薄层色谱法定量测定氮酮

对薄层色谱法测定氮酮的操作条件进行了探索。选择了以丙酮为溶剂对样品进行溶解，以石油醚-异丙醚-异丙醇(体积比6：1：1)为展开剂上行展开，在碘蒸汽中显色，密封展板后进行测量。甚定性检测结果各组分分离良好，斑点集中且清晰。定量检测线性范调为15～250μg，线性方程Y(μA)=869．7514 101．9879X(μg)(n=8)，相关系数为0．9986，加标回收率为101．2％，仪器精密度为1．21％，同板精密度为1.82％，均满足薄层定量分析的要求。     

薄层色谱法测定调味品中苯甲酸的研究

提出了聚酰胺薄膜上分析调味品中苯甲酸的样品处理方法及标准样品加标法。样品在展开剂上行展开10cm,该方法不需要大型仪器和特殊试剂,适用于多个样品的快速检测,也适用于山梨酸的检测。     

离子色谱法测定蔬菜硝酸盐含量

建立了化学抑制电导检测离子色谱法定性定量分析蔬菜硝酸盐含量的方法。阴离子分离柱DionexAS14柱(4mm×250mm),保护柱IonPacAG14(4mm×50mm)。流动相为1.7mmol.L-1NaHCO3,1.8mmol.L-1Na2CO3。流速1.2mL.min-1,自动连续再生抑制装置SRS-ULTRA4mm。线性范围为0.1~100.0mg.L-1,线性关系为0.9997,检出限为0.05mg.L-1。应用此法,测定了多种蔬菜硝酸盐含量。方法操作简单、快速、基体干扰少、灵敏、准确。     

农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法

1　前言菊酯类农药是一种广泛应用于农业和家庭防虫的化学品,由于具有杀虫谱广、施用量小、杀虫速效、持效期长而低残毒等特点,其使用愈来愈普遍[1]。本文介绍了用一根色谱柱同时测定食品中的菊酯类农残的快速分析方法,样品中的菊酯类农残经丙酮-石油醚萃取,用无水硫酸钠-中性氧化铝净化,加入活性炭粉脱色,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其回收率范围为90.2%-109.1%,检测限范围为0.0005mg/kg-0.002mg/kg,能满足残留量分析的要求。2　实验部分[2-8]2.1　主要仪器和试剂2.1.1　仪器岛津GC-7AG气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、高速组织…     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量铁的研究

本文提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量铁的新方法。铁离子与硫氰酸钾形成红色络合物，将其富集在Ｈ＋型００１×７阳离子交换树脂上，通过制作成薄层直接测定。本法装皿容易，选择性好，用于天然水和化学试剂中痕量铁的测定，结果满意。     

气相色谱法测定污水中对硫磷的农残量

1　引言对硫磷 ,是一种具有触杀和胃毒作用的硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂。对棉花、蔬菜、水稻等的害虫 ,有很好的防治效果 ,但有机磷农药对人畜的毒性较大 ,所以必然会造成对生态环境的污染。关于有机磷农药的检测 ,虽有报道 ,但很少 ,特别是水样中微量对硫磷的测定 ,目前未见报道 ,本文用 30 0～ 40 0 μｍ的活性炭作吸附剂 ,富集污水中的对硫磷 ,收到满意的效果。2　实验部分2 1　仪器和试剂ＳＰ—50 2气相色谱仪 ,火焰光度检测器 ,ＣＤＭＣ— 2Ａ色谱处理仪 ,玻璃层析柱 ( 7.0× 1 .4ｃｍｉ.ｄ)玻璃柱。Ｂ70— 30型真空抽气泵。对硫磷 :…     

气相色谱法测定洗涤剂用脂肪醇

建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2．2％。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2．6％。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。     

离子色谱法同时测定水中六种阳离子

研究了用抑制电导离子色谱法一次进样同时测定水中Li^ ,Na^ , NH4^ ,Mg^2 ,Ca^2 的色谱法条件，相对标准偏差小于0．5％，加标回收率在97．5％－104．0％。在水质分析中运用t检验法，比较了用钙、镁离子浓度计算和传统方法测定的总硬度之间是否存在显著性差异。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的新方法。试样加水稀释,加入少量氯化钠,再用乙酸乙酯提取。以GC-FPD测定,外标法定量,必要时结果用不同极性的毛细管柱验证分析结果。敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷和蝇毒磷分别在一定范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法的检出限均为0.01mg.kg-1。     

离子色谱法测定除锈剂中钼酸根

通过单纯形优化法选择测定MoO2-4的最佳色谱条件,淋洗液组成为4.866mmol·L-1Na2CO3＋1.5mmol·L-1 NaOH。同时采用该分析方法测定除锈剂(磷化剂)中的MoO2-4,得到了良好的重现性和线性,样品的回收丰大于95％。     

