手性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离

以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。     

性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离

以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基-β-环糊精,并对合成产物进行了表征.以这两种负电性的磺丁基-β-环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能,以及不同取代度对手性拆分的影响.     

毛细管电泳磺丁基-β-环糊精拆分对映体

将平均取代度为３．８的负电性磺丁基－β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。考察了背景电解质pＨ及磺丁基－β－环糊精浓度对手性拆分的影响,应用磺 丁基－β－环糊精拆分八对碱性酸性的药物对映体。     

6-O-磺丁基-β-环糊精的合成及在非水毛细管电泳拆分碱性手性药物中的应用

合成了新型环糊精衍生物6-O-磺丁基-β-环糊精(SB-β-CD),并以其作为手性选择剂,对扑尔敏、多西拉敏、美克洛嗪和米安舍林4种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH对分离度的影响。研究结果表明:扑尔敏、多西拉敏、美克洛嗪和米安舍林4种碱性手性药物全部达到基线分离。可见SB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。     

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

 采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。     

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N—FMOC氨基酸对映体

将负电性磺丁基－β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对８种氨基酸对映体与９－芴甲基氧基甲酰氯（ＦＭＯＣ－Ｃｌ）生成的衍生物进行了分离,其中５种得到了基线分离。考察了背景电解质ｐＨ值及磺丁基－β－环糊精的浓度对Ｎ－ＦＭＯＣ氨基酸对映体拆分的影响。     

磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究

将平均取代度为６．５的负电性磺化β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。在不同电极性条件下,考察了背景电解质ｐＨ值及磺化β－环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β－环糊精拆分酸性,碱性和中性的手性化合物。     

用环瑚精分离取代四氢—β—咔啉类手性化合物

毛细管电泳是一种分离手性化合物极为有效的工具。本文用β－环糊精作为手性选择剂在ＣＺＥ的模式下对取代四氢β－咔啉类手性化合物进行了成功的拆分。     

氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分

设计并制备了３,５－二硝基苯甲酰基取代的β－环糊精薄层色谱键合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈－１％（ψ）乙酸三乙胺－乙酸为展开系统,８对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离,对映异构体之间的相对比移植α为１．１８～１．６３。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。     

维拉帕米和布比卡因的毛细管电泳手性拆分

运用毛细管电泳法，以羧甲基聚合β-环糊精为手性剂，对维拉帕米及布比卡因进行了拆分。考察了手性剂的种类、浓度及缓冲液的pH值对分离的影响。结果表明：羧甲基聚合β-环糊精对这两种药物对映体有极好的拆分效果。从协同效应方面解释了羧甲基聚合β-环糊精具有良好拆分能力的原因。     

磺酸化β-环糊精聚合物的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

用三氧化硫吡啶复合物将β-环糊精与环氧氯丙烷反应得到的β-环糊精聚合物进行磺酸化,得到磺酸化的β-环糊精聚合物,并对其进行了红外光谱和1H NMR表征。将磺酸化β-环糊精聚合物作为手性添加剂,用于毛细管电泳手性药物拆分中,在区带电泳模式下,对5种药物特布他林、山莨菪碱、奥美拉唑、扑尔敏、氧氟沙星进行拆分,并考察了缓冲溶液pH值、运行电压、手性添加剂浓度、有机溶剂对手性拆分的影响。1H NMR分析结果表明:此聚合物为不均一取代的磺酸化β-环糊精;毛细管电泳结果表明,此聚合物具有良好的拆分效果,在磺酸化β-环糊精聚合物浓度为5 g/L,运行电压15 kV条件下,对特布他林、扑尔敏的分离度达到3.0以上;对于山莨菪碱的两对对映体均可实现良好拆分,分离度达到2.0以上。     

负电性和中性环糊精在毛细管电泳手性分离中的协同效应

１引言环糊精及其电中性衍生物（二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）、三甲基－β－环糊精（ＴＭ－β－ＣＤ）、羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ））是毛细管电泳（ＨＰＣＥ）手性分离中最常采用的手性选择剂,带电环糊精是ＨＰＣＥ手性分离中另一类重要的手性选择剂,它的带电性质使其在手性拆分过程中起到非常重要的作用。本文分别考察了带电的磺丁基－β－环糊精（ＳＢＢ－β－ＣＤ）与电中性的ＤＭ－β－ＣＤ、ＴＭ－β－ＣＤ以及ＨＰ－β－ＣＤ等３种双环糊精体系的手性拆分性能,研究了双环糊精在手性分离中所体现出的协同效应…     

