Bestimmung von Formaldehyd in Luft mit Hilfe von Chromotrops?ure

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Formaldehyd in der Luft mit Chromotropsäure beschrieben, das sich von den bisher bekannt gewordenen Methoden durch die hohe Langzeitstabilität der verwendeten Reagenslösungen unterscheidet. Die Ursache der Unbeständigkeit von Chrornotropsäure-Reagenslösungen wurde untersucht. Daraus haben sich Bedingungen für die Herstellung und Handhabung eines Reagenses ergeben, das wegen seiner Beständigkeit auch für den Einsatz in automatischen Formaldehyd-Monitoren geeignet sein sollte. Lösungen von Chromotropsäure in konzentrierter Schwefelsäure können unter Licht- und Luftabschluß mindestens vier Monate lang gelagert werden, ohne daß Veränderungen der Blindwerte oder der Empfindlichkeit der Farbreaktion mit Formaldehyd beobachtet werden. Das Reagens ist zur direkten Absorption von Formaldehyd aus Luftproben geeignet.

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Determination of formaldehyde in air by means of chromotropic acid1. Investigations on the stability of the reagent

Summary A method is described for the determination of formaldehyde in air with the aid of chromotropic acid. It differs from the procedures reported so far in the high long-term stability of the reagent solution. From an investigation of the factors influencing the instability, conditions have been derived for both preparation and handling of reagent solutions which, on account of their excellent stability, are expected to be suitable for use in automatic monitoring devices without considerable maintainance. Solutions of chromotropic acid in concentrated sulphuric acid, when stored protected from light and air, exhibit no changes in blank absorption and in sensitivity of the formaldehyde reaction over periods of at least four months. The reagent is capable of absorbing formaldehyde air samples almost quantitatively.

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Diese Arbeit wurde vom Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen gefördert. Dafür sei an dieser Stelle herzlich gedankt     

Anwendung radiochemischer Methoden in der Umweltforschung

Zusammenfassung Die Anwendbarkeit radiochemischer Methoden in der Umweltforschung wird allgemein besprochen und besonders auf die hohe Empfindlichkeit dieser Verfahren hingewiesen. Aktivierungsanalyse, Verdünnungsanalyse und Indicatormethoden (C-14, T) werden diskutiert.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8. bis 1. 9. 1972 in Heidelberg.     

Ein spektralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Acetonmengen

Zusammenfassung Es wird ein spektralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Acetonmengen beschrieben, das sich auf die bekannte Farbenreaktion mit Vanillin und Kalilauge gründet.Nach diesem Verfahren kann Aceton auch bei Anwesenheit von Formaldehyd sowie von mäßigen Mengen Acetaldehyd bestimmt werden.Es wird gezeigt, daß die Methode u. a. dazu benutzt werden kann, um den Acetongehalt der Milch in einfacher Weise zu bestimmen. Die Anwendung für die Bestimmung von Citronensäure wird an Hand von orientierenden Versuchen diskutiert.     

Ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen von Chlorpikrin in Luft, Wasser und Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Chlorpikrin beschrieben, mit dem kleine Chlorpikrimnengen in Wasser, Lebensmitteln und Luft bestimmt werden konnen. Das Verfahren beruht auf einer Farbreaktion des Chlorpikrins mit Dimethylanilin in Gegenwart von Sauerstoff. Für die Ausführung der Chlorpikrinbestimmung werden verschiedene Modifikationen angegeben, je nach dem Material, in dem das Chlorpikrin ermittelt werden soll: Ein Ausschüttelungsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in Wasser, ein Extraktionsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in trockenen Lebensmitteln, ein Destillationsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in Fetten und ein XyloldampfdestillationsVerfahren für die Abtrennung von Chlorpikrin aus Milch und anderen flüssigen Lebensmitteln. Ferner wird die Eignung der Reaktion auch für den Spurennachweis von Chlorpikrin in Luft unter Verwendung des Gasspürgerätes nach Dräger-Schröter festgestellt. Das Verfahren gestattet in Lebensmitteln noch den Nachweis von Chlorpikrinmengen, die geruchlich und geschmacklich nicht mehr mit Sicherheit zu erkennen sind. Die Erfassungsgrenze für den Chlorpikrinnachweis liegt bei 10 Chlorpikrin. Die Grenzkonzentration ist gleich 10^—5. Maßgebend für die hohe Empfindlichkeit des Verfahrens ist jedoch die Leichtigkeit, mit der die noch unterhalb der Grenzkonzentration liegenden Chlorpikrinmengen aus den verschiedensten Substanzen abgetrennt und angereichert werden können und somit bestimmbar werden. Der Bestimmungsbereicht des colorimetrischen Verfahrens liegt zwischen 10 und 5000 .     

