的根皮苷、橙皮素、芦丁、山奈酚、洋芹素和槲皮素六种黄酮类化合物的含量。考察了实验参数对分离、检测的影响,得到了最佳试验条件。采用300μm碳圆盘电极为工作电极,检测电位为 0.95 V(vs.SCE),在80 mmol/L的Na2B4O7-H3BO3(pH 8.7)的运行缓冲液中,上述各组分在20 min内能完全分离。根皮苷、橙皮素、芦丁、山奈酚、洋芹素、槲皮素在5.00×10-7~1.00×10-4g/mL范围内均与其相应的峰电流呈线性关系,其检出限(S/N=3)分别为4.68×10-7、2.03×10-7、4.68×10-7、2.68×10-7、4.81×10-7、3.61×10-7g/mL。该法应用于实际样品的分析,结果令人满意。     

毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法.以直径33 μm的碳纤维电极为工作电极,在最佳检测条件即检测电位1.30 V,15 kV下电动进样3 s,选择电泳分离高压为15 kV,电泳缓冲液为pH 10.0的20 mmol/L的磷酸盐,实验发现,在1.0×10-8 ～1.0×10-5 mol/L范围内,响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 4,检出限达3.3×10-9 mol/L.对于浓度为1.0×10-5 mol/L的苯丙胺,峰电流及迁移时间的RSD分别为2.4%和2.5%(n=7).对于尿样中2.0×10-5 mol/L 的苯丙胺,回收率为75%.     

杜仲及其保健品中生物活性成分的毛细管电泳/电化学检测

采用毛细管电泳/电化学检测法(CE/ED)同时分离测定了杜仲叶、杜仲皮及市售杜仲保健品中芦丁、抗坏血酸、金丝桃甙、绿原酸、槲皮素等多种生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响。在最优化条件下,以300μm碳圆盘电极为检测电极,检测电位为 950 mV(vs.SCE),50 mmol/L硼砂的运行缓冲液(pH9.0)中,上述各组分在20 min内可基本实现基线分离。各组分浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)在3.3×10-5~9.6×10-5g/L范围。该方法已成功地应用于杜仲及其保健品中生物活性成分的测定,结果令人满意。     

Determination of Nicotine in Tobacco by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A sensitive, simple and low-cost method based on capillary electrophoresis(CE) with electrochemical(EC) detection at a carbon fiber microdisk electrode(CFE) was developed for the determination of nicotine. Effects of detection potential, concentration and pH value of the phosphate buffer, and injection time as well as separation voltage were investigated. Under the optimized conditions: a detection potential of 1.20 V, 40 mmol/L phosphate buffer(pH 2.0), a sample injection time of 10 s at 10 kV and a separation voltage of 16 kV, the linear range obtained was from 5.0×10^-7 mol/L to 1.0×10^-4 mol/L with a correlation coefficient of 0.9989 and the limit of detection(LOD, S/N=3) obtained was 5.0×10^-8 mol/L. The method was also used to determine the nicotine in cigarettes. Nicotine amount ranged from 0.211 mg/g to 0.583 mg/g in the pipe tobacco of seven brands of cigarette and the amount in one cigarette varied from 0.136 mg/cigarette to 0.428 mg/cigarette.     

毛细管电泳安培检测法测定密蒙花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-安培检测法(CE-AD)对蒙花苷、刺槐素、木犀草素和芹黄素四种黄酮类化合物进行分离分析.在电极电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),电泳运行液为pH=9.00的60 mmol/L Na2 B4O7-120 mmol/L NaH2 PO4缓冲溶液,分离电压为18kV时,四种黄酮类化合物得到完全分离...     

Determination of Taurine in Lycium Barbarum L. and Other Foods by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A method based on capillary electrophoresis (CE) with electrochemical detection (ED) was developed for the determination of taurine in Lycium Barbarum L., LIPOVIYAN beverage and milk powder. The effects of some important factors such as the acidity of the running buffer, separation voltage, injection time, and applied potential to working electrode were investigated. Operated in a wall‐jet configuration, a 300 μm diameter carbon‐disk electrode was used as the working electrode, which exhibits good responses at +1.05 V (vs. SCE) for taurine. Excellent linearity was obtained in the concentration range from 5.0×10^?4 mol/L to 5.0×10^?6 mol/L. The detection limit (S/N=3) was 1.0×10^?7 mol/L. This proposed method has been successfully applied to analyze the actual samples with satisfactory assay results.     

