由液相色谱保留值变化规律式进行固定相、流动相推荐和色谱峰定性

 本文应用统计热力学导出的保留值变化规律式以及式中参数与溶质分子结构参数的关系，建立了反相色谱流动相和固定相的选择规则，并应用文献中的结果对这些规则进行了初步验证。本文还从分子结构和分子作用力出发，研究了各类组分用保留值变化规律式中参数与分子结构参数的定量关系进行色谱峰保留值定性的可行性。     

超临界流体色谱的研究进展

超临界流体色谱作为气相色谱和液相色谱的有力补充可用于热不稳定和低挥发性物质的分析分离和制备,也可用于超临界流体中分子间相互作用的研究。本文从色谱的流动相、固定相、检测系统及应用几方面综述了超临界流体色谱近年来的研究进展。     

反相液相色谱中固定相和流动相对柱相比的贡献

依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论(the stoichiometric dispheement heory of solute for retention，SDT-R)，对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明：固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大，而流动相中有机溶剂的种类，特别是脂肪酸作为置换剂时，对柱相比的影响更大，而柱相比受温度的影响较小。此外，通过用27种小分子溶质对柱相比的测定，其logI和Z良好的线性关系，进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。     

新解色谱现象

在客观分析色谱现象的基础上对色谱分离机理的传统解释提出了质疑和否定,并对色谱分离机理作出了新的解释。通过对色谱现象的研究和分析,不仅确定了一条流体运动的基本规律,还对固定相赋予了新的内涵,提出了能量场固定相的设想。由于对色谱分离原理进行了新的解释,因此对色谱现象提出了一个新的定义。     

分离生物大分子的液相色谱固定相

本文介绍了各类用于生物大分子分离的液相色谱填料,并对它们在生物大分子分离及制备中的性能、基本特征作了评述。     

手性物质的色谱分离

本文报道所近来对映体分离的主要技术，它包括气相色谱和高效液相色谱领域中的所使用的手性固定相的发展状况，衍生化技术，以及柱联用技术。     

关于气相色谱分离过程中排斥作用的讨论

基于气相色谱保留值方程,对气相色谱分离过程中的排斥作用进行了研究。结果发现,固定相极性增加后,排斥作用在增加,总作用能在减少。     

用离子对色谱分离氨基酸衍生物的对映体

通过在由（Ｓ）－（Ｎ）－（２萘基）丙氨酸衍生而成的“刷型”手性固定相上采用离子对色谱分离氨基酸的３,５－二硝基苯甲酰衍生物,探讨了非手性离子对试剂的浓度对溶质保留和选择性的影响。使用甲醇与磷酸盐缓冲溶液组成的溶剂为流动相,考察了甲醇含量对手性分离的影响,另外,通过在不同构型的和性固定相上做对照实验,证明在结构相同、构型相反的手性固定相上,对映体的出峰顺序是相反的。     

高效液相色谱技术(HPLC)影响因素的选择

阐述了高效液相色谱技术的应用,介绍了高效液相色谱技术影响因素的选择,如流动相、固定相、柱温、监测器等等.     

在不同体积比流动相及不同缓冲溶液中毛细电色谱ODS柱的分离行为

１引言毛细电色谱中，流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ＯＤＳ柱，若分离中性样品时，通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合，如一定百分比的ＣＨ３ＣＮ和一定百分比的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７水溶液。流动相浓度配比不同时，样品在固定相上的保留不同，进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到，当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时，固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据，分别讨论ＯＤＳ柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相，不同缓冲溶液下的分离行为。２实验部分２．１仪器与…     

混合物分离知识的课外拓展——柱色谱法简介

结合吖啶基C60吡咯烷单加成衍生物的分离,具体介绍了柱色谱分离法的原理、固定相和流动相的选择、分离操作的过程及样品的后处理,便于大家能更具体地认识这种物质分离的方法。     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

Enantiomeric Separation of Non-Protein Amino Acids by Chiral Ligand-Exchange High-Performance Liquid Chromatography

Abstract

The enantiomeric separation by high-performance liquid chromatography of underivatized non-protein amino acids was investigated by using a column packed with octadecylsilanized silica coated with N,S-dioctyl-D-penicillamine as a chiral ligand-exchange phase (Sumichiral OA-5000). Excellent to good separations of enantiomers were achieved with a variety of nonprotein amino acids carrying aliphatic or aromatic side-chains by optimizing the amount (0-20%, v/v) of the organic component (2-propanol) and the concentration (1-5 mM) of the complexing metal ion (Cu²⁺) in the hydro-organic eluent.     

毛细管胶束电动色谱法分析PTH氨基酸

建立了用毛细管胶束电动色谱法（MEKC）分离19种PTH氨基酸的方法,并探讨了电压、pH值、温度、胶束浓度对氨基酸迁移时间的影响。方法具有速度快、灵敏度高、样品用量少的优点。     

计算机辅助柱色谱最优化分离氨基酸

计算机辅助柱色谱最优化分离氨基酸王琴孙，颜炳文，王寿亭，陶雪（南开大学元素有机化学研究所，天津，３０００７１）（南开大学高分子化学研究所）关键词计算机，色谱最优化，柱色谱微型计算机的发展推动了整个色谱优化领域的发展，也陆续出现了一些优化分离方法［１～...     

Separation of Enantiomers of Non-Protein Amino Acids by High-Performance Liquid Chromatography on a Chiral Ligand-Exchange Column

The HPLC separation of enantiomers of underivatized non-protein amino acids was investigated by using a column packed with octadecylsilanized silica coated with N,S-dioctyl-D-penicillamine as a chiral ligand-exchange phase (Sumichiral OA-5000). Good enantiomeric separations were achieved with a variety of -amino acids carrying aliphatic or aromatic side chains, cyclic imino acids, and -amino acids, together with -methyl--amino acids, by optimizing the amount (0–20%, v/v) of 2-propanol as the organic component and the concentration (1–5 mM) of Cu²⁺ as the complexing metal ion in the aqueous-organic eluent.     

大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluorenylmethoxycarbonyl,Fmoc)保护的氨基酸对映体。比较了Fmoc-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fmoc氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。     

Separation of Enantiomers of N-Protected Non-Protein Amino Acid Esters by Chiral High-Performance Liquid Chromatography

The high-performance liquid chromatographic separation of enantiomers of N-protected non-protein amino acid esters was investigated by using a cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase column (Daicel Chiracel OD). The effect of the N-protecting groups and the ester groups on chiral discrimination was examined. The benzyloxycarbonyl (Z), 4-methoxybenzyloxycarbonyl, and 9-fluorenylmethoxycarbonyl derivatives gave good enantiomeric separations, while the formyl and t-butoxycarbonyl groups marred them. Almost all the alkyl esters examined and the benzyl ester gave enantiomeric separations better than or of the same order as the methyl ester. The N-Z-protected methyl esters of a number of non-protein -amino acids were well resolved using hexane–2-propanol as a mobile phase. The resolution of -amino acid derivatives was inferior to that of the isomeric -amino acid derivatives.     

新型手性配体交换色谱固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分

将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离。