人造金刚石表面化学镀镍工艺

采用以次亚磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍液对人造金刚石进行表面镀覆.用扫描电镜及能谱分析表征金刚石表面镀镍前后的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试镀镍前后单颗金刚石的抗压强度.结果表明:通过化学镀镍的方法得到的样品,不仅存在C、Ni元素,还有P及微量的O和Cl元素.在镀层较薄的前提下,金刚石化学镀镍前后的平均单颗粒抗压强度没有明显的变化,漏镀现象越明显,抗压强度越不均匀.     

人造水晶温度控制系统的研制

介绍人造水晶温度控制系统,并就系统的总体构成,硬件结构,控制算法长的控制软件,控制效果作全面分析。     

温度对草酸钴腐蚀人造金刚石单晶的影响

在氢、氮混合气氛条件下,采用草酸钴对人造金刚石单晶进行表面腐蚀,利用扫描电镜和显微拉曼光谱对腐蚀后的金刚石进行了表面形貌、腐蚀深度和腐蚀前后结构成分的研究,分析了温度对草酸钴腐蚀金刚石的影响及腐蚀图案的各向异性,并对腐蚀机理做出推理.结果表明:温度的升高会促进金刚石{111}面和{100}面的腐蚀;相比较而言,{100}面比{111}面更易腐蚀;{111}面的腐蚀坑形状多呈六边形和三角形,{100}面倾向于形成四边形.腐蚀有三种可能的机制:(1)金刚石在草酸钴分解出的钴作用下发生石墨化并在钴中扩散;(2)金刚石碳原子在氢气气氛中氢化并扩散;(3)金刚石碳原子和草酸钴分解出的水和二氧化碳发生氧化还原.     

B对人造金刚石表面结构及性能的影响

研究了B对人造金刚石表面结构及性能的影响。结果表明,采用渗B石墨或渗B触媒合成的金刚石,表面存在有螺旋状和阶梯状生长台阶,树枝状和河流状结晶等。但对金刚石性能影响不大。含B金刚石的性能明显优于不含B金刚石。且渗B石墨对金刚石性能的影响比渗B触媒大。     

人造金刚石的微观结构模型

将静态超高压高温合成的人造金刚石晶粒利用RTO包埋法制备成适合TEM观察的样品,发现这些金刚石晶粒是由多根细长的纳米多晶棒沿一定取向规则地以捆束状堆叠、聚集而成,而这些纳米多晶棒之间填充了无定型碳。也就是说,人造金刚石晶粒是由结晶碳素和无定型碳组成的。由此,提出并绘制了人造金刚石晶粒的微观结构模型示意图,可用于解释人造金刚石的各向异性及其他宏观性能特征。在以上结论的基础上,笔者认为业界经常提及的"单晶"金刚石称谓可能并不严谨,可能并不是纯粹由结晶金刚石材料组成。     

人造金刚石晶体中微观杂质的TEM分析

本文成功地利用透射电子显微术探讨了高温高压条件下于Fe-Ni-C系统中生长的人造金刚石单晶内部的微观杂质.分析了金刚石晶体中杂质的微观结构、化学成分组成、晶体结构及其可能形成的原因.研究结果表明,金刚石晶体中微观杂质与原材料、传压介质和高温高压过程密切相关,主要由面心立方(FeNi)23C6,正交结构的FeSi2,面心立方SiC和非晶态石墨组成.     

人造岗石废渣合成甲酸钙晶体的工艺研究

以人造岗石废渣为原料,采用中和法合成甲酸钙晶体,分析人造岗石废渣与甲酸的投料量质量比、反应时间、搅拌速度、反应温度对人造岗石废渣利用率的影响,采用扫描电子显微镜、XRD、红外光谱仪进行表征。结果表明,人造岗石废渣合成甲酸钙的最佳工艺条件为:人造岗石废渣与甲酸的投料量质量比为1.0∶1.3、反应温度为50℃、搅拌速度为430 r/min、反应时间为50 min、滴加硫化物沉淀剂的体积为0.15 mL,此时铁离子的去除率为98.77%。对产物甲酸钙采用络合滴定和氧化还原滴定法计算得到甲酸钙的收率为94.20%。结果说明:人造岗石废渣呈现不规则的形状,表面较为光滑;产物呈现八面体的形状,团聚,平均粒径为1μm,说明合成的产物按照一定的晶型逐渐生长成型,结合红外光谱和能谱分析为甲酸钙晶体。     

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射(劳埃)形貌术和反射形貌术两种方法.所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错.该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷.此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石.     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。     

大尺寸高质量GaSb单晶研究

采用垂直布里奇曼法(VB法)生长2英寸GaSb单晶,分析了GaSb多晶产生的原因,即GaSb原料与覆盖剂中残留水分发生化学反应生成氧化镓残渣,残渣吸附在坩埚内壁导致GaSb多晶形成.通过增加覆盖剂除水工艺,成功生长出2英寸高质量GaSb单晶.此外,研究了单晶内部位错分布特点,结果显示GaSb晶体具有较低的位错密度,EPD≤500 cm-2;同时,对晶体进行XRD摇摆曲线测试,其FWHM值为27 arcsec,表明晶体质量较高;此外,对晶体进行了电学性能测试,结果显示制备的GaSb晶体呈P型导电,晶体迁移率为610 cm2/V·s,载流子浓度达到了1.68×1017cm-3.     

