新型毛细管电泳化学发光系统应用于氨基酸分离测定

本研究建立一种以过氧草酸酯为化学发光体系的新型毛细管电泳化学发光系统,并将该系统应用于氨基酸的分离测定.该系统设计了新型的电极模式与反应混和模式以获得高的信号稳定性与检测灵敏度.以一端与高压电源负极相连的铂丝连接到不锈钢注射针头为接地电极,电泳毛细管穿过注射针头,且其末端到达注射针头的出口,电泳毛细宇航局末端与化学发光试剂在反应池中以相对的方向靠近.实验结果表明,该系统稳定性好、分离效率高、灵敏度高、精密度好,对天冬氨酸与亮氨酸的检出限分别为2.0和 1.1 nmol/L.峰高及迁移时间的相对标准偏差分别为2.3%～3.8%和1.2%～1.5%.     

应用于元素分析仪的液体样品称量容器及其封口装置的试制

一般的碳、氢、氮元素自动分析由于仪器中所附液体样品称量容器制作困难,加上容器的封口问题未能很好地解决,故对液体样品的分析并不理想。我们参考了意大利Carlo-Erba公司1106型元素分析仪上的附件,制成了液体样品的称量容器及封口装置。现已成功地用于常规分析工作。一、称量容器称量容器为锡制管状(图1),长4.7mm,外径1.2mm,壁厚0.1mm。将纯锡块(含量在99％以上)熔化后压制成2.5 mm厚的锡块。洗净表面后,用特制的冲头(图2)冲取长2.5mm,直径1.2mm的小圆柱体。     

水平电极在极谱分析中的应用——矿石中铜铅锌的测定

水平电极在极谱分析中的应用,前人做过许多研究。我们用883极谱仪,在外加电压4V,记录纸转速3000毫米/时时;以222型甘汞电极作参比在盐酸底液中测铅,氨底液中测铜锌。动物胶浓度提高到0.2％可消除波形歪扭,测定结果与垂直电极相符。 (一)仪器与试剂国产883型笔汞极谱仪,222型甘汞电极(上海电光仪器厂)。自制水平电极:取毛细管一支,预先截成16～20公分长的预制品。将预制品在酒精喷灯上软化,拉成外径1～2毫米,内径0.03～0.05毫米的毛细管。毛细管端     

甲基苯基硅酮固定相交联玻璃毛细管柱制备重复性及其性能考察

随着毛细管色谱越来越广泛地应用于各种分析工作中,毛细管色谱柱的制备技术,成为一个值得重视和研究的问题。而制备毛细管柱是一个复杂且不易掌握的技术。近年来,我们研究了非极性交联毛细管色谱柱,已经取得了一些进展。比如容易制做,容易掌握,成活率比较高。在此基础上,我们又对甲基硅橡胶系列固定液中带有苯基的硅橡胶交联柱进行了研制,也获得了良好的效果。新选的固定液因含有苯基对引发剂形成的初级游离基有消耗作用,给交联制备带来很大的难度。但是苯基取代的硅氧烷在高温空气中的安定性比甲基硅氧烷好,这是由于苯核的共振稳定化,苯基不象脂肪族基团那样容易受到氧化。事实证明苯基交联柱的柱温可达360—370℃。     

顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂

建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25～86,检出限为0.01～0.05mg/L,回收率为92.2%～107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。     

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力.将5 μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意.用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生.     

毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物

提出了毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中麻醉精神药物含量的方法。取样品1mL,加硼砂缓冲液2mL混匀,离心,上清液转入注射器针管中,接内壁固定有DB-5毛细管色谱柱的不锈钢针头,置于注射泵上以200μL·min-1流量排出样品,用1mL水冲洗针头,再用50μL乙腈洗脱2min。以梯度洗脱-电喷雾正离子源-多反应监测测定洗脱液中药物成分。16种药物的检出限小于10μg·L-1,18种药物的检出限在10~50μg·L-1之间,3种药物的检出限不小于77μg·L-1,5种药物未能检出。血浆中37种药物回收率在4.0%~93.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~13%之间。76起案例样品中检出31例。     

磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱制备方法

<正>申请公布号:CN106178597A申请公布日:2016.12.07申请人:苏州环球色谱有限责任公司摘要本发明提供了一种磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱制备方法。首先在毛细管外周围固定永磁铁,为毛细管周围提供一外加磁场,然后将磁性金纳米颗粒分散液从毛细管一端充入毛细管内,保持磁性金纳米颗粒分散液在毛细管内一段时间,之后将磁性金纳米颗粒分散液流出毛细管,即得到磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱。本发明采用磁     