Entwicklungstendenzen immunologischer Methoden in der Klinik

Zusammenfassng Immunologische Methoden, die sich durch hohe Empfindlichkeit und große Spezifität auszeichnen, haben in den letzten Jahren zunehmende Anwendung in klinischen Laboratorien gefunden. Insbesondere die Immungel-Diffusionsmethoden eignen sich für qualitative und quantitative Untersuchungen von Serum und Körperflüssigkeiten. Es wird beschrieben, welche Methoden zur Verfügung stehen, und auf die künftige Anwendung immunologischer Methoden in der Klinik eingegangen.

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Tendency of development of immunological methods in clinical laboratories

Immunological methods, which are characterized by high sensibility and specificity were used more and more in clinical laboratories during the last years. In particular, the immunogel-diffusion methods are suited for quantitative and qualitative determination of serum and body fluids. The methods available are dealt with and the future use of immunological methods in hospital is discussed.

     

Ein neues photometrisches Auswertungsverfahren bei komplexometrischen Titrationen kleiner Metallmengen

Zusammenfassung Zur photometrischen Auswertung komplexometrischer Titrationen von Metallspuren in sehr verdünnten Lösungen mit Hilfe von Metallindicatoren wird aus mathematischen Überlegungen ein Verfahren abgeleitet, das auf der Messung von Extinktionsänderungen während der Titration beruht. Im Vergleich zu herkömmlichen photometrischen Methoden wird die Empfindlichkeit etwa um den Faktor 30 verbessert.Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation.Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verfasser für die Anregung und Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad. Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V., München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Analytische Anwendungen der Differenzspektroskopie am Beispiel der Fluorid- und simultanen Molybd?n/Wolfram-Bestimmung

Zusammenfassung Zur quantitativen photometrischen Elementbestimmung wird die Methode der Differenzspektroskopie vorgeschlagen, da sie sich gegenüber herkömmlichen Verfahren durch größere Empfindlichkeit, verringertes Geräterauschen und verbesserte Nachweisgrenze auszeichnet. Die sonst störende Absorption des freien Liganden tritt nicht in Erscheinung, so daß auch bei dicht nebeneinanderliegenden Extinktionsmaxima von Komplex und Ligand die Konzentration des Komplexes exakt bestimmt werden kann. Neben einer generellen Verbesserung bisheriger Methoden lassen sich neue empfindlichere Liganden für Konzentrationsbestimmungen und zusätzlich Simultanbestimmungen zweier Elemente erschließen. Die Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit wird am Beispiel der Fluoridbestimmung mit Cer-Alizerinkomplexonat demonstriert, die Ermöglichung neuer Analysenverfahren am Beispiel der simultanen W/Mo-,W/V- und V/Sn-Bestimmung mit Pyrogallolrot.Herrn Prof. Dr. E. Blasius zum 60. Geburtstag gewidmet     

Fluorimetric assay forα-glycolic compounds and other aldehyde precursors

Summary Three reagents and a variety of fluorimetric methods are introduced for the assay of-glycolic compounds, polar olefinic compounds, and olefins. The procedures are based on the controlled oxidation of these compounds to aldehydes and analysis of the aldehydes with J-acid, 2,4-pentanedione, or dimedone. Most of the methods show reasonable sensitivity and accuracy and should be capable of use in air pollution studies. Recommendations are made for their use. Results with these methods confirm the presence of large amounts of-glycolic compounds in aqueous extracts of urban airborne particulates.

