一个简单易行的综合化学实验——纳米α-Fe2O3微粒的液相合成及表征

设计了一个简单易行的纳米α-Fe2O3的液相合成及表征实验。通过实验可使学生初步了解纳米材料的基本知识、常见的合成方法以及常用的表征手段。实验内容的设置具有探究性，有利于培养学生的创新能力、综合实验能力和科研能力。     

可见光催化剂Ag/Ag_2O制备及其对染料脱色降解

介绍了一个简单易行的综合化学实验——Ag/Ag_2O可见光催化剂的制备及其对染料的脱色降解,以及其教学设计思路。通过液相沉淀法制备Ag_2O,光还原沉积银制备Ag/Ag_2O,借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征,并以甲基橙降解为模型反应研究其可见光催化降解性能。结果显示,Ag/Ag_2O具有优异的可见光光催化性能。该综合实验运用了大学化学基本知识及学生在基础化学实验阶段学习的材料合成、仪器分析等基本技能,将前沿学术发展、最新研究成果和实践技能融入实验教学,使学生了解化学与材料、环境等学科交叉融合的同时,学生的综合能力得到训练,有助于培养学生的创新思维和分析问题、解决问题的能力。     

活性红2的微波辅助芬顿脱色处理 ——一个开放综合实验的设计

设计了一个开放综合实验.实验利用微波辅助芬顿对染料活性红2进行降解脱色处理,并对降解前后的紫外光谱、红外光谱、化学需氧量进行测定.实验涉及仪器分析、染料化学、环境工程等领域的知识与操作,有助于中、高年级学生对所学知识的融会贯通,从而提升学生的创新意识和能力.     

一个用于教学的电位滴定实验——中和曲线法测定H2S的电离常数

目前定量分析实验教学中,有关电位滴定的实验有所增加。为了提高学生的独立研究能力和动手能力,我们设计了中和曲线法测定H_2S电离常数的实验。实践说明,在学完容量分析的基本内容以后,结合酸度计的使用做此实验,可以使学生综合运用所学知识去独立地分析问题和解决问题的能力有所提高。其优点:1.H_2S的电离常数文献给出值尚存在很大差异,可以让学生带着探索性任务去实验。2.本实验包括标准溶液的配制与标定,仪器的调试和测量,作图和结果处理等内客,综合练习内容多。3.所用仪器试剂少,操作简单。4.我们通过反复实验证明,测定结果的重现性较好,并且具有一定的准确度。     

K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究——介绍一个研究型综合实验

介绍一个大学化学研究型综合实验——K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究。本实验结合氧化还原与化学共沉淀法制备K2GeF6:Mn荧光粉,借助XRD和SEM对粉体进行结构表征,并利用荧光光谱仪测试分析其发光性能,探究激活剂含量和反应温度对粉体结构与性能的影响,获得可应用于商业白光LED的红色荧光粉。通过该实验的设计与实施,使学生在掌握基本实验技能的同时,能够结合基础理论知识解释实验原理、分析实验现象,并进一步提升学生的科学研究思维和综合运用知识的能力。     

Sr1.7Ba1.3MgSi2O8:Eu2+, Mn2+ 荧光玻璃陶瓷材料制备与表征 ——稀土化学课程研究性综合实验设计

结合稀土化学课程中的稀土发光材料和光学农业背景下研究生材料研究相关专业的特点,开设"Sr_(1.7)Ba_(1.3)MgSi_2O_8∶Eu~(2+), Mn~(2+)荧光玻璃陶瓷材料制备与表征"研究性综合实验项目,通过实验原理阐述、研究思路和方法的确立、材料制备、测试表征、数据处理等环节,使研究生充分掌握专业知识,并实践到研究工作中去,同时树立良好的学术诚信品德品质。实践表明,该实验项目选题针对性强,有助于提高学生的综合实验技能,有利于培养学生的基本科研素养,从而达到提高教育和教学质量的目的。     

纳米TiO2光催化剂的综合性实验设计

在大量研究工作的基础上,设计了纳米TiO2光催化剂制备和性能研究的综合实验,包括溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米二氧化钛、硝基苯光催化降解、COD测定等实验内容。     

2个趣味实验在初中化学教学中的应用

根据双氧水催化分解制取氧气设计了助燃的“奶昔”实验,利用铝与硫酸铜的置换反应设计了微型铜树实验,2个实验操作简单、安全,现象奇特。学生产生了强烈的学习动机,达到了较好的教学效果。     

5-甲氧基-2-苯基-2, 3-二氢苯并呋喃的制备——介绍一个大学综合化学实验

介绍了一个大学综合化学实验。该实验以对甲氧基苯酚和苯乙烯为原料,六氟异丙醇为溶剂,2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌为氧化剂,室温合成5-甲氧基-2-苯基-2,3-二氢苯并呋喃,并用IR、1H NMR、13C NMR和HRMS对产物结构进行表征。本实验有益于激发学生的科研兴趣和探索精神,训练学生的综合实验操作技能和分析能力,培养学生的创新思维和科研能力。     

