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水溶性亚胺配体/钯催化的室温 Suzuki 反应 总被引:1,自引:0,他引:1
设计并合成了一种新型水溶性亚胺双齿配体 I, 并得到其单晶结构. 该配体具有半配位效应和绿色化学特征, 与氯化钯组成的催化体系在空气和室温条件下, 可有效催化乙醇水溶液中的溴代芳烃与芳基硼酸的 Suzuki 交叉偶联反应. 在 n(ArBr) = 0.5 mmol, n(ArB(OH)2) = 0.75 mmol, x(PdCl2) = 1%, x(I) = 2%, n(K2CO3) = 1.0 mmol, c(EtOH) = 50% 水溶液的优化条件下, 经 20 min 反应, 分离收率即可达到 99%. 相似文献
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过渡金属催化交叉偶联反应及其在液晶合成中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
过渡金属催化交叉偶联反应及其在液晶合成中的应用杜卫红安忠维徐茂梁(西安近代化学研究所西安710061)关键词过渡金属催化交叉偶联反应合成液晶液晶是一类具有特殊物理性能的有机化合物,其分子结构要求长径比大于4,官能团包括芳(杂)环、脂环、烷基、双键、叁... 相似文献
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负载钯催化的Suzuki偶联反应研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
负载钯催化的Suzuki偶联反应,由于产物易分离、催化剂可重复使用,已引起人们的广泛关注.综述了近年来负载钯催化的Suzuki偶联反应研究进展,载体包括活性碳、金属氧化物、硅铝酸盐微孔分子筛、二氧化硅材料、活性粘土和聚合物等. 相似文献
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以配体二苯乙酰丙酮(L)与金属组装子[(bpy)Pd(NO3)]NO3、[(bpy)Pt(NO3)]NO3和[(phen)Pd(NO3)]NO3在溶液中通过自组装配位作用,自发去质子形成了一系列单核组装体[(bpy)Pd(L)]NO3(1·NO3·H2O)、[(bpy)Pt(L)]NO3(2·NO3·H2O)和[(phen)Pd(L)]NO3(3·NO3·H2O)(其中,bpy=2,2''-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉)。这些组装体在含有KPF6的水溶液中能够有效的将NO3-置换成PF6-。NMR和ESI-MS分析确定了这3个组装体的单核结构。1·PF6·CH3CN化合物的单晶X射线衍射分析表明分子间π-π堆积作用与弱的Pd…Pd键(0.322 4 nm)相互作用使化合物形成二聚体结构。更为重要的是,这些组装体可作为新颖、高效的Suzuki偶联反应催化剂。 相似文献
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通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基酯和二甘醇反应,制得新的醚基化的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77%),其结构经1H NMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定。 初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催化的Suzuki反应中,可催化溴代芳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃。 催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献。 相似文献
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以配体二苯乙酰丙酮(L)与金属组装子[(bpy)Pd(NO3)]NO3、[(bpy)Pt(NO3)]NO3和[(phen)Pd(NO3)]NO3在溶液中通过自组装配位作用,自发去质子形成了一系列单核组装体[(bpy)Pd(L)]NO3(1·NO3·H2O)、[(bpy)Pt(L)]NO3(2·NO3·H2O)和[(phen)Pd(L)]NO3(3·NO3·H2O)(其中,bpy=2,2''-联吡啶,phen=1,10-菲咯啉)。这些组装体在含有KPF6的水溶液中能够有效的将NO3-置换成PF6-。NMR和ESI-MS分析确定了这3个组装体的单核结构。1·PF6·CH3CN化合物的单晶X射线衍射分析表明分子间π-π堆积作用与弱的Pd…Pd键(0.322 4 nm)相互作用使化合物形成二聚体结构。更为重要的是,这些组装体可作为新颖、高效的Suzuki偶联反应催化剂。 相似文献
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配体3,5-二(2-吡咯)吡唑(HL)与二硝酸根桥联双钯配合物在溶液中通过配位作用形成了一系列吡唑基双钯(Ⅱ,Ⅱ)夹子[Pd2(bpy)2L2]2+(1)、[Pd2(dmbpy)2L2]2+(2)和[Pd2(phen)2L2]2+(3)(bpy=2,2''-联吡啶,dmbpy=4,4''-二甲基-2,2''-联吡啶, phen=1,10-菲咯啉)。运用1H NMR、13C NMR、 ESI-MS和X射线单晶衍射等测试手段对1~3的结构进行了表征。其晶体结构中存在弱的Pd…Pd键(0.303~0.313 nm)相互作用,通过分子间的氢键作用形成一维二重螺旋结构,可作为一种新颖的Suzuki-coupling反应的高效催化剂。 相似文献
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木质素-四乙烯五胺负载钯配合物的制备及对Suzuki反应的催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用较温和的Mannich反应制得了木质素-四乙烯五胺,并以其为载体通过简单的方法制备了木质素-四乙烯五胺负载钯催化剂。利用TG、DTA和XPS等测试技术对其结构进行了表征。该催化剂对碘苯与四苯硼钠的Suzuki反应有较好的催化活性,在80℃下空气氛围中反应8h,以V(DMF)∶V(H2O)=2∶1混合液为溶剂,NaHCO3为碱时,反应产率高达90.2%。催化剂可以通过简单的方法回收但重复使用性能有一定下降,重复使用4次后产率降至31.3%。 相似文献
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Novel β-C-disaccharides containing a three carbon linkage using exo-glycal as the precursor were prepared stereoselectively. The synthesis was achieved by the tandem reactions of the stereoselective hydroboration of exo-glycal and Suzuki cross-coupling reaction with an iodovinyl sugar, and followed by hydrogenated deprotection under the catalysis of Pd(OH)2/C. 相似文献
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Using a double Suzuki cross-coupling reaction ortho- or para-bromobenzyl bromides are easily transformed into unsymmetrical diaryl (or heteroaryl) methanes 相似文献
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利用三聚氰胺甲醛预聚物中N原子与Pd2+的相互作用,将Pd2+化学锚定在预聚物中;并以二氧化硅水凝胶为造孔剂、2,4-二氨基苯磺酸为预聚物缩合促进剂,在水溶液中制备出锚定了Pd2+的胶体纳米球;再经摩尔分数5%氢气焙烧、HF腐蚀,得到Pd质量分数为1.37%、平均粒径为(2.4±0.87) nm的碳载高分散Pd纳米粒子催化剂Pd@C。 将其应用于Suzuki反应,在加入Pd与碘苯物质的量比为1:100的催化剂时,反应5 min收率为99.3%,且经8次循环后活性未降低,表现出良好的催化效果和重复使用性。 相似文献
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水介质中高分子配体负载微粒钯催化Suzuki偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
对Wang树脂进行改性,制备了高分子负载纳米钯催化剂,并将其应用于水介质中卤代芳烃与芳硼酸的Suzuki偶联反应。 以溴苯和苯硼酸的偶联反应为模型,考察了溶剂、温度、碱种类、催化剂用量对反应的影响,确定较佳的反应条件为:n(C6H5Br)∶n(C6H5B(OH)2)∶n(WRP-Pd)∶n(K2CO3)∶n(TBAB)=1.0∶1.5∶0.005∶2.0∶0.5,反应温度100℃, 反应时间4 h。 用氯代芳烃代替溴代芳烃反应时,延长反应时间,也能得到较高产率。 催化剂经过简单的过滤洗涤后,重复使用4次活性无明显降低。 相似文献