六极杆碰撞反应池-等离子体质谱测定生物样品中痕量铬和钒

采用带六极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱直接测定了生物样品中痕量铬和钒。在碰撞反应池中引入He/NH3(93∶7)混合气,有效地消除了分子离子(ArC 、NCl 、Cl O 、Cl OH 等)对超痕量铬、钒测定的干扰,降低了方法的检出限。比较了干法灰化和湿法消解两种样品处理方法,两种消解方式获得的结果基本一致。方法的检出限(3σ):钒为0.005 0μg.g-1,铬为0.001 8μg.g-1。相对标准偏差:钒为3.25%~14.08%;铬为4.20%~8.24%。经国家一级生物标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中金时样品前处理条件的优化

依据地球化学样品分析方法第4部分:金量的测定泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法。在大量实践的基础上总结了样品前处理过程中样品的焙烧、溶样、振荡吸附、解脱时间的合理控制,以及样品分析前处理过程中的一些操作注意事项。最终确定样品焙烧时间1h,溶样时间40min,震荡吸附时间30min,硫脲水浴解脱时间30min。经过对大批量实验样品及国家一级金标准物质测定验证后得出:适当优化条件可以满足绝大多数样品的分析准确度、精密度等质控分析要求,并且可以提高分析效率。尤其对于大批量分析任务,如区域化学地质普查。可以在相同的实验设备、人员配备的基础上,提高分析效率,降低能耗。     

碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素

采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,⁴⁰Ar¹⁶O⁺、⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁺等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba⁺⁺/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba⁺⁺/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5～100.0μg/L线性关系良好(R²≥0.999...     

活性炭吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金

采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件。结果表明,检出限0．13ng／mL,RSD〈4．7％,回收率97．63％～103．35％。该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

Performance of ICP-MS with Hexapole Collision Cell and Application for Determination of Trace Elements in Bio-Assays

 The application of a hexapole collision cell in quadrupole based inductively coupled plasma mass spectrometry (HEX-ICP-QMS) was studied systematically in order to characterize the performance of this approach for multielement analysis. Additionally, the performance of different solution introduction systems was studied for use with HEX-ICP-QMS (Platform, Micromass Ltd., Manchester, UK) and the developed methods were applied in the multielement analysis of biological tissue. A significant improvement in detection limits was achieved for ions affected by interferences with argon ions and argon-based molecular ions due to the removal of Ar⁺ and ArX⁺ ions (X = H, C, N, O, Ar) as well as for heavy elements (m > 100 u) due to better ion transmission through the hexapole ion guide. Metal oxide ion formation was reduced by up to ten times by the application of hexapole bias potential. Accuracy of the HEX-ICP-QMS measurements was assessed by analyzing standard reference material SRM 1566a Oyster Tissue and comparison with neutron activation analysis. Good agreement of measured trace element concentrations with certified values was found for most elements. Received December 7, 2000. Revision April 3, 2001.     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中的9种重金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,以74 Ge、115In、209Bi、45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50μg·L-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限(3s)分别为5.7,0.11,0.67,0.067,2.8,1.1,3.1,6.2,4.3ng·L-1。方法用于分析标准物质,测定结果与认定值相符。     

电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法混合模式同时测定土壤中7种重金属元素

为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,本文通过改善消解模式、载气流速,优化了质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103^Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明：当氦气流量为5.0mL/min,氧气流量为0.40mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。该方法的线性范围超过3个数量级,相关系数 r≥0.9999,检出限为0.01~1.00mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对该方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...     