CO2气体与SO2气体水溶性比较实验设计

现行人民教育出版社初、高中化学课本关于CO2、SO2气体的溶解性叙述为：通常1体积的水约能溶解1体积的CO2气体,增加压强还会溶解更多;SO2气体易溶于水。但对于CO2气体与．SO2气体的水溶性教课书中没有设计实验,且气体的溶解性没有固体的溶解性那么直观易懂。为了促进学生对气体水溶性的直观认识,加深理解,笔者设计了CO2气体与SO2气体的水溶性实验,现象明显易操作。     

Li2SO4-Na2SO4-H2O和Li2SO4- K2SO4-H2O溶液的体积性质

本文用高精度数字式振荡管密度计测定了288K至318K温度范围内Li₂SO₄ + Na₂SO₄ + H₂O和 Li₂SO₄ + K₂SO₄ + H₂O三元体系的密度。混合溶液的离子强度范围从0.1到4.5 mol.kg_–1,混合溶液中Na₂SO₄和K₂SO₄的离子强度分数为0.2,0.4,0.6和0.8。用密度实验值拟合得到了不同温度下Pitzer离子相互作用模型混合参数θ_V和 ψ_V,模型的计算值与实验值的偏差在±0.002 g.cm_–3以内。用Pitzer模型计算了不同离子强度下三元体系的混合体积。     

Cu-MOF催化过氧化氢应用于多巴胺的检测

本文利用一种具有H_2O_2催化活性的Cu-MOF[Cu_3(BTC)_2(H_2O)_3,简称HKUST-1],构建了以邻苯二胺(OPD)为颜色指示分子的比色传感体系,实现了对H_2O_2和多巴胺(DA)的快速灵敏检测。HKUST-1起到催化H_2O_2氧化OPD的作用,反应体系能够呈现出显著的颜色变化。在优化条件下,415nm处的吸收峰强度与H_2O_2浓度呈双线性关系,线性范围分别为10~50 mmol/L和50~100 mmol/L,相对标准偏差分别为0.9947和0.9995,最低检出限为1.29mmol/L。由于DA能抑制H_2O_2氧化OPD,因此比色传感体系还可以用于快速检测DA,线性范围分别为0.25~5μmol/L和2.5~25μmol/L,相对标准偏差分别为0.9783和0.9705,最低检出限为0.262μmol/L。该项工作拓展了Cu-MOFs材料在生物分子催化和生物传感方面的应用。     

纳米负载型V2O5-WO3/TiO2催化剂碱中毒及再生研究

实验制备了陶瓷颗粒为骨架的纳米级V₂O₅-WO₃/TiO₂(C)催化剂。采用浸渍法模拟碱金属中毒,研究了中毒及再生对催化剂脱硝活性的影响,运用XRD、FT-IR、H₂-TPR、XPS技术表征分析了碱金属对催化剂的失活作用。实验表明,碱金属能使催化剂活性降低,钾的毒性大于钠。FT-IR结果显示,催化剂以Lewis酸作为活性酸位。H₂-TPR、XPS结果表明,钾的加入降低了催化剂的氧化能力,主要影响了催化剂表面的吸附氧。采用单纯的水洗方法并不能提高催化剂活性,而酸洗再生后催化剂在较高反应温度下活性得到较好的恢复。     

配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2的水热合成、晶体结构及性质

在140℃下,以3-溴-4-甲基苯甲酸和咪唑为配体,通过水热法在甲醇/水混合溶剂中反应24 h合成了锌(Ⅱ)配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2。通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对配合物进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,其晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=13.257(3),b=9.765(2),c=20.494(4),β=107.79(3)°,V=2526.3(9)3,Dc=1.655g·cm-3,μ=4.170mm-1,F(000)=1248,Z=4,最终残差因子R1=0.0552,wR2=0.1378。配合物为单核结构,中心锌(Ⅱ)离子与来自2个3-溴-4-甲基苯甲酸根的2个O原子及2个咪唑分子的2个N原子配位,形成了畸变的四方锥几何体。晶体内,分子间则通过N—H…O氢键作用在ab面形成了层状结构。研究了配合物的发光性质。     

Sm3+掺杂CaO-SiO2-B2O3发光玻璃的制备、表征及性质

用高温固相法合制备了以CaO-SiO₂-B₂O₃为基质，Sm³⁺为激活离子的发光玻璃。对Sm³⁺的淬灭浓度、基质中的硼硅比例、其他稀土离子的敏化作用以及基质组成等因素对玻璃发光特性的影响进行了探讨，并用红外和X-衍射分析对样品的结构进行了表征。结果表明：当Sm^3＋掺杂的物质的量分数为1.2%,激发波长λ ＝ 404 nm时,玻璃体60CaO-20SiO₂-20B₂O₃∶1.2Sm^3＋的发光强度为4 838 A.U.( λ ＝ 606 nm );这种发光玻璃具有将紫外及近紫外光转换为橙红色光的特点。少量的Eu^3＋的掺入，对玻璃体的发光起敏化作用；玻璃体中的组分CaO可被ZnO替代。     

