Massenspektrometrische Befunde im Urin nach Einnahme von Dihydrocodein (Paracodin?) und Pentazocin (Fortral?)

Ohne Zusammenfassung

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Mass spectral findings in urine after ingestion of dihydrocodeine (Paracodin^®) and pentazocine (Fortral^®)

     

Ozonolytic determination of double-bond positions in olefins by gas chromatography

Summary Olefinic compounds are reacted with ozone in CCl₄/CH₃OH solution, yielding specific cleavage products, from which the original position of the double bond can be deduced. By reduction with dimethylsulfide the resulting methoxyhydroperoxides are converted into aldehydes and ketones, which are determined by temperature-programmed gas chromatography on silicone columns. The lower compounds (C₁-C₁₀) are analyzed as dinitrophenylhydrazones, the less volatile higher ones as such. 100% yields were obtained for monoolefins of different structures and chain lengths (up to C₃₀).

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Ozonolytische Bestimmung von Doppelbindungen in Olefinen durch Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Olefine werden in CCl₄/CH₃OH-Lösung mit Ozon behandelt, wodurch spezifische Spaltprodukte entstehen, aus denen man die ursprüngliche Lage der Doppelbindung ableiten kann. Die entstandenen Methoxyhydroperoxide werden durch Reduktion mit Dimethylsulfid zu Aldehyden und Ketonen umgesetzt, die durch temperaturprogrammierte Gas-Chromatographie an Siliconsäulen analysiert werden. Die niedrigeren (C₁-C₁₀) Verbindungen werden als Dinitrophenylhydrazone bestimmt, die weniger flüchtigen höheren als solche. Für aliphatische Monoolefine verschiedener Struktur und Kettenlänge (bis C₃₀) wurden 100%ige Ausbeuten erhalten.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Determination of the new systemic fungicide Trimorfamid [N-(2,2,2-trichloro-1-morpholinoethyl)formamide] by polarography/TLC and GC

Summary The paper presents two different analytical approaches for the determination of Trimorfamid, direct GLC for technical products and combined polarography with subsequent TLC, for the qualitative and quantitative analysis of technical concentrates. Standard deviations are in the range of 0.1–0.2%.

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Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid [N-(2,2,2-Trichlor-1-morpholinethyl)formamid] durch Polarographie/DC sowie GC

Zusammenfassung Zwei verschiedene analytische Methoden werden beschrieben für die Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid. Für die Analyse von technischen Produkten dient eine Kombination von Polarographie und Dünnschicht-Chromatographie, während die direkte Gas-Flüssigkeits-Chromatographie für die Identifizierung und Bestimmung in technischen Konzentraten und Formulierungen verwendet wird. Die Standardabweichungen betragen etwa 0,1–0,2%.

     

Elution strength and selectivity of the mobile phase in reverse phase high performance liquid chromatography (HPLC)

Ohne ZusammenfassungComplete data (chromatograms and tables) can be provided by the editor upon request.     

The use of 3H-labelled silylating agents for the determination of the specific reaction rates and the equilibrium constants of silylation reactions for steroid hormone analysis by mass spectrometry

Ohne Zusammenfassung

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The use of ³H-labelled silylating agents for the determination of the specific reaction rates and the equilibrium constants of silylation reactions for steroid hormone analysis by mass spectrometry

     

Analysis of polychlorinated biphenyls (PCB) by glass capillary gas chromatography

Summary The composition of seven technical PCB-mixtures (Aroclor [Monsanto, USA] und Clophen A [Bayer, FRG]) has been investigated by high-resolution thin-film glass capillary gas chromatography with electron-capture detector. Methylpolysiloxane (SE 30) and purified Apiezon L have been used as liquid phases. Identification of the single PCB components has been performed by comparison of their retention indices with those of polychlorinated biphenyls defined by synthesis or with values calculated from retention index increments. For marking the individual PCB compounds a systematic numbering has been used.Herrn Prof. Dr. R. Bock zum 65. Geburtstag gewidmet     

Gas-chromatographic determination of methylester end groups in polyethylene terephthalate (PET) and ester-interchange products

Summary A method for the determination of methylester end groups in polyester and ester-interchange product is described. The sample is decomposed by boiling with hydrazine hydrate. The methanol liberated is determined by gas chromatography using Tenax GC as column packing and ethanol as internal standard. The gas chromatographic determination has passed through a number of development stages, viz. backflush and run methods.