沙棘黄酮口服液中芦丁和5-羟色胺的毛细管区带电泳电化学检测

建立了毛细管区带电泳 -电化学检测法 (CE -ED)测定芦丁和5_羟色胺含量的方法 ,研究了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间等因素对分离检测的影响,确定了最佳测定条件 ;以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,电极电位为0.90V(vsSCE),在50mmol/L硼酸盐缓冲液(pH8.5)中,上述2组分在12min内完全分离 ,被分析物的电流响应与浓度在约3个数量级范围内呈良好线性关系,检出限分别为3×10-7 mol/L和8×10-8 mol/L ,7次测定含5.0×10-4 mol/L的芦丁和5_羟色胺的标准溶液,峰高的相对标准偏差分别为2.5 %和3.8 % ;该法成功地用于中药沙棘黄酮口服液中芦丁和5_羟色胺的测定     

柱前衍生毛细管电泳-电化学检测组胺

本文采用邻苯二甲醛（OPA）为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测（CE—ED）法测定酱油中组胺的含量。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol／L硼砂（pH8．7）为运行缓冲液,对组胺和组氨酸的分离检测条件进行优化。在优化条件下,组胺和组氨酸二组分可在12min内完全分离,检出限分别为7．5×10^-7g／mL和5．0×10^-4g／mL。该方法已经成功用于实际样品的检测。     

人体唾液中尿素含量的毛细管电泳/电化学法测定

首次采用毛细管电泳/电化学法测定了尿素在人体唾液中的含量.考察了工作电极的工作电位、分离电压和进样时间等对分离检测的影响.优化条件下,以直径300μm的铜电极为工作电极,工作电位 0.65 V(vs.SCE),0.25 mol/L氢氧化钠运行液中,尿素质量浓度与峰电流在0.5～2.0 g/L范围内呈现良好线性,检出限为0.05 g/L(0.83 mmol/L)(S/N=3).该法简单可靠,所需样品很少,对肾病的初步诊断具有一定的参考价值.     

Determination of Active Ingredients of Hawthorn by Capillary Electrophoresis with Electrochemical Detection

A method based on capillary electrophoresis with electrochemical detection has been developed for the separa-tion and determination of epicatechin,kaempferol,chlorogenic acid,4-hydroxybenzoic acid,quercetin and proto-catechuic acid in hawthorn for the first time.The effects of working electrode potential,pH and concentration ofrunning buffer,separation voltage and injection time on CE-ED were investigated.Under the optimum conditions,the analytes could be separated in a 60 mmol·L~(-1) borate buffer(pH 8.7)within 21 min.A 300 μm diameter carbondisk electrode has a good response at 0.95 V(vs.SCE)for all analytes.The response was linear over three ordersof magnitude with detection limits(S/N=3)ranging from 3×10~(-8) to 2×10~(-7) g·mL~(-1) for the analytes.The methodhas been successfully applied to the analysis of real sample,with satisfactory results.     

毛细管电泳-电化学检测法测定血浆中水溶性小分子抗氧化剂

应用毛细管电泳电化学检测方法,以金属铜电极为检测电极,研究了同时测定人血浆中水溶性小分子抗氧化剂谷胱甘肽(GSH)、尿酸(UA)、色氨酸(Try)和半胱氨酸(Cys)的最佳条件。在最佳实验条件下,各组分的线性范围在1.0×10-6～5.0×10-4mol/L内;检出限在10-6mol/L数量级。该法具有分析速度快、灵敏度高等优点,对血浆样品的测定取得了满意的结果。     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中8种必需氨基酸含量

将8种人体内必需氨基酸(苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、色氨酸)与邻苯二甲醛(OPA)发生衍生化反应,再采用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)方法对其含量进行测定。考察了衍生化时间、检测电位、运行缓冲液浓度和p H值、分离电压及进样时间等的影响。在优化条件下,8种氨基酸在12 min内实现了分离,线性范围为0.1~1 500μg/L;检出限为0.01~0.05μg/L,峰高的相对标准偏差(RSD)为1.3%~1.8%,迁移时间的RSD为0.6%~1.0%。该方法已用于淮山样品中8种必需氨基酸的测定,加标回收率为96.8%~102.0%,RSD均不大于2.4%。     

毛细管电泳电化学检测分离测定荞麦中的手性肌醇和肌醇

应用毛细管电泳/电化学检测(CE/ED)同时测定了荞麦样品中肌醇和手性肌醇的含量。以直径140μm铜圆盘电极为工作电极,50 mmol/L硼砂(pH 9.24)为运行缓冲液,检测池内为0.1 mol/L的NaOH溶液,研究了实验参数对分离、检测的影响,得到了优化的实验条件。在优化条件下,两物质在14 min内得到良好的分离。肌醇和手性肌醇在1.0~100 mg/L范围内质量浓度与峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为0.53和0.73 mg/L,该方法已成功地应用于实际样品的测定。     

芯片毛细管电泳电化学检测

电化学检测以其固有的灵敏度高、选择性可调、便于微型化、低功耗、低成本等特点,已成为芯片毛细管电泳系统中颇具潜力的检测方法。本文综述了近年来芯片毛细管电泳电化学检测技术的研究进展,包括芯片设计、加工、检测系统、检测方法等,并展望其发展方向。