白宝石晶体的高温强度及强化技术研究进展

白宝石高温强度的降低主要是由于c轴方向受到压应力时产生r面双晶所引起的.高温强度的下降导致其抗热震性能降低,从而限制了白宝石晶体作为红外窗口和头罩材料的应用.白宝石晶体的强化主要以消除双晶核以及控制双晶的扩展来实现.本文分析了影响白宝石强度的主要因素,在此基础上对目前白宝石晶体强化的方法进行了总结和分析.     

大尺寸优质声光晶体TeO2的生长

采用坩埚下降法生长了二氧化碲(TeO2)声光晶体,从原料角度分析了散射、云雾状云层等缺陷的形成,研究了晶体开裂和晶体结构的关系,从而确定了晶体生长最佳工艺条件为生长速率<0.6mm/h,固液界面的温度梯度约为45°C/cm,沿<110>方向生长可减少开裂.获得了尺寸大于55×55×120mm3的优质TeO2晶体,并测试了晶体的性能.     

高强度铝质瓷连接材料及工艺的研究

采用熔融-水淬法制备CaO-Al2O3-SiO2系玻璃熔块,作为高强度铝质瓷的连接材料.应用DTA、XRD及SEM等手段研究了连接材料在加热过程中的物理化学变化,以及二次烧成工艺对连接材料组成、结构和性能的影响.结果表明,合理的二次烧成工艺能够使连接层转变成为结构致密、热膨胀系数与母体材料相适应的微晶玻璃,其主晶相为直径2～3μm、长度5～10μm的β-CaSiO3微晶,连接体平均抗弯强度可达120 MPa,超过母体材料抗弯强度的85;.     

磷酸盐低温烧结高强度SiC泡沫陶瓷及性能研究

通过有机模板复制法,以磷酸二氢铝为粘结剂,950 ℃烧成制备了高强度SiC泡沫陶瓷.研究了浆料中SiC含量和磷酸二氢铝含量对SiC泡沫陶瓷微观结构与性能的影响.结果表明:SiC微粉由A型Al(PO3)3粘结起来,烧成泡沫陶瓷通孔结构良好,开气孔率介于75;~91;之间.随着磷酸二氢铝含量的增加,烧成泡沫陶瓷的线收缩率、体积密度和抗折强度均逐渐增加,而开气孔率则逐渐减小;随着SiC含量的增加,烧成泡沫陶瓷的线收缩率和开气孔率均逐渐减小,而体积密度和抗折强度则逐渐增加.磷酸二氢铝含量为40;、SiC含量为60;时,泡沫陶瓷的抗折强度达(2.22±0.26) MPa.     

聚氨酯泡沫粉末在羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料中的应用

采用液氮冷却破碎法,将聚氨酯海绵泡沫制备成10 ～ 400 μm左右的微米级粉末,用于羟基磷灰石晶须多孔陶瓷材料的制备和研究.通过SEM表征了聚氨酯泡沫粉末的表面形貌,XRD、SEM、FT-IR等分析了烧结后多孔陶瓷材料的成分、形貌以及聚氨酯的残留.同时研究了聚氨酯泡沫粉末添加量对最终产品孔隙率和力学性能的影响.结果表明:650℃煅烧后的多孔陶瓷材料主要含有羟基磷灰石和β-TCP双相;多孔结构为蜂窝直通孔和侧壁孔,尺寸分别为300μm左右和10 ～ 80 μm.添加32;聚氨酯泡沫粉末的多孔陶瓷其最大平均抗压强度为1.18MPa;当聚氨酯添加量为38;时,材料的平均孔隙率最高,达90.48;.     

铝诱导纳米硅制备大晶粒多晶硅薄膜的研究

本文以超白玻璃为衬底,利用热丝化学气相沉积和磁控溅射法制备了Glass/nc-Si/Al的叠层结构,然后置于管式退火炉中在H2气氛下进行5h诱导晶化,用XRD、光学显微镜、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.结果表明所有样品都是有(111)择优取向的多晶硅薄膜,在425℃诱导时,多晶硅晶粒尺寸最大达400 μm,但薄膜不连续;随着诱导温度升高到450℃,样品表面已形成了连续的多晶硅薄膜,但晶粒尺寸有所减小;475℃下诱导获得的最大晶粒尺寸约为200μm,此时多晶硅薄膜的结晶质量更好.还从动力学的角度分析了铝诱导纳米硅的晶化机理.     

掺杂Ni/Al对热障涂层抗高温氧化性和结合强度的影响

YSZ(Ni,Al)粉末颗粒通过电泳沉积技术在高温镍基合金600上沉积一层厚度均匀的YSZ(Ni,Al)复合热障涂层,并在室温下干燥24 h后,进行真空烧结致密化处理.真空致密化处理后的YSZ(Ni,Al)复合热障涂层在1100℃下氧化不同小时并测量涂层的结合强度.由于掺杂了镍铝氧化初期在涂层表面形成一层致密的氧化薄膜,有效地阻止了空气中的氧气进一步进入涂层内部从而提高了涂层的抗高温氧化性能,另外在陶瓷涂层YSZ中掺杂了金属元素,降低了陶瓷涂层与高温镍基合金的热膨胀系数的不匹配,使涂层表面更加平整致密,同时也提高了涂层与基体的结合强度.