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Zusammenfassung Drei Reagenzien und verschiedene fluorimetrische Methoden zur Analyse von-Glykolen, polaren ungesättigten Verbindungen und Olefinen wurden vorgeschlagen. Diese Verfahren beruhen auf der kontrollierten Oxydation der genannten Verbindungen zu Aldehyden und deren Analyse mit J-Säure (Aminonaphtholsulfonsäure), 2,4-Pentandion oder Dimedon. Meistens sind diese Methoden sehr empfindlich und genau; sie dürften sich für das Studium der Luftverunreinigung eignen. Angaben hierfür werden gemacht. Die Ergebnisse bestätigen die Anwesenheit großer Mengen von-Glykolverbindungen in wäßrigen Stadtluftextrakten.

     

Recent developments in atomic spectrometry methods for elemental trace determinations

Summary Methods for atomic spectrometry are discussed in view of progress for elemental trace analysis and with special reference to progress in power of detection and in analytical reliability as well as with respect to economic aspects. Optical methods basing on atomic emission, absorption and fluorescence principles as well as related techniques (optogalvanic spectroscopy and coherent forward scattering), X-ray spectrometry and mass spectrometry are treated. The state-of-the-art, trends of development and new techniques such as special sample introduction for plasma spectrometry, glow discharges, laser enhanced ionization spectrometry with a thermionic diode, X-ray spectrometry with total reflection, plasma and glow discharge mass spectrometry are drawn up. Their potential interest from the point of power of detection, multielement capacity, interferences, capabilities for micro- and local analysis and speciation is compared with that of other methods for elemental analysis.

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Neue Entwicklungen atomspektrometrischer Methoden für die Elementspurenanalyse

Zusammenfassung Für die atomspektrometrischen Methoden wird der Fortschritt im Hinblick auf Nachweisvermögen, analytische Zuverlässigkeit und Kosten diskutiert. Optische Methoden wie die Emissions-, Atomabsorptionsund Fluorescenzspektrometrie, aber auch verwandte Techniken (Optogalvanik und kohärente Vorwärtsstreuung), neue röntgenspektrometrische Methoden und massenspektrometrische Verfahren werden behandelt. Es werden der Stand der Technik, die Entwicklungstendenzen und neue Techniken wie spezielle Probenzuführungsmethoden für die Plasmaspektrometrie, Glimmentladungen, die laserinduzierte Ionisationsspektrometrie, die Röntgenfluorescenzspektrometrie mit Totalreflektion und der Einsatz des induktiv gekoppelten Plasmas und von Glimmentladungen als Ionenquellen für die Massenspektrometrie dargestellt. Das Nachweisvermögen, die Multielementkapazität, die Interferenzen, die Möglichkeiten für Mikro- und Verteilungsanalysen sowie für die Bestimmung der Bindungsform bei den Methoden der Atomspektrometrie werden mit denen anderer Methoden für die Bestimmung der chemischen Elemente verglichen.

     

Systematische Fehler bei digitalen potentiometrischen Titrationen

Zusammenfassung Für die Auswertung digitaler potentiometrischer Titrationen stehen außer mathematisch exakten Verfahren auch Näherungsverfahren zur Verfügung, die lediglich drei Meßpunkte in der Nähe des Äquivalenzpunktes benutzen. Am Beispiel acidimetrischer Titrationen wird der systematische Fehler dieser Verfahren diskutiert. Es werden Fehlerdiagramme angegeben, die den prozentualen Fehler in Abhängigkeit von der relativen Lage des Äquivalenzpunktes zu den Meßpunkten aufzeigen. Darüber hinaus werden Titrationsparameter (Anfangskonzentration, pK-Werte, Elektrodenfunktion und kinetisch bedingte Fehler) und ihr Einfluß auf die Fehlerfunktion diskutiert. Das auf Nomogrammen von Hahn und Fortuin basierende Verfahren von Keller u. Richter zeigt von allen Methoden die günstigste Fehlerfunktion, was auch mit praktischen Erfahrungen übereinstimmt.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel.     

