Bestimmung von Dimethylsulfatspuren in der Luft

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Dimethylsulfat (DMS) im Bereich der maximalen Arbeitsplatzkonzentration von 0,05 mg/m³ entsprechend 0,01 ppm zu bestimmen. Zunächst wird DMS zur Anreicherung an Kieselgel adsorbiert. Nach Desorption mit Aceton wird DMS mit 4-Nitrophenol-Na zu 4-Nitroanisol umgesetzt und dünnschicht-chromatographisch durch Intensitätsvergleich mit Standards bestimmt. Zur Erfassung des MAK-Wertes sind mindestens 500 l Probevolumen nötig. Bei einer Sauggeschwindigkeit von 3–4 l/min dauert daher eine Probenahme 2–2,5 Std. Über diesen Zeitraum sollten bei einer Raumluftuntersuchung möglichst ähnliche Konzentrationsverhältnisse vorliegen.Für die gewissenhafte Durchführung der Versuche danken wir unseren Mitarbeitern W. Dickmeis und K. J. Krämer.     

Zur Bestimmung von Kohlenoxvd in der Luft

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Spektroskopische Bestimmung von Blei in der Luft

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Zur Bestimmung von Aceton in der Luft

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Die Bestimmung von Formaldehyd in der Luft

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Bestimmung von Dimethylsulfat in der Luft am Arbeitsplatz

Zusammenfassung Zur Bestimmung der persönlichen Dimethylsulfatbelastung wird Arbeitsplatz-Luft in einem tragbaren Luftprobensammler (Taschenpumpe) durch ein Kieselgelröhrchen gesaugt. Die Bestimmung des adsorbierten Dimethylsulfats (DMS) erfolgt nach Extraktion mit Triethylenglykol und Umsetzung mit Kaliumcyanid zu Acetonitril durch Gas-Chromatographie unter Verwendung eines Phosphor-Stickstoff-Detektors. Das beladene Röhrchen kann 3 Tage bei –20 °C gelagert werden. Die Wiederfindung beträgt in guter Näherung 65% für einen Massenbereich von 1 bis 50 g DMS und ist unabhängig von der Luftfeuchtigkeit. In diesem Bereich beträgt die Einzelwertstreuung bei 95% statistischer Sicherheit in guter Näherung ±10%. 0,5 g DMS können noch zuverlässig erfat werden. Das entspricht ca. 1/10 der TRK (Technische Richtkon-zentration) bei einer Luftprobe von 20 1 bzw. der TRK bei einer Luftprobe von 2,5 1.

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Determination of dimethyl sulphate in working place atmosphere

Summary In order to determine the individual load by dimethyl sulphate (DMS), working place air is sucked into a portable air sampler containing silica gel. The determination of the adsorbed DMS is effected after extraction with triethylene glycol and reaction with potassium cyanide to acetonitrile by gas chromatography using a phosphorus-nitrogen detector. The silica gel-charged tube can be stored at –20 °C for 3 days. The recovery is about 65% for the mass range of 1–50 g and is not dependent on air humidity. In this range the relative deviation of single values is ± 10% at 95% statistical accuracy. It is possible to determine with certainty 0.5 g DMS corresponding to nearly 1/10 TRK (technical reference concentration) with an air sample of 20 1 and corresponding to 1 TRK with an air sample of 2.5 1.

     

Volumetrische Bestimmung der Dichte der von Pulvern adsorbierten Luft

Zusammenfassung Es wird eine Methode und Apparatur zur Bestimmung der Dichte der von Pulvern adsorbierten Luft beschrieben. Deutsch bearbeitet von Rudolf Walter (Leipzig).     

Photometrische Bestimmung von Indicatorendpunkten

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Photometrische Bestimmung von Caesium

Zusammenfassung Lösungen von Caesiumsilicowolframat in Natronlauge lassen sich nach Einstellung des pH auf 2,8–3,1 mit einer Mischung von Natriumdithionit und Natriumsulfit zu Wolframblau reduzieren, wobei die Intensität der Farbe der Konzentration von Caesium direkt proportional ist. Die Bestimmung ist einfach und in kurzer Zeit durchführbar und kann ohne Modifikation sowohl in Anwesenheit größerer Mengen von Molybdat als auch einer großen Anzahl anderer Ionen durchgeführt werden. Die Methode wurde für die Auswertung von Caesiumausbeuten bei der Trennung an Ammoniumphosphormolybdatsäulen angewendet und liefert befriedigende Resultate.

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Summary Caesium silicotungstate can be reduced to tungsten blue by dissolving the precipitate in sodium hydroxide, adjusting to pH 2.8–3.1 and adding a mixture of sodium dithionite and sodium sulphite. The intensity of colour follows Beer's law.A simple and rapid method for the determination of caesium has been developed, based on this reaction, which gives good results in pure solutions as well as in the presence of greater amounts of other ions.The method has been successfully applied to the analysis of solutions resulting after separation of caesium on ammonium phosphomolybdate columns.

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Die Verfasser danken Herrn J. Koroin für die sorgfältige Ausführung einiger flammenphotometrischer Messungen, die für den Vergleich der Resultate verwendet wurden.     

Schnellmethode zur Bestimmung von kurzlebigen Radonzerfallsprodukten in der Luft

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Zur Bestimmung geringer Mengen von Kohlenoxyd in der Luft

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Photometrische Bestimmung von Titan

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Einen Beitrag zur Bestimmung von Kohlenmonoxyd in Blut

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Photometrische Bestimmung von Wismut

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Zur getrennten Bestimmung von Arsenwasserstoff und Phosphorwasserstoff in der Luft

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Die Trennung und Bestimmung von aliphatischen Alkoholen in der Luft

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