2-氢七氟丙烷在不同温度下的热分解

采用快速热解法以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)和气相色谱/质谱(GC/MS)检测技术,研究了2-氢七氟丙烷在驻留时间为30 s,反应温度分别为400, 500, 600, 700和800 ℃时的热分解过程。结果发现：反应温度对2-氢七氟丙烷的热分解有明显的影响,2-氢七氟丙烷在400,500和600 ℃时是稳定的,在700 ℃时明显地开始分解,800 ℃时发生了强烈的分解。与此同时,在800 ℃时,在反应器的管壁上观察到了大量的焦炭,并在热分解产物中发现了1,2-二(三氟甲基)全氟茚满、全氟(1-亚乙基茚满) 和八氟化萘等三种环状化合物,这表明2-氢七氟丙烷在高温热分解过程中并不只是发生了简单的分解,环化和聚合过程也是会发生的。     

精油中挥发性成分GC/FTIR与GC/MS联合分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法获得了香紫苏(Salvia sclarea L.)精油,利用气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的手段,对其挥发成分进行了定性和定量分析,着重讨论了GC/FTIR在精油分析中的应用研究。通过不同波数官能团(Gram-Schmidt)重建红外光谱图、红外光谱差谱技术及质谱等相互验证的方法,大大提高了香紫苏油挥发成分的定性分析准确性。     

微波放电活化氮及氩与丙酮、丁酮反应机理的ESR/GC研究

用电子自旋共振(ESR)/气相色谱(GC)相结合的方法,研究了在氮或氧氢气存在下进行微波放电中酮类分子的反应过程.由ESR和GC平行检测结果表明:主要过程是经由微波放电面使N₂或Ar活化后形成激发态分子或激发态离子后,与酮分子进行碰撞传能而生成激发态酮分子,并立即进一步分解,继而产生自由基反应.     

气红联用法研究标准桃金娘油的化学成分

采用毛细管气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术法(气红联用,GC-FTIR),结合计算机检索对标准桃金娘油化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量;经毛细管色谱从标准桃金娘油中分离出12个峰,并且采用FTIR法确认了所含的化合物。标准桃金娘油主要成分为三种单萜,分别为1,8-桉叶素、D-柠檬烯和α-蒎烯,含量分别为46.35%,36.83%和14.70%,三者占总量的97.88%,分析结果与GC-MS分析相一致。由于GC-FTIR分析能确定出经气相色谱分离后的有机物的异构体,故与GC-MS分析相比较,此法具有更广泛的应用价值。该研究可为综合利用开发桃金娘科植物提供科学依据。     

蕤核挥发油化学成分的分析

采用普通水蒸气蒸馏法提取蕤核挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,共鉴定出33种化学组分,占挥发油总量的78.038%.主要含有斯巴醇(10.265%),亚油酸(8.075%),β-石竹烯(7.278%),7-辛烯-4-醇(6.572%),枯茗醛(4.435%),α-非兰烯醇(4.093%)等。     

阿里红多糖的气相色谱和红外光谱

采用乙醇沉淀得到阿里红多糖(FoP),用Sevag法除去蛋白后采用气相色谱(GC)和红外光谱(IR)对得到的阿里红多糖进行分析.结果表明,阿里红多糖中含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,其摩尔比为0.2:0.29∶0.41∶0.77∶0.70∶ 1.16.红外光谱分析阿里红多糖中存在吡喃环.     

一种定性分析ABS生产废水中溶解性有机物的方法

联合使用气质联用色谱(GC-MS)、傅咀叶变换红外分光光度计(FTIR)及三维荧光光谱(EEM)等三种分析检测仪器对ABS树脂生产废水中的溶解性有机污染物进行全面的定性分析.检测结果表明气质联用色谱能够定性分析出该废水中苯乙酮、苯乙烯、二苯异丙醇、2-氰幕乙醚、双(2-氰基乙基)胺、3,3-硫代丙二腈、3-(二甲氨基)-丙腈、丙烯腈等21种溶解性有机物污染物,而FTIR和EEM的检测结果进一步的验证了GC2-MS检测结果的准确性和完整性.本研究结果为后续废水处理工艺的开发提供了重要的指导作用.     

蒙青绢蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法从蒙青绢蒿中提取挥发油,气相色谱-质谱法峰面积归一化法计算各成分的百分含量。从挥发油中共鉴定出50种化合物,占挥发油总量的94.11%。主要成分:3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇(67.83%),2,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(8.70%),桉树脑(2.37%),银香菊(2.12%),柠檬醇(1.91%),1-甲醇基-2,2-二甲基-3-异丁烯基-环丙烷(1.62%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(1.14%)等。本实验首次采用GC-MS对蒙青绢蒿中挥发油化学成分进行了分析,可为该植物挥发油的开发利用提供理论依据。     

气相色谱法测定柑橘与土壤中氟啶虫胺腈的残留量

建立了柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留量的气相色谱测定方法.柑橘全果、果肉和土壤样品中的氟啶虫胺腈用乙腈提取,果皮样品用乙腈-水(4:1,V/V)混合溶剂提取,经中性氧化铝柱净化,浓缩后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,结果表明,在添加浓度为0.05-1.0mg/kg时,氟啶虫胺腈在样品中的平均回收率为81.3％-101.2％,相对标准偏差为0.9％-4.9％.方法的检出限(LOD)为5.0× 10-11g,氟啶虫胺腈在全果、果肉、果皮和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg.该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测的基本要求,对检测硬件要求低,适用于柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留的分析.     