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Gas-chromatographische Bestimmung von Methylesterendgruppen in Polyäthylenterephthalat und Umesterungsprodukten

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung von Methylesterendgruppen in Polyäthylenterephthalat und Umesterungsprodukten wird beschrieben. Die Probe wird mit Hydrazinhydrat unter Rückfluß zersetzt. Das freigesetzte Methanol wird gas-chromatographisch bestimmt. Als Trennphase wird Tenax GC und als innerer Standard Äthanol verwendet. Die gas-chromatographische Bestimmung wurde über die run method und backflush method entwickelt.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Gas-chromatographic determination of benzo(a)pyrene in petroleum products used for the manufacture of drugs and cosmetics

Summary A gas-liquid chromatographic method has been developed for the quantitive determination of benzo(a)-pyrene in petroleum products. At the 2 ppb benzo(a)pyrene level in a sample, the recovery is 87–90%. The detection limit is 50 ng. A column was employed with a liquid-crystal phase of bis(p-phenylbenzylidene)-bi-p-toluidine on Chromosorb.

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Gas-chromatographische Bestimmung von Benzo(a)-pyren in Erdölprodukten, die zur Herstellung von Arzneimitteln und kosmetischen Produkten verwendet werden

Zusammenfassung Das entwickelte gas-chromatographische Verfahren benutzt eine SÄule mit der Flüssig-Kristallphase von Bis(p-phenylbenzyliden)-bi-ptoluidin auf Chromosorb und gestattet im Bereich von 2 ppb Benzo(a)-pyren eine Wiederfindung von 87–90%. Die Nachweisgrenze liegt bei 50 ng.

     

Optimization of the phase system in the analysis of polynuclear aromatics (PNA) from diesel engine exhaust by high performance liquid chromatography (HPLC)

Summary Polynuclear aromatics (PNA) were collected and enriched from diesel engine exhausts by means of a probe and an absorber system. Group separation of PNA from other constituents of exhaust was accomplished through elution with n-heptane on a silica column. A variety of phase systems ranging from unpolar to strong polar packings and eluents, respectively, were tested to resolve PNA into single species. Of these a n-octadecyl bonded silica packing and methanol/water was found to be the most optimal with regard to resolution for real PNA mixtures. Separation was completed within 2–3 h at isocratic conditions.Paper presented at Euroanalysis III, Dublin. August 20–25, 1978.     

Determination of bisacodyl and its hydrolysis products in bisacodyl formulations by high-performance liquid chromatography

Summary Bisacodyl, its half-hydrolysed and fullyhydrolysed products can be determined specifically by high-performance liquid chromatography at 254 nm after separation on a C₁₈ reversed-phase column with a mixture of water-acetonitrile-sodium acetate as a mobile phase. Ten different bisacodyl preparations, enteric coated dragees and suppositories, were analysed and found to contain the hydrolysis products in the range of 0.1 to 1.67%. The detection limit was around 7.5 g/ml for hydrolysis products and about 15 g/ml for bisacodyl for an injected volume of 20 l. The coefficients of variation of the method for bisacodyl and hydrolysis products are 1.44 and 2.40%, respectively.

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Bestimmung von Bisacodyl und seinen Hydrolyseprodukten in Bisacodylpräparaten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird über eine hochdruckflüssigkeitschromatographische Methode zur Bestimmung von Bisacodyl und seinen beiden Zersetzungsprodukten, der halbverseiften- und der vollverseiften Ester berichtet. Die Bestimmung erfolgte auf einer C₁₈ Reversed-Phase Säule mit dem Fließmittel Wasser-Acetonitril-Natriumacetat bei 254 nm. Zehn bisacodylhaltige Präparate, magensaftresistente Dragees und Zäpfchen, wurden analysiert. Der Gehalt an den beiden Verseifungsprodukten lag zwischen 0,1 und 1,67%. Die Nachweisgrenze beträgt für das Bisacodyl ca. 15 (g/ml und für die beiden Verseifungsprodukte etwa 7,5 g/ml für die eingespritzten Volumina von 20 l. Als relative Standardabweichung der Methode wurde für Bisacodyl und die Hydrolyseprodukte 1,44 bzw. 2,4% ermittelt.

     

Application of an automated sample processor to the analysis of benzodiazepine drugs and their metabolites in blood serum by HPLC

Conclusions An automated sample processor (PREP^TM I) can be applied to the extraction of benzodiazepine drugs and metabolites from blood serum. The absolute extraction recoveries are greater than 90%. The dried extracts can be used for analysis by techniques such as liquid chromatography. Comparison of the LC results to a GC method with manual liquid-liquid extraction was excellent for concentrations up to 30 mole · 1^–1.

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Anwendung eines automatischen Extraktionsgerätes bei der Analyse von Benzodiazepinen und ihren Metaboliten in Blutserum durch HPLC

     

Use of GC-MS and mass fragmentography for detection, identification and quantitaton of secreted steroids by the human ovary perfused in vitro

Ohne Zusammenfassung

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Use of GC-MS and mass fragmentography for detection, identification and quantitaton of secreted steroids by the human ovary perfused in vitro