电感耦合等离子体质谱法测定重晶石中的微量元素

重晶石样品(0.200 0~0.250 0g)经氢氟酸(6mL)、盐酸(3mL)和硝酸(1mL)溶样,蒸干,最后用盐酸(1+3)溶液4mL溶解残渣,加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质(GBW07811、GBW 07814、GWB 07812)绘制标准曲线,以铼为内标物。方法的检出限在2.2×10-7~1.51×10-6之间。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.2%~3.8%之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质(GBW 07813、GBW 07815、GBW 07816、GBW 07817),所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在90.0%~120%之间。     

高纯氧化铝中痕量元素的直接光谱分析——几种气氛下直流电弧中谱线的轴向强度分布研究

纯铝中杂质的光谱分析,一般灵敏度为1×10~(-3)—1×10~(-2)％。采用化学分离富集的化学光谱法虽可把灵敏度提高到5×10~(-6)—1×10~(-2)％,但因溶样困难和试剂空白高等,高纯氧化铝采用这种方法分析是困难的。有人用蒸发光谱法测定氧化铝中杂质,灵敏度较高,但需一套特殊的蒸发设备,且只能分析Cd、Bi、Sb、Pb,Sn、Cu等较易挥发的元素。为寻找一种简便灵敏的直接光谱法,研究了谱线在直流电弧中的轴向强度分布,并拟定了一个阴极激发,阴极区照相     

三种方法联合测试硝酸-氢氟酸-醋酸混酸组成

提出了测定硝酸-氢氟酸-醋酸体系各酸的方法。采用紫外分光光度法、沉淀法分别测试硝酸和氢氟酸含量,电位滴定法测定总酸含量,减去硝酸和氢氟酸得到醋酸含量。分光光度法测试硝酸相对标准偏差(RSD)在0.20%左右,沉淀法测试氢氟酸RSD不大于0.81%,该法测试醋酸RSD在0.40%左右,并进行了样品加入回收和空白加入回收验证。     

酸溶萃取钼蓝法测定钽铌金属中的微量硅

历年来,纯金属中微量硅的测定,为了取得较高的灵敏度和降低试剂空白值,大都使用酸法溶样。但钽、铌和多数难熔金属一样,必须加入氢氟酸才能将试样分解;通常为了防止硅以氟化物的形态跑掉,往往使反应缓慢地进行,溶样时间延续几小时。Simons等人曾指出,硅以氟硅酸盐存在时具有相当的热稳定性,氟硅酸钠的热离解约在327℃才变得显著,而氟硅酸钾     

用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质

应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10~(-4)—10~(-7)％微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中。本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10~(-5)％,镉:2×10~(-6)％,铅:2×10~(-6)％,铜:3×10~(-5)％。 (一)仪器     

痕量硅的催化极谱测定

硅的极谱测定有间接法,直接法与伏安法等。我们研究了在一定条件下使SiO_4~(2-)与MoO_4~(2-)形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10~(-10)M(0.02ppb)。本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10~(-6)％。实验仪器与试剂:8960型极谱仪(上海冶金所,上海分析仪器厂)。反渗透水;各种酸均为MOS级或亚沸蒸馏;钼酸铵(E.Merck,G.R);试样表面腐蚀剂为醋酸-硝酸-氢氟酸(5:15:2);极谱底液为2.5％氯酸钾-0.1M苯羟乙酸-0.5M硫酸。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中微量铬

本文提出一种用塞曼效应石墨炉原子吸收法直接测定土壤中微量铬的简单、快速方法。试样分解后,不经分离,加入抗坏血酸作基体改进剂消除铁对铬的干扰。回收率在97-102％之间。绝对灵敏度达5.6×10~(-11)g。铬在0-0。10μg/mL范围内呈线性关系。分析结果与标准值及比色法结果非常接近。本法避免了溶剂萃取或共沉淀分离的繁琐手续。试剂硝酸、氢氟酸、高氯酸、抗坏血酸均为分析纯。     

泡桐花中痕量铬的化学发光分析法

本文建立了植物组织样品中痕量铬的化学发光分析法并用于泡桐花的分析,该法有手续简便,灵敏度高,选择性好等优点。采用高压釜溶样不但效果好,空白也大为减少。最佳测定条件是:试液pH为2.50;反应体系pH为10.95;鲁米诺、过氧化氢和溴化钾浓度分别为8.3×10~(-5)、6.7×10~(-3)和0.25mol/L;试液和过氧化氢中的EDTA控制为1.0×10~(-3)mol/L,且在试液加入EDTA1小时之内测定。试验发现,室温下放置近10个     