一种新型气相色谱手性固定相的制备及应用

合成了一种新的手性固定相,2,6－二－O－三甲基硅烷基－3－O－乙酰其－β－环糊精,以甲基苯基硅油为稀释剂,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,该手性柱具有柱效高,惰性好,热稳定性好等色谱性能,对几类对映体进行了拆分,多数获得令人满意的效果。β     

纤维素苯基氨基甲酸酯的均相合成及其手性拆分性能评价

认识多糖类手性拆分材料的结构性能关系对于构建新型高效手性固定相具有重要指导意义。该文中,以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯离子液体为介质,合成了系列不同结构的纤维素苯基氨基甲酸酯,进而考察了取代度、取代基团种类和位置对产物手性拆分性能的影响。结果表明,随着取代度的增加,纤维素苯基氨基甲酸酯对于绝大部分手性分子的拆分效果提高;苯环上取代基团的种类和位置对纤维素苯基氨基甲酸酯手性拆分性能影响显著,弱吸电子基团氯基和给电子基团甲基在合适的位置能显著增强纤维素苯基氨基甲酸酯的手性拆分性能;纤维素3-甲基-4-氯苯基氨基甲酸酯、3,5-二氯苯基氨基甲酸酯和2-甲基-5-氯苯基氨基甲酸酯对一些手性分子的拆分效果优于纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯。     

纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性 …

合成了纤维素－三和纤维素－三衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上，制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相。考察了涂敷量，流动相等因素对对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值。     

基于二元手性选择剂协同作用的毛细管电泳拆分氨基酸对映体研究

氨基酸的手性拆分在生命的起源、发育、病变及衰老研究中均有重要的意义．虽然已有基于色谱和毛细管电泳的拆分方法,但由于氨基酸种类繁多,性质各异,因而具有广泛拆分能力的普适性拆分方法还很有限．组合运用手性选择剂是提高手性分离选择性和分离度的一种有效的方法［1-3]．为此,我们以毛细管电泳－激光诱导荧光检测（CE－LIF）为分析手段,研究了手性选择剂的添加组合,获得了一些具有一定广谱拆分性能的二元手性选择剂协同体系．本文以β-环糊精（β-CD）和牛磺胆酸钠（STC）为拆分体系,对20种氨基酸的异硫氰酸酯荧光素（FITC）衍生物进行手性拆分,分离度均在1．9     

外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分

在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚，初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响，并对手性固定相的手性识别能力进行了评价。     

对萘普生和萘普生甲酯的毛细管电泳手性分离

以磺化β－ＣＤ作为手性分离添加剂,分别对萘普生和萘普生甲酯进行了手性分离研究,当磺化β－ＣＤ的浓度为３．５％（Ｗ／Ｖ）时,萘普生和萘普生甲酯的手性分离度都可大于２,但萘普生与萘普生甲酯不能达到同时拆分。如果同时以磺化β－ＣＤ和ＨＰ－β－ＣＤ作为作为手性分离添加剂,则可对萘普生甲酯达到同时拆分,当磺化β－ＣＤ和ＨＰ－β－ＣＤ的浓度分别为３．５％和１．５％（Ｗ／Ｖ）时,对萘磺生和萘普生甲酯两种消旋体的     

乳酸烷基酯在接枝聚硅氧烷β-环糊精固定相的手性拆分

采用新合成的手性接枝聚硅氧烷β－环糊精（二环「２，６－二－０－戊基－３－０－已烯基（－５）」五环「２，６－二－０－戊基－３－０－甲基」－β－ＣＤ－聚硅氧烷）固定相制备了毛细管气相色谱柱，对合成的不对称化合物乳酸烷基进行了有效的手性拆分，结果表明该固定相具有良好的手性分离能力。     

用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二 醇类手性化合物

在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上，以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分，考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明，扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关，这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定，并取得了很好的效果。