实验室制取乙醛方法之二

取一园底烧瓶配以双孔胶塞,一孔插入分液漏斗,烧瓶里放入5克二氧化锰,并加入10毫升硫酸（1：1）;向分液漏斗里注入12毫升无水乙醇（或13-14毫升95％乙醇）。     

毛细管色谱的实验和应用

本文介绍应用自制的设备所进行的毛细管色谱实验,并列举若干具体应用的实例,对毛细管色谱的定性和定量问題作一初步探讨。通过实验,我们系统地掌握了毛细管色谱柱中固定液的涂渍技术和微量、快速进样方法。用一根长82米的玻璃毛细管色谱柱,能将一国产汽油餾分,在90分钟內分离出120个色谱峯,效能达到海米2500理论塔片(正庚烷)。这一快速色谱法,从进样开始,分离了7个化合物,仅用了约0.9     

用毛细管色谱法分析醇酮醛酯醚

采用在玻璃毛细管内壁镀上银层,然后涂固定液聚乙二醇400的办法,消除了含氧化合物色谱溜出峯的拖尾现象,提高了柱效能.同时解决了极性固定液的涂渍问题.在长80米和内径0.2毫米的镀银毛细管色谱柱上,在60分钟内可以一次使40种含氧化合物获得良好分离,也测得了46种含氧化合物的相对保留值.     

毛细管区带电泳用于酶微反应器酶解条件的研究

将氨基酰化酶通过戊二醛固定在毛细管内壁,制备毛细管酶微反应器,用毛细管区带电泳对毛细管酶微反应器的酶解产物进行分离,以生成物的峰面积优化底物N-乙酰-DL-蛋氨酸的酶解条件。实验结果表明,在温度37℃的条件下,10μg/mL N-乙酰-DL-蛋氨酸磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)以4μL/min的速度通过15 cm长的毛细管酶微反应器,具有良好的酶解效果。利用毛细管酶微反应器对底物N-乙酰-DL-蛋氨酸进行酶解,每天酶解5次,10天后酶活仅下降了8.66%,说明制备的毛细管酶微反应器具有良好的稳定性。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气中苯并[α]芘

卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集总粒相物,然后用环己烷超声浸取总粒相物中苯并[α]芘。所得浸取液先经HP-5MS毛细管预柱(0.25mm×1.0mm,0.25μm)净化以保护分离柱和离子源,再经HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×30mm,0.25μm)分离后,质谱测定。苯并[α]芘的质量浓度在4～640ng·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法的日内相对标准偏差(n=7)为2.1%,日间相对标准偏差(n=5)为2.4%。按本法分析了5个卷烟样品,所得苯并[α]芘的测定结果与国标法测定结果一致。     

两种防止液体倒吸的装置

取干净的锥形瓶一只,在瓶口配双孔橡皮塞,其一孔插入一根进气导管,导管端口伸出塞面不要太多,最好与塞面平,管口与瓶内液面的距离一般不小于5 Omm ;另一孔插入一只分液漏斗,颈端口插入液面下。     

树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。     

液体表面的大小对气体吸收量的影响的演示实验

取两枝同样大小的玻璃管а及б(如图),直径约5.5—4厘米,长约55—40厘米,并各配以已打了两个孔的木塞。а管充满瓷片,б管则不盛任何东西,在每一个管的上面各插一枝分液漏斗в与一枝气体导管,这根导管的末端插入在已加有酚酞的水溶液深约0.5厘米处,这水溶液是盛在烧杯г中。     

聚二甲基硅氧烷基质微流控芯片封接技术的研究

考察了聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)预聚体与固化剂间的配比、固化温度及固化时间对PDMS芯片封接强度的影响,得出PDMS芯片封接的最佳条件基片和盖片所用PDMS预聚体与固化剂质量配比分别为10∶1与5∶1,固化温度为75℃,固化时间分别为35～50min和25～40min,封接后继续加热60min.在该条件下封接制作的微芯片历经半年50多次的分析、冲洗及抽液后未见明显损坏,足以满足一般分析任务的要求,并将芯片成功用于两种氨基酸的快速毛细管电泳分离.     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和坑坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系:DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.     

大孔径毛细柱的研制及评价

大孔径毛细柱在国外(如SUPELCO公司)已有商品出售。国内也有文献报道。我们根据大庆石油管理局需求。研究了不同口径毛细柱的制备方法并对其性能做了考察。 一、大孔毛细柱的制备 (一) 用95硬质玻璃拉制成0.42、0.55、0.7mm不同口径的玻璃毛细管柱。经1∶1盐酸处理后,使用国产甲基乙烯基硅橡胶固定液(相当于OV-1)涂渍。对于口径0.42mm和0.55mm的毛细管柱可采用动态涂渍或静态涂渍,而对于0.7mm口径的毛细管柱,