Neue Ergebnisse zur Bestimmung der Zusammensetzung extrahierter anorganischer Verbindungen

Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Verbindungen in wäßriger Lösung können auf zweiphasige Systeme ohne besondere Einschränkungen übertragen werden. Diese einzelnen Verfahren haben aber im System wäßrige Lösung-organisches Lösungsmittel nur sehr begrenzte Aussagemöglichkeiten, wenn der Verteilungskoeffizient sehr klein ist oder mehrere Verbindungen gleichzeitig extrahiert werden. Zur Erweiterung der vorhandenen Möglichkeiten ist es bei kleinem Verteilungskoeffizienten notwendig, nach Verfahren zu suchen, mit denen auch noch sehr kleine Mengen (1 g und weniger) in der wäßrigen und organischen Phase genau bestimmt werden können. Das gelingt bei den Elementen Zink, Cadmium, Quecksilber, Silber, Kupfer und Thallium mit Hilfe der inversen Polarographie. Bei der Extraktion von mehreren Verbindungen gleichzeitig liefert nur die Anwendung mehrerer Methoden für dieselbe Problemstellung zuverlässigere Ergebnisse. Als neue Methode für zweiphasige Systeme ist die Geraden-Methode nach Asmus zur Bestimmung von extrahierten Komplexverbindungen sehr gut geeignet. Mit diesem Verfahren und den oben angegebenen Erweiterungen konnten das Verteilungsverhalten der Halogenide von Zink, Cadmium, Quecksilber und Kobalt, sowie einige extrahierte Verbindungen von Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram weiter aufgeklärt werden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die bereits mehrjährige Unterstützung dieser Arbeiten.     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung Zink kann neben Phosphat komplexometrisch mit Eriochromschwarz T als Indicator mit sehr scharfem Endpunkt titriert werden. Aus dieser Tatsache ergibt sich die Möglichkeit einer maßanalytischen Phosphatbestimmung. Ammoniumzinkphosphat wird gefällt, ausgewaschen und wieder aufgelöst. In der Lösung wird Zink titriert. Voraussetzung für die Berechnung des Phosphatgehaltes ist die stöchiometrische Zusammensetzung des Ammoniumzinkphosphat-Niederschlags.Für die Bestimmung des Phosphatgehaltes wäßriger Lösungen von Phosphorsäure oder von Alkaliphosphaten werden Arbeitsvorschriften gegeben, die für den Makrobereich (200-25 mg), für den Halbmikrobereich (10-2,5 mg) und für den Mikrobereich (1,0-0,1 mg) gelten. Diese Arbeitsvorschriften unterscheiden sich im wesentlichen nur durch geänderte Volumina der benutzten Reagentien und der Ausgangslösung.Der Zeitbedarf für dieses Verfahren ist naturgemäß geringer als bei einem Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung. Das Verfahren ist für die Serienbestimmung geeignet. Über seine Anwendung zur Analyse phosphathaltiger technischer Produkte wird in einer weiteren Mitteilung berichtet werden.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Quantitative Mehrkomponentenanalysen

Zusammenfassung Es werden Methoden zur objektiven photometrischen Messung von Chromatogrammen beschrieben, nach denen durch Bestimmung der IR- oder UV-Absorption des Eluats von chromatographischen Säulen der Verlauf der Trennung verfolgt werden kann.Die quantitative Analyse wird durch unmittelbare Auswertung des Chromatogramms, z. B. durch Integration der Extinktion über die Zeit, vereinfacht, so daß sich das Auffangen einzelner Fraktionen erübrigt. Das Verfahren wird am Beispiel der Analyse von Phenolhomologen in technischen Gemischen und Abwässern beschrieben.Durch ein automatisches Analogrechenverfahren in unmittelbarer Kopplung mit einem Spektralphotometer lassen sich Konzentration und Menge der einzelnen Komponenten im Eluat auch dann bestimmen, wenn nicht oder nur schlecht aufgetrennte Mehrkomponentengemische am Säulenende austreten. Beispiele für die Analyse von Aromatengemischen werden gegeben, die Grenzen der Anwendung des Verfahrens diskutiert.I. Mitteilung: Bergmann, G., u. D. Jentzsch: diese Z. 164, 10 (1958).     