用于多元素检测的气相色谱原子发射光谱法

近年来很多工业部门应用了气相色谱(GC)的选择性元素检测方法,取得了很大的进展。具体的说选择性检测器,包括宫能团选择性检测器已广泛地应用在石油、石油化学、食品和消费品,以及特种化学工业中。随着环境意识的增强和新的规章制度的制约,所有工业部门均将低含量的碳、氧、硫、氮、卤素以及其它元素的监测列为新的重点。虽然某些选择性检测器非常灵敏(低于皮克水平),但是其中大多数由于基体效应,它们的应用受到限制。很多选择性检测器的成功应用是由于高分辨毛细管气相色谱的强有力的分离特性。因为对近代分析化学家所关心的很多元素还没有无基体干扰的选择性检测器,所以在这个分析领域还存在着空白点。特别是没有适用于氧的特效检测器。     

高压下Ti_2AlN-Al的热稳定性研究

研究了在高压条件下Ti2Al N-Al的热稳定性。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的实验结果表明,Ti2Al N-Al的稳定性与压力的关系较小。在不同压力(3、4和5 GPa)下,Ti2Al N-Al反应的最低温度在500~600℃之间,反应产物主要依赖于温度。900℃保温、保压20 min,Ti2Al N-Al基本反应完全,反应的最终产物主要为Al3Ti和Ti N。     

钾基CO2吸收剂再生反应特性

通过热重分析试验研究了钾基 CO2 吸收剂的再生反应特性.深入分析了气氛、分解终温和升温速率对再生转化率和分解反应速率的影响.通过热分析方法求取了反应动力学参数.研究发现,其分解终温最佳值为 200℃;CO2 和H2O 在分解终温较低时对反应过程的影响较大;升温速率对反应的影响程度在其高于 10℃/min 后明显减弱;KHCO3分解反应的表观活化能为 90～120 kJ/mol.本文为干法 K2CO3/KHCO3 循环脱除 CO2 的研究提供了一定的基础数据.     

利用TG-FTIR联用技术对Kevlar纤维的热解过程的分析

现代工业应用与技术领域要求材料具有良好的机械性质与热学性质,Kevlar纤维做为近年来材料领域研究的热点纤维材料,具有高强度、耐高温等良好的性能。纤维材料的性质依赖于自身的结构和组成,热分解过程对于研究材料的结构和热学性质有着十分重要的意义。热红联用技术做为一种新型的联用技术,既能定量又能定性地进行分析,在研究材料的热分解过程中具有明显的优势。由于Kevlar纤维的热分解过程在文献中少有报道,本文首次利用TG-FTIR联用技术对Kevlar纤维在室温到800 ℃的热解过程进行分析,得到了Kevlar纤维热解过程的详细步骤及各个步骤的反应产物。结果表明,Kevlar纤维的热解经历了3个阶段,分别为100～240,240～420,420～800 ℃。在500 ℃之前Kevlar纤维失重很缓慢,第三个阶段是纤维的主要失重阶段,最终固体的残留质量为56.21%。红外光谱数据表明,Kevlar纤维热解过程先释放出游离水,随后发生脱水反应和解聚反应,使纤维分子链断裂。最后纤维碎片进一步反应生成小分子气体,水、氨气、一氧化碳、二氧化碳为主要产物。其中水的析出量逐渐增大;氨气的析出量保持基本一致;一氧化碳仅在515～630 ℃产生,随后即氧化生成二氧化碳;二氧化碳的析出量经历了一个由于一氧化碳转化而产生的增长后,又下降到一定值保持稳定。     