毛细管气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%～107.0%,10种物质的检出限在0.07～0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。     

流动注射比浊法测定人体体液中钾

基于四苯硼钠与钾作用产生浊度 ,探讨并优化了流动注射分析条件 ,从而建立了测定人体体液中钾的新方法。方法简便、快速 ,每小时进样 6 0次 ,线性范围为 1.0× 10 - 4～ 1.0× 10 - 3mmol·ml- 1,所测尿样和血样的相对标准偏差分别为 3.0 8%和 2 .6 3%。     

脂肪和芳香磺酸盐的离子色谱分析方法研究

试用流动相与多维分离离子色谱法分析己烷磺酸、辛烷磺酸、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等磺酸盐,并将两种方法作了对比.流动相离子色谱法选用2mmol·L~(-1)四丁基氢氧化铵(TBAOH)作离子对试剂,乙腈作有机改进剂做梯度淋洗,并采用12.5mmol·L~(-1)H_2SO_4作再生液,电导检测.多维分离用电导检测,1.8mmol·L~(-1)Na_2CO_3/1.7mmol·L~(-1)NaHCO_3淋洗液做等浓度淋洗.该方法的检出限为0.75～11.50mg·L~(-1),线性范围为0.75～30mg·L~(-1),方法用于石油样品的分析得到满意结果.     

在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐

建立一种简单快速检测面粉中溴酸盐的在线渗析-离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5250和Metrosep A Supp 1 Guard分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液,流速为0．65 mL·min-1,进样体积为100μL,并采用抑制型电导检测器。峰面积与溴酸盐质量浓度在0．005～10．0 mg·L-1之间呈线性关系,相关系数为0．999 9,在1．0,50．0及100．0 mg·kg-1三个浓度水平作精密度试验,所得相对标准偏差依次为1．75％,0．55％和0．85％,样品加标平均回收率在80．8％～95．2%之间;取面粉10 g溶于100 mL超纯水中,检出限为0．10 mg·kg-1。     

气相色谱法测定多泥沙水体中挥发性卤代烃

应用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测法测定了多泥沙的黄河水样中挥发性卤代烃。用吹扫捕集法作试样预处理。为降低卤代烃在水溶液中的溶解度,采用了饱和氯化钠溶液作为专用电解质,因而也提高了方法的灵敏度,按优化的分析条件,对4种卤代烃作了试验。结果表明,四者分离良好,检出限在0.01~0.20μg.L-1之间。加标回收率在95.0%~103.0%之间。     

离子色谱法测定矿泉水中溴酸根

臭氧消毒矿泉水中易产生副产物BrO-3,采用加入AgNO3沉淀Cl-的方法消除干扰,以1.7mmol·L-1NaHCO3和1.8mmol·L-1Na2CO3的混合液为淋洗液,利用Dionex 100型离子色谱仪,AS12A阴离子交换色谱法,对济南地区水源臭氧消毒矿泉水进行了分析,检测出了BrO-3,方法准确、可靠、易行。     

微库仑法测定硫注意事项

根据微库仑法测定硫的基本原理和仪器本身的特点，分析了微库仑法测定硫时，电流、磁场、温度、气体流量、滴定池、电解液等因素对测定结果的影响，探讨了影响机理，提出了应注意的事项。     

过氧化氢中微量氯离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的同时测定

在碱性条件下,过氧化氢加热回流分解,经阳离子树脂交换后,离子色谱法分析。以Na2CO3 NaHCO3 为淋洗液,分析柱为 IonPac AS14,抑制电导同时测定过氧化氢中微量 Cl-、NO-3 、PO3-4 、SO2-4 。消除了过氧化氢对分析柱的可能损害,使基线更加平滑,具有测试简便,分析周期短,准确性高的特点,检出限为0.01~0.03 mg·L-1,应用于过氧化氢中无机阴离子的测定。     

萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜

利用固定有１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的活性硅胶萃取色层法富集环境水中痕量铜,０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸－５０ｇ．Ｌ＾－１硫脲体系作为洗脱剂,火焰原子吸收史谱法测定。研究了富集剂的吸附容量,最佳吸附条件,洗脱条件,试验表明,该富集剂使用寿命长达１５次,富集倍数达２００倍。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱

建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的同时测定方法。血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈(1∶99)溶液提取后,用Waters Oasis(MCX固相萃取小柱进行净化,在XDB-C8柱上以甲醇-0.04%(体积分数)三氟乙酸(33+67)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)在选择离子监测(SIM)模式下测定。定量分析离子:麻黄碱(m/z)166[M+H]+;秋水仙碱(m/z)400[M+H]+。麻黄碱和秋水仙碱在4.0~1 000.0和6.0~1 000.0μg.L-1范围内均呈线性关系,检出限分别为4.0和6.0μg.L-1,回收率在81.0%~109.0%范围内,其日内精密度<6.4%,日间精密度<9.9%。