An automated fluorescence assay for dissolved total amino acids from marine waters in the presence of interfering material

Summary For the determination of dissolved total amino acids from seawater a method is recommended that was based on the fluorimetric detection of primary amines with o-phthaldialdehyde (OPA). Automatic measurements are performed and calibrated with an amino acid mixture standard. Proteins which interfere with the procedure are separated by gel filtration. Ammonia which is also detected by OPA has to be determined additionally and corrected. The fluorescent response is linear over a wide range. The detection limit is in femtomol concentrations.

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Automatische fluorimetrische Bestimmung von gelösten Gesamt-Aminosäuren in Meerwasser in Gegenwart von störenden Substanzen

Zusammenfassung Für die Bestimmung von im Meerwasser gelösten Gesamt-Aminosäuren wird eine Methode empfohlen, die auf einem fluorimetrischen Nachweis primärer Amine mit o-Phthaldialdehyd (OPA) basiert. Die Messungen erfolgen automatisch und werden gegen ein Aminosäurengemisch als Standard geeicht. Proteine, die den Nachweis stören, werden durch Gelfiltration abgetrennt. Ammonium, das ebenfalls durch OPA angezeigt wird, muß separat gemessen und korrigiert werden. Das Fluoreszenz-Signal ist über einen weiten Bereich linear. Die untere Nachweisgrenze liegt im Femtomolbereich.

     

Der Verlauf der Arsenspiegelbildung im Marshsehen Apparat und eine quantitative Bestimmung kleiner Arsenmengen

Zusammenfassung Die Reduktion zu Arsenwasserstoff nach dem Marshschen Verfahren erfolgt bei Verwendung einer entsprechenden Apparatur praktisch quantitativ. Sie ist unabhängig davon, ob drei- oder fünfwertiges Arsen vorliegt, und ist nur dann quantitativ, wenn die durch das Verhältnis zwischen Zinkoberfläche und Flüssigkeitsvolumen bedingte Konzentration an naseierendem Wasserstoff genügend groß ist; daher wird die Verwendung von Zinkpulver an Stelle des bisher üblichen granulierten Zinks empfohlen.Der im Entwicklungskolben gelöst gebliebene Arsenwasserstoff wird durch Aufkochen bei gleichzeitigem Durchleiten von Wasserstoff quantitativ ausgetrieben.Die bisher üblichen Arsenrohre machen wegen ihrer ungeeigneten Form die quantitative Abscheidung des Arsens in einem Arsenspiegel unmöglich. Eine geeignete Form für das Zersetzungsrohr wird angegeben.Die Arsenspiegelbildung nach Marsh wird durch geeignete Abänderung der Apparatur zu einer quantitativen Bestimmung kleiner Arsenmengen ausgebaut. Der Arsenspiegel wird hierbei in einer Jodmono chloridlösung gelöst und das abgeschiedene Jod in stark salzsaurer Lösung bei Gegenwart von Cyan mit Jodat titriert. Wegen der Isolierung des Arsens in Spiegelform eignet sich die beschriebene Methode besonders für die Bestimmung kleiner Arsenmengen in forensischen Fällen.Die Einflüsse verschiedener Metallsalzlösungen auf die Arsenwasserstoffbildung werden untersucht. Trocknungsmittel, wie Watte, Calcium-chlorid, Natriumsulfat und Glaswolle, führen nicht zu Arsenverlusten, ihre Verwendung ist aber überflüssig.Es ist uns eine angenehme Pflicht, der Junta para Ampliación de Estudios in Madrid, durch deren finanzielle Mithilfe die vorstehenden Arbeiten ermöglicht wurden, unseren Dank auszudrücken.     

