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用氨基酸对映体在手性毛细管柱上扮离作实例, 研究了任意多阶程升优化程序的普遍适用性. 按计算结果进行实验所得的实际色谱图证明, 优化程序的应用将有助于在保证分离度的前提下, 大大缩短分析时间.提出了一种可以大体反映程序升温下复杂样品各组分在柱内运动过程的轨迹图(x-t图).轨迹图上所显示的每一组分在到达行程终点的时间的准确性得到了色谱实验的验证, 从而为探讨物质在各种条件下的柱内运动状,况特别是为多维色谱的深入研究提供了可能性. 相似文献
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液体色谱是最老的一种色谱技术,已有半个世纪的发展历史,是行之有效的分析分离的手段。但是和当代蓬勃开展的气体色谱相比,无论在柱效率、分离效率、自动化和理论方面都相形见绌,望尘莫及。气体色谱在实践和理论上的成就,特别是色谱动力学过程的研究成果,评价了担体性质、粒度、渗透性、移动相和固定相中诸扩散因素对柱效率的运动规律,为经典的液体色谱添加了新的思想,而同时,从气体色谱衍化出来的超临界流体色 相似文献
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聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1~14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg. 相似文献
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本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。 相似文献
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问:气相色谱的机理是什么,是物理过程还是化学过程? 答:气相色谱是个物理分离过程,它是基于组分在相对运动的两相(移动相即载气,固定相即吸附剂或涂在担体上的固定液)之间进行反复多次的分配过程(当固定相为吸附剂时表现为吸附脱附过程,当固定相为固定液时表现为吸收解吸过程),使组分间微小的分配系数之差(表现为组分在柱内移动速度的差别)在运动过程中不断加大了彼此间的移动距离,从而达到分离的目的(即分配系数大的组分被固定相保留的时间长,移动速度就慢),最后表现在流出色谱柱的先后次序上的差别。 相似文献
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为了对扩散分子的轨迹实施动态追踪与模拟, 深入理解分子扩散对色谱动力学的影响, 本文利用微尺度受限空间随机行走的模拟方法对色谱填充柱中的分子扩散过程进行了模拟. 重点考察了固定相的填充率、固定相的形状和柱长对色谱动力学行为的影响. 模拟结果表明短柱和大填充率具有较高的柱效; 在相同的密堆排列下, 固定相形状对分子扩散过程影响微弱; 待分离粒子的运动表现出微尺度空间限域的扩散特征, 但粒子的流动行为会随外部压力的增大而增加. 本论文提出的模拟方法对于发展高效能色谱, 开发新型分离技术等具有参考意义. 相似文献
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〕本文在建立整个液相色谱系统质量平衡模型的基础上,求得了柱内的柱末端色谱谱带的虚拟一级矩和二级中心矩,进而利用计算机技术详细考察了色谱参数对柱末端色谱谱带半宽度的影响。结果表明不同k'的组分在k'>0.5左右时的色谱谱带半宽度基本一致;但当k'<0.5左右时,随着k'的下降,柱末端谱带半宽度也下降。如有适当的柱外效应存在,则能有效地改变这一现象。本文还详细讨论了使得色谱流出曲线的半宽度不同的作为色谱基本分离过程之一的柱末端过程,从而推测半峰宽规律可用于不同等度和梯度条件下的色谱峰半宽度的预测。 相似文献
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台锥形液相色谱柱内谱带流型的动态可视化研究 总被引:1,自引:1,他引:0
利用自制的台锥形色谱柱内谱带流型可视化研究装置,对台锥形色谱柱内样品谱带的流型进行研究。将以有机玻璃为柱管、内填C18色谱固定相的色谱柱浸入无毒溶剂丙三醇池中,以消除圆柱或圆锥的透镜效应。当以环己烷为流动相时,即使在中心点进样的情况下也可清晰地观察到色谱柱内有色样品碘的谱带流型。流型图像的数字信号利用数码照相机获取。通过对入口内径大于出口内径的台锥形与出入口内径相同的圆柱形柱内样品谱带的流型研究发现,在相同的实验条件下,台锥形柱内呈现与圆柱形柱内样品谱带流型曲率方向相反的抛物线流型。这是由台锥形柱特殊的结 相似文献
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氨基酸的离子交换“过滤色谱”分离 总被引:3,自引:1,他引:2
离子交换色谱作为一种有效的分离手段已有系统而深入的研究和悠久的应用历史。我们在长期利用离子交换色谱于氨基酸分离的工作实践中,总结出一种利用离子交换树脂从混合氨基酸中分离某些单组分氨基酸的有效力法。色谱分离过程相似于过滤过程,混合氨基酸通过色谱柱后,要分离的氨基酸以单组分的形式在树脂柱上交换,其它氨基酸从柱中流出,我们把这一色谱分离手段称为离子交换“过滤色谱”。 相似文献
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采用MEMS技术设计了一种多道微型气相色谱柱,运用深槽刻蚀技术(DRIE),对器件刻蚀深400μm,微型色谱柱总长度为50cm,每道宽40μm,4道多道柱。采用静态涂覆法对色谱柱涂覆SE-54固定相。将多道色谱柱与30 m长的安捷伦HP-5毛细管柱多道色谱柱比较,烷烃混合物在两种柱内都被完全分离,混合物在多道柱内的保留时间比在毛细管柱内缩短了两倍,塔板数达到15342 plates/m,是毛细管柱的3倍。多道色谱柱被用于分离苯,甲苯及苯酚致癌组分,所有组分在1 min之内被完全分离。在时间上比之前报道的6 m长微型色谱柱缩短了3倍,实现了快速分离效果。 相似文献
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