Thermal Decomposition Behavior of a Heterocyclic Aramid Fiber

Heterocyclic aramid fibers are one of the high-performance fibers with excellent mechanical and thermal properties. In this article, the thermal decomposition behaviors of a type of the fibers were studied in nitrogen and air by pyrolysis/gas chromatography–mass spectrometry (Py/GC-MS), thermal gravimetric analysis–differential thermal analysis/Fourier transform infrared spectroscopy (TGA-DTA/FTIR), and thermal gravimetric analysis–differential thermal analysis/mass spectrometry (TGA-DTA/MS). The results showed that under nitrogen atmosphere, the thermal decomposition mainly happened between 520°C and 580°C, the temperature of the maximum weight loss rate was 550°C, and the weight remaining at 800°C was 58%. HCN, NH₃, NO₂, NO, CO₂, CO, H₂O, and some other compounds containing benzene rings were detected by the TGA-DTA/FTIR. Among these released chemicals, the intensity of the absorption peak assigned to CO₂ was the strongest. These chemicals were also identified by the TGA-DTA/MS. The Py-GC/MS analysis revealed that the number of chromatographic peaks increased with the increase of temperature. Most of the pyrolysis products were produced between 550°C and 600°C, which represented the major pyrolysis process. Moreover, the detection of benzene ring containing compound fragments reflected the process of the molecular chain scission. In air atmosphere, the thermal decomposition mainly happened between 500°C and 680°C. The maximum weight loss rate was observed at 600°C, and almost 100% weight was lost at 900°C. NH₃, NO₂, CO₂, and H₂O were detected by the TGA-DTA/MS, and the ion current intensity of CO₂ was again the strongest with a strong oxidation reaction at around 670°C. It was speculated that the thermal decomposition began with the breaking of the bonds between PPTA (poly-p-phenylene terephthalamide) blocks and heterocyclic blocks at high temperature. Then, with the increase of temperature, the chemical bonds inside the PPTA blocks and heterocyclic blocks were broken. In this process, free radicals that led to restructuring and new breakages to produce micromolecular products were introduced.     

TG-FTIR技术对水氯镁石结晶热解过程的研究

水氯镁石脱水是镁资源利用的关键.其中一种重要的方法是向水氯镁石中添加助剂形成复盐及络合物脱水.通过缓慢冷却水氯镁石及盐酸苯胺的过饱和水溶液制备了水氯镁石-盐酸苯胺结晶物.通过TGDTA-FTIR联用技术分析了盐酸苯胺、水氯镁石以及盐酸苯胺-水氯镁石结晶物的热解过程,定性检测每步分解的逸出气体以推测反应过程.结果显示:盐酸苯胺在400℃以前仅发生物理变化;水氯镁石的热解分阶段进行,205℃以前发生脱去四个结晶水,205℃以后在脱水反应的同时发生水解反应生成HCl;盐酸苯胺-水氯镁石结晶物分阶段脱水、脱盐酸苯胺,整个过程没有水解现象发生,能够得到高纯度无水氯化镁.     

热红联用研究高硫铝土矿的氧化焙烧

脱硫是高硫铝土矿资源综合利用的前提,开展高硫铝土矿焙烧反应特征研究是焙烧脱硫技术开发的基础。对含硫量为4.32%的贵州高硫铝土矿开展热分析和傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析联用试验,采用TG,DTG,DSC和FTIR联用方法,综合分析、研究了高硫铝土矿在氧化焙烧过程中发生反应的种类、反应历程和主要特征,并讨论了悬浮态脱硫新工艺的开发。采用一种改进的红外光谱分析方法,从混合气体产物的红外吸收光谱中分离出气体组分的流量特征,从而将高硫铝土矿的脱水和脱硫过程分离并进行分析。结果表明,主要反应是一水硬铝石脱水、黄铁矿氧化脱硫和方解石分解,释放的气体产物分别是H₂O(g),SO₂和CO₂。一水硬铝石脱水为单步反应,温度范围为380~580 ℃,黄铁矿脱硫为两步反应,温度范围为388.0~574 ℃,方解石的分解的温度范围是700~860 ℃。高硫铝土矿脱硫的放热能够直接补偿脱水的吸热,悬浮态脱硫适宜的操作温度为580~650 ℃。研究结果为高硫铝土矿悬浮态脱硫技术开发提供基础数据参考。     

一种新型希夫碱锌配合物的合成及光谱学性质

合成了一种希夫碱有机金属配合物2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺合锌(ZnL)。通过质谱、元素分析、红外光谱、热重分析对其结构进行了表征;利用紫外-可见光吸收光谱、激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能。结果表明:ZnL的热分解温度为433.2℃,具有很好的热稳定性;在DMF溶液体系中,配合物ZnL的紫外吸收带位于250~500 nm,荧光激发带位于343~493 nm,在紫外光的激发下发射峰在626 nm处,为橙红色光,最佳激发波长为470 nm,禁带宽度2.32 eV。     

Pressure dependence of the thermal stability in LiMn2O4

Structural stability in terms of the decomposition temperature in LiMn₂O₄ was systematically investigated by a series of high-temperature and high-pressure experiments.LiMn₂O₄ was found to have structural stability up to 5 GPa at room temperature.Under ambient pressure,the compound decomposed at 1300℃.The decomposition temperature decreased with increasing pressure,yielding more complex decomposed products.Below the decomposition temperature,the crystal structure of LiMn₂O₄ varied with pressure.The presented results in this study offer new insights into the thermal and pressure stability of LiMn₂O₄ materials as a cathode for lithium-ion batteries that can operate under extreme conditions.Therefore,these findings may serve as a useful guide for future work for improving lithium-ion batteries.     

5-(4-吡啶基-1,3,4-(口恶)二唑-2-硫酮的合成和谱学研究

5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑-2-硫酮(C7H5N3OS)是异烟肼与二硫化碳发生加成闭环反应时获得.文章初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成,并通过IR谱和NMR谱对标题化合物的结构进行了表征,热稳定性测试表明:该化合物在506℃时完全分解.