ICP-MS测定农产品样品中6种痕量元素

建立了ICP-MS测定分析果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法。样品通过HNO3-H2O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌六种痕量元素。结果表明：检出限为0.002～0.5ug/g ;相对标准偏差(RSD)为0.84% ~7.35% 。利用所建立的方法测定了大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)、芹菜(GBW10048)、大葱(GBW10049)4种标准物质,分析结果均在参考值范围内。方法简单、快速、准确,适用于批量样品中多元素的同时测定。     

ICP-MS for the Determination of Trace Elements in Clinical Samples

ABSTRACT

The inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), a relatively new and intensively developing instrumental method for simultaneous determination of trace elements in different matrices is reviewed. Its basic principles and experimental setting are described. The problems encountered during the analysis of clinical samples (body fluids and tissues) and their possible solutions are discussed. The sample preparation, an important part of the analysis, is reviewed. Some examples of the application of the method in the field of medicine are given.     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

一次溶矿、两种方法联用测定地质样品中的金

主要研究了将氢醌容量法和原子吸收光谱法结合起来,实现一次溶矿,两种方法联用测定金含量。即在氢醌滴定基础上,王水氧化零价金,甲基异丁基酮(MIBK)萃取,火焰原子吸收法测定,准确检测出0.50g/t以下的低含量金。结果表明,方法简便、快速,不需二次溶矿。分析有证标准物质的结果与推荐值一致,样品加标回收率可达到96%以上,符合国家地质勘查管理规范的要求,精密度和准确度均能满足分析要求。适用于地质找矿中批量样品金的测定,已应用于实际样品分析,结果令人满意。     

超高灵敏卟啉试剂导数分光光度法直接测定矿样中的痕量铜

用ｍｅｓｏ－四－（对－三甲铵苯基）卟啉作显色剂，以四阶导数光谱技术进行测定，提出了测量痕量铜的新方法。在ｐＨ４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，在盐酸羟胺催化和乙醇增稳增敏作用下，于沸水浴中加热１ｍｉｎ，显色反应即呆完成。其四阶导数光谱表观摩尔吸光系数ε＇达１．００×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，最低检出限为０．０６２μｇ／Ｌ，分别是常规光度法的２１．２和１２．３倍。同时，绝大多数离子不干扰测     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

铁盐增敏-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中超痕量金

在解脱测定液中引入三价铁盐,并在其增敏下,使用石墨炉原子吸收法测定岩石样品中的超痕量金．方法检出限为0．02ng／g,精密度（RSD,n=12）为5％～8％．方法准确可靠．进行国家一级标样物质的测试,结果符合质量要求,与标准值吻合．     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解样品,硝酸提取,在中分辨率模式下进行测定。方法的检出限(3s)为10ng·g-1。方法用于10个国家标准物质中锗含量的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)小于4.5%。     

Direct Determination of Urinary Lysozyme Using Surface Plasmon Resonance Light-Scattering of Gold Nanoparticles

The purpose of this study was to establish a simple and sensitive analytical method for lysozyme using Plasmon Resonance Light-Scattering (PRLS) technique with Gold Nanoparticles (AuNPs) as the probe. Nanomolar level of lysozyme induced AuNPs aggregation with enhanced PRLS. For 1.4 nM citrate-capped AuNPs (13 nm in diameter), the linear range of the calibration curve was 15-50 nM with a detection limit of 13.1 nM for lysozyme. Six nanomolar lysozyme can produce an observable PRLS enhancement. Most potential interfering substances present in urine had a negligible effect on the determination. The interference from human serum albumin in the urinary sample can be reduced by precipitating the albumin with ethanol at pH 4.8-4.9. The 90.1-118.2% recovery was achieved for 8 individual lysozyme-spiked urinary samples. This simple and sensitive method for lysozyme does not require sample clean-up and AuNPs modification, thus provided an alternative for urinary lysozyme determination.     

电感耦合等离子体质谱法测定尿样中铬及其他七种微量元素

尿样经硝酸-过氧化氢(1+1)混合液微波消解后,对所得试样溶液中的钒、铬、锰、钴、锌、砷、硒和铅等8种痕量元素采用电感耦合等离子体质谱法同时测定.用115In作为在线内标校正基体效应;用氦气/氢气作为碰撞反应气消除40Ar12C+、40Ar35Cl+、40 Ar40Ar+、35Cl16O+、35Cl16O1H+等多原子离子对52Cr+、75As+、80Se+、51V+产生的光谱干扰.8种元素的检出限(3s)在0.006～0.360μg·L-1之间.该方法对一种尿液标准物质中微量元素的测定结果与标准值相一致.     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。