Die komplexometrische Wismutbestimmung und ihre Anwendung auf die Arzneimittelanalyse

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Die Anwendung radiochemischer Untersuchungsmethoden auf die Probleme der Halbleiter- und Reinststoffanalyse

With ultrapure materials it is necessary to investigate, among other parameters, the impurities and the local distribution of impurities and doping elements. Activation analysis techniques have proved highly suitable for this purpose, their advantages being extreme sensitivity of detection, a broad measure of freedom from blank values, the application of an absolute method of analysis and simultaneous coverage of a broad spectrum of elements. The capacity of autoradiography for giving inhomogeneities a visible form can be exploited to derive valuable analytical information about 50 elements on the periodic table. By employing radiotracer techniques it is possible to obtain important information leading to the optimization of manufacturing and fabrication procedures. The above advantages and the wide ranging applications of these methods are demonstrated here by way of results from radiochemical investigations of about 30 problems arising from semiconductor technology. Autoradiographs illustrate that doping and impurity elements deposit in swirls, striations and defects in the crystal lattice, e.g. in silicon, quartz, LiNbO₃, and may result in undesirable crystalline properties. Results from activation analyses demonstrate, among other phenomena, the intrinsic gettering effect with oxygen segregations in silicion, the introduction of impurities in ion-implanted materials through sputtering in a vacuum tube, increased take up of impurities under high-pressure oxidation of silicon and the purifying effect of sapphire liquefaction and of controlled silicon solidification. The capabilities of radiotracer techniques are demonstrated by investigations of zone refining and silicon wafer cleaning.     

Massenspektrometrie und ihre Anwendung auf strukturelle und stereochemische Probleme CLXVII Langkettige Wasserstoffverschiebung in der Massenspektrometrie

The mass spectral fragmentation behavior of various α-substituted tetrahydrofuran derivatives and their deuterium labeled analogs has been examined. It was established that the ester and hydroxy derivatives undergo ring fragmentation associated with long range hydrogen transfer. The mass spectra of the deuterium labeled samples provided evidence that direct hydrogen transfer takes place from positions as far as thirteen or more carbon atoms away from the oxygen function in preference to the McLafferty rearrangement. Examination of the spectra of the deuterium labeled derivatives shed further light on the mechanism of the loss of water from the molecular ion and various fragment ions.     

Anwendung der Gas-Chromatographie auf biologische und biochemische Probleme

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Massenspektroskopie und ihre Anwendung auf strukturelle und stereochemische Probleme, 15. Mitt.1: Steroidsapogenine

Zusammenfassung Es wurden die Massenspektren einer Reihe von Steroidsapogeninen gemessen und Strukturen für die wichtigsten Fragmentierungsionen vorgeschlagen. Steroidsapogenine geben ein charakteristisches Fragmentierungsmuster, das zur Identifizierung dieser Verbindungen herangezogen werden kann sowie Rückschlüsse auf bestimmte, Substituenten zuläßt.Mit 7 Abbildungen     

Massenspektroskopie und ihre Anwendung auf strukturelle und stereochemische Probleme, 44. Mitt.: Das Fragmentierungsverhalten monocyclischer Ketone

Zusammenfassung Die Massenspektren einer Reihe monocyclischer Ketone sind gemessen worden. Durch Vergleich der Spektren mit denen deuterierter Derivate ist es möglich, plausible Mechanismen für die Bildung charakteristischer Fragmente abzuleiten.Mit 6 Abbildungen43. Mitt. sieheD. H. Williams, C. Beard, H. Budzikiewicz undC. Djerassi, J. Amer. chem. Soc., in Druck.Die Arbeit wurde mit finanzieller Unterstützung der National Institutes of Health, U.S. Public Health Service (Grant No. 5T4 CA5061 und AM-04257) durchgeführt.     

Chelometrische Arsenbestimmung und ihre Anwendung auf die Mikro-Elementaranalyse

Zusammenfassung Mikromengen Arsenit und/oder Arsenat werden mit Silbernitrat gefällt. Der Niederschlag wird in Tetracyanonickelat gelöst und das freigesetzte Nickel mit ÄDTA gegen Murexid titriert. Chlorid, Bromid, Jodid und Phosphat stören. Nach dieser Methode wurde Arsen in organischen Substanzen im Anschluß an eine Schöniger-Verbrennung bestimmt.

