流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5 %之间     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

液膜富集分光光度法测定水中痕量铬（Ⅵ）

本文研究了分离，富集Ｃｒ（Ⅵ）的最佳液膜组成和实验条件，确立了兰１１３Ｂ－ＴＯＡ－煤油－液体石蜡－ＮａＯＨ液膜体系。用本法富集，测定工业废水中的Ｃｒ（Ⅵ），富集倍数达７５，相对标准偏差为１．１％，回收率９９％以上。     

微波消解-双指示剂和双波长催化分光光度法测定化妆品中痕量铬(Ⅵ)

稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强的催化作用,通过测量550nm和620nm波长下非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算△A值,建立了双指示剂双波长动力学光度分析法测定化妆品中痕量铬(Ⅵ)的方法。结果表明,方法线性范围为0.045～0.200μg/mL,检出限为0.003μg/mL,回收率在98.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于2.6%。方法简便快速。     

流动注射分光光度法快速测定水样中的铬

建立了用流动注射分光光度法快速检测水样中铬含量的方法.测定耗时140 s,测定频率25样/h.本法利用Cr(Ⅵ)和二苯碳酰二肼显色反应,Cr(Ⅵ)标准溶液的质量浓度在0.05～0.8 mm/L之间与吸光度呈线性.该法的检出限是4.0 μg/L,低于国家对Ⅰ类水的相关标准.应用此法分别测定了北京城区一些地表水中铬的含量,加标回收率在90.1%～113%之间.     

光度法在铬(Ⅵ)测定中的研究进展

论述了2006～2009年光度法在铬（Ⅵ）测定中的研究进展．现今测定铬（Ⅵ）的光度法主要包括吸光光度法、催化动力学光度法、荧光光度法和原子吸收光谱法．近年来,人们开始关注流动注射光度法和共振光散射光谱法．这2种光度法在铬（Ⅵ）的测定分析中克服了传统方法的试剂稳定性差、选择性较差等缺点．具有灵敏度高、选择性好、试剂消耗量少和分析速度快等优点．随着分析方法的改进创新和新技术的应用,铬（Ⅵ）光度分析方法将逐步向高灵敏度、高选择性和自动化方向发展．     

分光光度法测定深色皮革中铬(Ⅵ)的含量

用聚酰胺树脂吸附皮革萃取液中的有色有机物,萃取液中的铬(Ⅵ)在酸性条件下与二苯卡巴肼丙酮发生显色反应,用分光光度法测定,铬(Ⅵ)含量在0～100mg/kg范围内线性良好,线性方程为A=1.651×10~(-2)X,相关系数r=0.9999 样品测定结果的相对标准偏差为3.2％～6.8％,加标回收率为84.7％～98.5％。     

用铬(Ⅵ)-糗酸钾-茜素绿体系催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于酸性介质中溴酸钾氧化茜素绿的反应,提出了测定痕量铬(Ⅵ)的新催化光度法.方法检出限为 3.0×10~(-9)g/mL,可测铬(Ⅵ)量的范围为 0.01~0.24μge/mL,应用于测定电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ).     

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。     

偶氮氯膦pA褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

1 引 言2－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（４－乙酰基苯偶氮）－ｌ，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（简称偶氮氯膦ｐＡ）是测定稀土金属及钯、铑等贵金属离子的灵敏显色剂。实验发现Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）离子在酸性介质中能使偶氮氯膦ｐＡ氧化褪色，且褪色程度与Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）的含量呈线性关系，由此建立了测定微量铬（Ⅵ）的分光光度新方法。该方法所用试剂种类少，且在水相中进行，因而简单快速。Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）在０．０４～ｌ．２０ ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε５５０＝３．３３ ×１０～５…     

某些偶氮胂类试剂高灵敏光度法测定铬(Ⅵ)

研究了氮胂Ⅲ,二溴硝基偶氮胂和二溴羧基偶氮胂３种偶氮胂类试剂与Ｃｒ２Ｏ＾２－７的褪色反应。发现它们在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数均达１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１以上,是目前光度法测定Ｃｒ灵敏度最高的方法之一。可用于水中铬的测定。     

催化动力学荧光光度法测定铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对过氧化氢与靛蓝胭脂红之间的氧化还原反应的催化作用,对应用此催化反应作为测定痕量铬的催化动力学荧光光度法的基础进行了研究。优化的反应条件如下:在10mL总体积中依次加入1.0×10-3 mol·L-1靛蓝胭脂红溶液1.5mL,30%(w)过氧化氢溶液0.1mL及pH 4.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液3mL。在65℃条件下反应11min,迅速冷却至室温。在波长λex330nm和λem415nm处测其荧光强度,并计算ΔF(F-F0)值。所测得的ΔF值与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.001~0.06mg·L-1范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.004 4mg·L-1。应用此法分析了明胶胶囊,并进行了回收试验,测得平均回收率为98.0%。     

分光光度法测定钢电镀层中的铬(Ⅵ)

建立了用弱碱性溶液萃取—二苯卡巴肼分光光度法测定电镀钢中铬的方法。结果表明,在Cr(Ⅵ)质量浓度为0.0~1.0 mg/L的范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加标回收率为97.0%~105.2%,相对标准偏差RSD为3.75%。     

催化动力学褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,痕量铬（Ⅵ）对H2O2氧化间甲酚紫（m-CP）的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法,该方法线性范围为0.04-0.36 mg/L,检出限为6.40×10^-4mg/L,可直接用于水样（山泉水和延河水）中痕量铬的测定。     

以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增效剂十六烷基三甲基溴化铵,铬（Ⅵ）催化过氧化氢氧化茜素红的反应,拟定了测量痕量铬（Ⅵ）的新催化光度法,本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高４．８倍。测定铬（Ⅵ）含量线性范围为０．０１０￣０．０９０ｍｇ／Ｌ;检出限为８．８×１０＾－４ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差为１．９％（ｎ＝９）方法,可用于测定水样中的铬（Ⅵ）。     

褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,抗坏血酸(VC)可以加速过氧化氢氧化二甲基黄褪色,而超痕量铬(Ⅵ)对该反应又具有进一步的催化作用。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定超痕量铬(Ⅵ)的方法。检出限为8.14×10-8g.L-1,测定范围为0~0.10μg/25 mL,用于测定南丰蜜桔果实、桔树叶片和侧枝中铬量,测定结果的RSD均小于5.6%,回收率的结果在98.7%~103.1%之间。