浆态床中Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2+γ-Al2O3双功能催化剂一步法合成二甲醚

采用共沉淀法,制备了纤维状CD501甲醇合成催化剂,采用SEM、TEM、XRD和BET等手段对催化剂进行了表征;并将其进一步和γ-Al₂O₃进行混合,获得了Cu/ZnO/Al₂O₃/ZrO₂+γ-Al₂O₃双功能催化剂,考察了其在浆态床中一步法合成二甲醚过程的催化特性。结果表明,相比商业催化剂(COM)和LP201催化剂,新型的CD501催化剂具有更大的比表面积和Cu/Zn分散性。对于浆态床中一步法合成二甲醚过程,采用CD501与γ-Al₂O₃双功能催化剂,相比采用COM或LP201与γ-Al₂O₃双功能催化剂,CO转化率提高了一倍,且经过270h测试,CO转化率从61%降至57%,二甲醚时空产率从0.54g/(g·h)降至0.48g/(g·h),稳定性显著优于COM催化剂。当反应温度为250℃,压力为4.0MPa,空速为3000mL/(g·h),氢碳比为1.0时,该催化剂应用在浆态床一步法合成二甲醚时,CO转化率为61%,DME时空产率达到0.54g/(g·h)。     

WO3的引入对MnOx-Fe2O3催化剂上NH3-SCR反应中N2选择性的促进作用

采用溶胶-凝胶法制备了不同含量钨修饰的MnO_x-Fe₂O₃催化剂,重点考察WO₃的引入对NH₃-SCR反应中N₂选择性的影响,通过XRD、BET、XPS、H₂-TPR、Raman和In situ DRIFTS等手段对催化剂的物理化学性质进行表征。结果表明,钨的引入显著提高NH₃-SCR的N₂选择性,当WO₃质量分数为15%时,具有最佳的NH₃-SCR催化性能,且在50-250℃条件下N₂O浓度始终低于0.003%。这主要是由于适量WO₃的引入,导致催化剂物相由α-Fe₂O₃向γ-Fe₂O₃转变,并与锰相互作用形成新的无定型MnWO₄,获得较大的比表面积;使得Mn⁴⁺/（Mn³⁺+Mn⁴⁺）比例减少但Fe²⁺及表面化学吸附氧（O_α）含量增加,从而降低催化剂氧化性;增强催化剂表面的Lewis酸性位点的含量及强度,增强NH₃的吸附,促进了SCR反应,同时抑制了NO₂深度氧化形成硝酸盐物种,降低硝酸盐物种还原产生的副产物N₂O含量,从而显著提高WO₃-MnO_x-Fe₂O₃催化剂在NH₃-SCR中的N₂选择性。     

Ca2+离子掺杂对γ-Ce2S3合成温度及热稳定性的影响

以CeCl₃·7H₂O、CaCl₂·2H₂O和C₂H₂O₄·2H₂O为原料,在制备钙铈氧化物前驱体基础上,再以Ar气为载气、CS₂为硫源对钙铈氧化物前驱体进行硫化合成Ca²⁺掺杂的γ-Ce₂S₃色料。 通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)及差热-热重分析(TG-DTA)等技术手段表征了色料的结构和性能。 结果表明,Ca²⁺掺杂能够明显降低γ-Ce₂S₃的合成温度,当n(Ca²⁺):n(Ce³⁺)≥0.16时,在900 ℃硫化150 min即可获得纯相的γ-Ce₂S₃,与不掺杂时合成γ-Ce₂S₃的温度相比降低了300 ℃左右。 同时,Ca²⁺掺杂能够提升γ-Ce₂S₃的抗氧化能力,当n(Ca²⁺):n(Ce³⁺)=0.64时,氧化放热峰的温度由不掺杂时的490.6 ℃提高至541.0 ℃。     

Determination of composition of ThO2 and (Th,U)O2 fuel kernels with Al2O3/SiO2 additives

Zusammenfassung Wenn gas-chromatographische Detektoren (GC-Detektoren) am Ausgang eines Flüssigkeits-Chromatographen (HPLC) benutzt werden sollen, muß man die mobile, flüssige Phase zunächst in die Gasform überführen. Wenn man nun die ReversedPhase-Chromatographie einerseits und den Flammenbanden-Detektor (FBD) mit In-Oberflächen für den spezifischen Nachweis von Cl bzw. Br bzw. J andererseits einsetzen will, muß man zusätzlich den Eluenten — z.B. Methanol + Wasser — entfernen. Im folgenden wird eine Anordnung beschrieben, die diese Arbeitsgänge mit Hilfe eines erhitzten Endlos-Bandes erledigt.

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Device for coupling GC-detectors with high-pressure liquid chromatographs

Summary If GC-detectors shall be used as HPLC-detectors, a transformation of the liquid phase into a gas. must be achieved. In applying reversed phase chromatography on the one side and flame band detectors (FBD) with In-surfaces for the specific detection of Cl or Br or I on the other side, the eluent — for example methanol + water — must be removed additionally. In this paper a device is described performing these steps by help of a heated rotating endless band.

Unterstützt mit Mitteln des Bundesministers für Forschung und Technologie in Bonn