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Summary Micro quantities of arsenite and/or arsenate are precipitated with silver nitrate. The precipitate is dissolved in tetracyanonickelate and the demasked nickel is titrated with EDTA in the presence of murexide. Chloride, bromide, iodide, and phosphate interfere. Arsenic was determined by this method in organic compounds subsequent to aSchöniger combustion.

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Résumé On précipite des microquantités d'arsénites et/ou d'arséniates par le nitrate d'argent. On dissout le précipité dans le nickelotétracyanure et l'on titre le nickel libéré par l'EDTA en présence de murexide. Les chlorures, bromures, iodures et phosphates gênent. On a dosé suivant cette méthode l'arsenic dans les substances organiques après une combustion suivantSchöniger.

     

Die Cochenilletinktur und ihre Anwendung in der Alkali- und Acidimetrie

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Massenspektroskopie und ihre Anwendung auf strukturelle und stereochemische Probleme, 40. Mitt.: Das Fragmentierungsverhalten von Cyclohexanol und seinen Deuterium-Analogen

Zusammenfassung Die Bildungsmechanismen der wichtigsten Fragmente von Cyclohexanol im Massenspektrometer, die für Cycloalkanole im allgemeinen charakteristisch sind, konnten durch Markierung aller Positionen des untersuchten Moleküls mit Deuterium geklärt werden.Mit 6 Abbildungen39. Mitt.:E. C. Blossey, H. Budzikiewicz, M. Ohashi, G. Fodor undC. Djerassi, Tetrahedron, in Druck.     

Die potentiometrische Titration von Merkuroion mit Ammonoxalat und ihre Anwendung auf die Bestimmung von Chromat

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Die Anwendung der Kolloidchemie auf Mineralogie und Geologie

Zusammenfassung Die Meerschaume mit dichter Struktur von Brussa, Eskischehir, Theben in Griechenland, Braneci und Kremna in Bosnien, Hrubschitz stellen Gemenge eines fein verworrenfaserigen gut charakterisierbaren Silikates mit konstanten optischen Eigenschaften sowie eines Geles dar. Das kristallisierte Silikat reagiert basisch und ist oxyphil, färbt sich jedoch nicht intensiv. Das Gel ist basophil und färbt sich intensiv. Der Gehalt an kolloider Substanz verursacht die schwankenden Werte für den Wassergehalt, der kristalline Anteil hat wohl nach seinen konstanten optischen Eigenschaften auch konstanten Wassergehalt. Außerdem kann wohl durch Kapillarwirkung infolge der feinverworrenfaserigen Struktur Wasser absorbiert werden, wenigstens zeigt sich große Absorptionsfähigkeit für Farbstoffe.Ob der kristalline Anteil dem Parasepiolith Fersmann's und dem -Sepiolith Vernadsky's entspricht, bleibt dahingestellt. Bei den kristallisierten Vorkommen und denen mit dichter Struktur scheint lediglich das Mengenverhältnis von Kristalloid zum Gel ein verschiedenes zu sein, was wohl mit dem Alter der betreffenden Vorkommen und den sonstigen physikalischen Bedingungen in Zusammenhang steht. Wahrscheinlich ist das Kristalloid aus dem Kolloid hervorgegangen; es sind wohl analoge Verhältnisse wie bei den Beauxiten vorauszusetzen.Das Material entstammt dem K. K. naturhistorischen Hofmuseum in Wien und ich erlaube mir auch hier, Herrn Professor Berwerth und Herrn Dr. Koechlin bestens für ihre Bemühungen zu danken.Meinem hochverehrten Lehrer Herrn Hofrat Doelter danke ich ergebenst für die Anregung zu dieser Untersuchung und für seinen Rat.     

Die Anwendung der Kolloidchemie auf Mineralogie und Geologie

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Die Anwendung der Kolloidchemie auf Mineralogie und Geologie

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