稀土镁中间合金中钒的测定

本厂在铸态4102球墨铸铁曲轴试验中,为了提高曲轴基体硬度,使用含钒的稀土镁中间合金,对于合金中含钒量,笔者经试验采用以硝酸-氢氟酸溶样,加入硼酸络合过量的氟离子,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵容量法,测定试样中含矾量,操作简便,测定的准确性也很理想。     

阴离子交换-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定金属铌钽中的微量铝

近年来,应用阳离子表面活性剂实现其胶束增溶作用,来提高络合物的稳定性和测定的灵敏度,已发表了不少文章。本文就国产溴化十六烷基吡啶(CPB)同铬天青S(CAS)测定铝的条件进行了试验,取得了较满意的结果。在测定金属铌钽中的铝时,事先在含有氢氟酸的介质中进行分离通常认为是一个难题。由于萃取方法分离不完全,本文采用阴离子交换树脂对资料中报导的氢氟酸、氢氟酸-盐酸、氢氟酸-硝酸三种体系做了比较工作,选用了5M氢氟酸-1M硝酸作为分离铌、     

高纯硫酸镉中杂质的化学光谱分析

本文报导用离子交换-光谱法测定高纯硫酸镉中铜、铅、锌、蛇、锰、镁、钙和铝等八个杂质元素,操作简便,方法的相对标准偏差不大于±30％,灵敏度为3×10~(-5)-5×10~(-6)％。     

高温合金、合金钢中微量硼的直接分光光度测定法

微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)％。(一)仪器及主要试剂     

离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木耳中铝的含量北大核心CSCD

摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在396.152 nm检测波长下测定样品溶液中铝含量。结果显示,不加氢氟酸时铝的测定值显著低于认定值,而添加氢氟酸后的测定值均在认定值的不确定度范围内,铝的质量浓度在10.0 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为5.9μg·L^(-1);对生物成分分析标准物质进行精密度和加标回收试验,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~8.5%,回收率为89.0%~97.3%。方法用于10个木耳样品的分析,所得测定值为203~305 mg·kg^(-1)。     

原子吸收光谱法测定硅铝铁复合脱氧剂中铅锌铜

采用原子吸收法测定硅铝铁中杂质元素铅，锌和铜，用硝酸，氢氟酸溶样去硅，加高氯酸去氢氟酸，方法简便，通过试样分析，结果满意，加标准回收率为９９％～１０３％，此法可作为硅铝铁中铅，锌，铜分析的常用方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

读者园地

除了某些特殊材料(如钛合金、锆合金等)需用氢氟酸或氟硼酸作为主要的溶解酸外,对一些常见材料(如合金钢、硅钢、硅锰钢、硅铜合金等)在用稀酸溶样时,常遇到溶解缓慢,甚至溶解不完全和有少量酸不溶性物质存在的情况.为解决此类问题常采取提高溶样酸的浓度和加入少量氢氟酸助溶的办法.提高溶样酸的浓度,可使试样的溶解速度加快,但容易使硅酸聚合,影响硅钼杂多酸的形成.这时加入数滴氢氟酸可使聚合的硅酸解聚而转化成氟硅酸.有些合金(如硅青铜、硅黄铜等),用硝酸溶样后有酸不溶的硅化物成单体硅存在,就须要加入适量的氢氟酸使不溶物溶解完全.     

分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg~(-1)。按上述方法测定标准样品GSS~(-1)0和GSS~(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。     

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉

土壤样品常用的消解方法有全量消解和半消解两种方法,全量消解用氢氟酸除去硅酸盐,使用器皿要求较高,而且要赶尽氢氟酸,防止残余的氢氟酸腐蚀玻璃器皿,半消解法消解土壤样品,避免使用氢氟酸,消解比较简单,使用器皿要求较低.有关用半消解法测定土壤中重金属元素[1-3]]的报道很少.镉元素有化学致癌作用[4],检测方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法、中子活化分析法[5]等方法.石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,样品用量少,分析速度快等特点而得到广泛应用.本法采用盐酸一硝酸一高氯酸消解土壤样品,石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量,使用传统的湿法消解,操作简单方便,消解完全,结果准确.