Application of orthogonal functions to spectrophotometric analysis: Determination of nifuroxime and furazolidone in pharmaceutical formulations

Summary The orthogonal function method has been applied to the simultaneous determination of nifuroxime and furazolidone in admixture without the need of preliminary separation. Two procedures are proposed. The first one involves measurement of a suitable solution of the mixture in the range from 309 nm to 359 nm with 10 nm intervals to determine nifuroxime, and in the range from 345 nm to 395 nm with 10 nm intervals to determine furazolidone. The second procedure involves determination of either components through measurement at the previously mentioned wavelength range while the absorbance of the partner component is measured at its _max; correction of interference is carried out using an calculated absorbance ratio. Both methods were successfully applied to the analysis of market preparations and further application for routine analysis is recommended. Recoveries were in general between 97% and 102%.

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Anwendung von Orthogonalfunktionen in der spektral-photometrischen Analyse: Bestimmung von Nifuroxim und Furazolidon in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Durch Anwendung von Orthogonalfunktionen können Nifuroxim und Furazolidon in einem Gemisch nebeneinander ohne vorausgehende Trennung bestimmt werden. Zwei verschiedene Verfahren werden vorgeschlagen. Bei dem einen erfolgen die Messungen für Nifuroxim im Bereich von 309 bis 359 nm in Intervallen von 10 nm und für Furazolidon von 345 bis 395 ebenfalls im 10 nm-Abstand. Beim zweiten Verfahren wird einer der Bestandteile bei den genannten Wellenlängen gemessen, während die Extinktion des anderen Bestandteils beim Absorptions-maximum gemessen wird. Die Korrektur für die Störung erfolgt über das berechnete Extinktionsverhältnis. Beide Verfahren wurden erfolgreich bei Handelsprodukten angewendet und werden für Routinebestimmungen empfohlen. Wiederfindungsraten lagen im allgemeinen zwischen 97 und 102%.

     

Phänomenologische „Thermodynamik“ des Schmelzens von Polymeren

Zusammenfassung Unter Ausschluß von Relaxation und Rekristallisation wird allgemein angegeben, wie man gehemmte partiell kristallisierte Zustände phänomenologisch mit dem Formalismus der Thermodynamik bei sinngemäß erweitertem Variabeinsatz vollständig kennzeichnen kann. Dieses grundlegende Verfahren wird speziell auf kristallisierende oligomere und polymere Einstoff- und entsprechende eutektische Mehrstoffsysteme aus linearen stereoregulären Ketten übertragen. Selbst die stark gehemmte partiell kristallisierten Zustände von physikalisch und chemisch vernetzten Copolymeren können mit demselben Formalismus quantitativ charakterisiert werden, wenn man die Diffusionshinderungen der kristallisierfähigen Molekülteile durch eine empirische Ähnlichkeitstransformation der tatsächlichen Molekülgegebenheiten berücksichtigt.Die Gegebenheiten des Molekülbaues, Kettenlängen, deren Verteilungsfunktion sowie die Verteilung der Comonomereneinheiten, werden mittels geeigneter Parameter in die phänomenologische Beschreibung eingeführt. Eine derartige kombiniert molekular-phänomenologische Beschreibung bewährt sich auch für gehemmte partiell kristallisierte Zustände von oligomeren, polymeren oder copolymeren Proben, die als Mehrstoffsysteme unter optimalen Bedingungen kristallisiert sind, weil die Kristallisationshemmungen in übersichtlicher Form von den Prämissen des Molekülbaues abhängen.Ich verdanke der Deutschen Forschungsgemeinschaft Personal- und Sachmittel, desgl. dem Verband chemischer Industrie (Fonds Chemie) für Sachmittel. Meinen Mitarbeitern danke ich für viele anregende Diskussionen.