Estudios sobre âcidos hydroxámicos

Summary The detection of hydroxylamin as ferric hydroxamate has been described in a preceding article. Its small-scale performance as spot test and in a small. test tube is described. The limit of identification is 0.1g hydroxylamine and the limiting concentration is 150000.

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Zusammenfassung Der in einer früheren Arbeit beschriebene Nachweis von Hydroxylamin als Eisen(III)hydroxamat kann auch als Tüpfelreaktion oder in einer Mikreprouvette ausgeführt werden. Die Erfassungsgrenze beträgt 0,1 g Hydroxylamin, die Grenzkonzentration 150000.

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Résumé La recherche de l'hydroxylamine en hydroxamate de fer-III décrite dans un travail antérieur peut être effectuée aussi sous forme d'analyse à la touche ou en micro-éprouvette. La sensibilité absolue atteint 0,1 g d'hydroxylamine et la limite de dilution 150000.

     

Estudios sobre acidos hidroxámicos VII. Reconocimiento específico de ésteres fórmicos,su investigación en mezclas,especialmente con otros ésteres carboxílicos

Resumen Se propone una técnica para el reconocimiento específico de microcantidades de ésteres fórmicos, basada en su transformación en ácido formohidroxámico mediante hidroxilaminolisis en medio hidro-alcohólico amoniacal. En las condiciones elegidas no son causa de error los otros ésteres carboxílicos, ni la mayor parte de las sustancias cuyos grupos funcionales reaccionan con la hidroxilamina en medio alcalino de hidróxido o carbonato de sodio o potasio. El método permite reconocer el radical formilo procedente de ésteres fórmicos en diluciones de una parte por millón, con una sensibilidad de 5g. Los ésteres fórmicos no resultan interferidos por cantidades mil a diez mil veces superiores de otros ésteres carboxílicos.

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Summary A working technique is suggested for the specific detection of micro quantities of esters of formic acid. It is based on the conversion into formhydroxamic acid esters by means of hydroxylaminolysis in aqueous-alcoholic, ammoniacal medium. Under the chosen conditions, no interference is offered by the other carboxylic acids or by most of the compounds, whose functional groups react, in alkaline medium, with hydroxylamine, i. e., in the presence of the hydroxides or carbonates of sodium or potassium. The method permits the detection of the formyl radical, obtained from formic acid esters, in dilutions of 11000 000, with the corresponding limit of identification of 5g. It was found that the identification of formic acid ester was not disturbed by 1000 to 10000 times the quantity of the other carboxylic acid esters.

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Zusammenfassung Eine Arbeitstechnik für den spezifischen Nachweis von Mikromengen von Ameisensäureestern wird vorgeschlagen. Sie beruht auf der Umwandlung in Formhydroxamsäure mittels Hydroxylaminolyse in wäßrig-alkoholischem, ammoniakalischem Medium. Unter den gewählten Bedingungen stören weder die übrigen Carbonsäureester noch die meisten derjenigen Substanzen, deren funktionelle Gruppen mit dem Hydroxylamin in alkalischem Medium, das heißt in Gegenwart der Hydroxyde oder Carbonate des Natriums oder Kaliums, reagieren. Die Methode erlaubt den Nachweis des Formylradikals, das aus Ameisensäureestern entsteht, in Verdünnungen von 11000 000, wobei die Erfassungsgrenze 5g beträgt. Es stellte sich heraus, daß der Nachweis der Ameisensäureester durch 1000-bis 10 000mal größere Mengen der übrigen Carbonsäureester nicht gestört wird.

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Résumé Les auteurs recommandent une technique de travail pour l'identification spécifique de microquantités d'esters formiques. Elle repose sur leur transformation en acide formhydroxamique par hydroxylaminolyse en milieu hydroalcoholique ammoniacal. Dans les conditions choisies, aucune perturbation n'est apportée par la présence des autres esters carboniques ni par celle de la plupart des substances dont les groupes fonctionnels réagissent sur l'hydroxylamine en milieu alcalin, c'est-à-dire en présence d'hydroxyde ou de carbonate de sodium ou de potassium. La méthode permet l'identification du radical formyle qui se forme à partir des esters formiques à des dilutions de 11000 000 avec une limite de sensibilité de 5g. Il apparaît que cette identification des esters formiques n'est pas perturbée par la présence de quantités 1000 à 10 000 fois plus grandes des autres esters carboniques.

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Presentado en la 8as Sesiones Químicas Argentinas. La Plata, V, 1956.

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Expresamos nuestro agradecimiento al Dr.Carlos Torres, de Cadya, S. A., por los ésteres facilitados para la realizatión del trabajo.     

Remembering Eduard Hála

Journal of Solution Chemistry -     

First One-step Enantioselective Reduction of á-Haloacetophenones into Styrene Oxides using Sodium Borohydride in Water

The synthesis of enantiomerically enriched epoxides especially styrene oxides is an interesting challenge1, since they are often valuable building blocks for various fine chemical 2 products and pharmaceuticals such as β2-, β3-, and α1-adrenergic receptor agonists3, . In recent years, 4 there has been a flood of papers describing the synthetical methods of the chiral non-racemic epoxides5, . Here we firstly developed a green, simple and potential epoxidation system by 6 enantioselecti…     

A concise synthesis of (±)-pregabalin via intramolecular C-H insertion of N-cumyl á-diazoacetamide

Pregabalin 1 (3-aminomethyl-5-methyl hexanoic acid) is a potent anticonvulsant related to the inhibitory neurotransmitter γ-aminobutyric acid (GABA).1 In preclinical trials of anticonvulsant activity, pregabalin is three to ten times more potent than gabapentin. Therefore, pregabalin can be used for the potential treatment of several central nervous system (CNS) disorders including epilepsy, neuropathic pain, anxiety and social phobia. Many synthetic routes have been developed to prepare p…     

Optimization of reversed-phase solid-phase extraction for shotgun proteomics analysis By Fanni Bugyi,Lilla Turiák,László Drahos and Gábor Tóth

Reversed-phase solid-phase extraction (SPE) is the method of choice for the purification of proteomics samples. Even though the efficacy of SPE methods is sample type-dependent, the manufacturers' protocols are used in most studies. Using an optimized SPE method can lead to a substantial gain in identification and recovery. In this tutorial, we give a brief introduction to the most important parameters influencing SPE performance, and we present a short workflow (16 measurements) for optimizing the SPE procedure. This is complemented by method performance assessment instructions and a short troubleshooting guide to help users further understand and investigate their SPE methods.     

胺类化合物Kováts指数的拓扑研究

 一种新的连接性指数被定义为 :mQ =∑ (ti·tj·tk·… ) -0 5,其中的0 Q ,3 Q与 2 2种胺类化合物在 3种固定相(OV 10 1,OV 2 2 5和NGA)下的Kov偄ｔｓ指数 (I)显著相关。它们的线性方程如下 :IOV 10 1=118 34 1+197 85 4×0 Q +4 48 773×3 Q ,r=0 9733;IOV 2 2 5=2 49 2 18+1815 76 0×3 Q +34 3 2 2 2×1Q ,r =0 9746 ;INGA=382 196 +2 0 0 4 2 77×3 Q +318 416×1Q ,r =0 9734。这些模型较好地解释了胺类化合物Kov偄ｔｓ指数的递变规律 ,并用Jackknife方法对模型的稳健性进行了检验。