用小角X射线散射研究纳米粒子的粒度分布

采用小角X射线散射中的对数高斯分布函数的方法，确定了纳米粒子的粒度分布。通过理论分析、计算，对氧化锌纳粒子进行实验测试。结果表明，氧化锌纳米粒子的平均半径尺寸为3．34nm，分布的标准偏差为1．35。     

纳米粒子大小及其分布检测方法的研究现状与发展

介绍了几种具有代表性的纳米粒子检测方法,就其应用领域和测量范围比较各自的优缺点。重点讨论了激光衍射和光散射这两种测量纳米粒子大小及其分布的方法,总结其最新发展动态,指出这两种方法对纳米粒子测量和纳米粒子产业的重要作用。     

激光散射法测试超细颗粒粒度分布的研究

本文系统研究了样品制备条件对激光散射法测试超细颗粒粒度的影响,例如:分散介质的选择、分散剂的类型和浓度、分散颗粒的浓度、超声分散的时间和强度等。并与其他TEM结果进行了对比。研究表明:只有将各种条件最优化,获得高度分散和稳定的悬浮体系或胶体体系,才能最终精确地得到颗粒的粒度分布结果。     

液滴微粒直径分布的激光散射法测量

本文利用氦氖激光器为光源在自行设计的光散射实验装置上对球形微粒群进行了粒径平均直径及直径分布的理论研究和测量.实验结果表明,本实验装置具有测量精度高、适用范围广和测量粒径范围宽等特点.     

非独立模式算法下粒径分布反演及分类的研究

在光全散射法颗粒粒径测量中,提出一种非独立模式算法下粒径分布反演及分类的方法。对被测颗粒系分别按照不同的粒径分布函数同时进行反演,并依据反演误差大小判断被测颗粒系符合哪种分布函数。仿真实验结果表明,在非独立模式下,完全可以利用已知的不同分布函数的反演误差作为分类依据,从而更准确地确定被测颗粒系的粒径分布。采用的遗传反演算法能够在3个可见光波长下得到较准确的粒径分布,反演结果稳定可靠,最大限度地减少了多个波长的使用,从而对光源有更大的选择余地。对透射消光测量结果加入5%随机噪声时,单峰分布颗粒系的反演误差小于5%,多峰分布颗粒系的反演误差小于10%。整个算法运行时间小于2 s。该方法具有原理简单,计算速度快等优点,能够满足颗粒粒径在线测量的要求。     

激光散射法用于聚丙烯腈合成条件的探索

聚丙烯腈的合成方法和工艺直接影响PAN基碳纤维产品的性能,本文利用动静态激光散射法研究了溶液聚合反应中,不同引发剂用量制备的聚丙烯腈的重均分子量、流体力学直径以及粒子尺寸分布.得到随着引发剂用量增多,聚合反应得到的聚丙烯腈的重均分子量和粒子尺寸减小,而粒子尺寸分布变宽.分子量测试结果与凝胶渗透色谱法得到的数据趋势相吻合,该研究方法为高性能聚丙烯腈基碳纤维的制备工艺和实验条件制定提供了有效的依据.     

应用低相干动态光散射法测量悬浮液中的颗粒粒径分布

利用低相干动态光散射法测量不同浓度悬浮液中的颗粒粒径分布。由低相干光源和迈克尔逊干涉仪,结合传统的动态光散射技术组成低相干动态光散射装置,通过检测单次背散射光的能谱分布,利用CONTIN算法得到不同浓度悬浮液中颗粒的粒径分布。结果表明,对于1%～10%体积浓度范围内的单分散悬浮液羊品测量得到的颗粒粒径精确度在4%以内。     

基于后向散射的高浓度纳米颗粒粒度分布测量方法研究

传统的动态光散射法通常采集侧向散射进行纳米颗粒粒度分布的测量,由于多次散射的影响,利用侧向散射不能准确测量高浓度样品的颗粒粒度分布。针对该问题,对后向散射测量方法进行了研究,在实验基础上提出了后向散射最佳光程的判断准则。在不同样品浓度下,用侧向散射和后向散射方法对标称粒径分别为110 nm、220 nm的聚苯乙烯乳胶球颗粒进行了测量。实验结果表明,对于高浓度的待测样品,后向散射测量方法通过自适应调整光程,在最优光程处进行测量,能够有效得到高浓度纳米颗粒的粒径及粒度分布,测量结果相对误差为2.72%。     

利用低相干光纤动态光散射法测量浓悬浮液中多分散颗粒粒径分布

本文针对高浓度散射介质,用低相干光纤动态光散射技术测量浓悬浮液中多分散颗粒系的粒径及其粒径分布。利用迭代CONTIN算法对实验数据进行反演运算,得到多分散颗粒系的粒径分布结果。结果表明,浓悬浮液中多分散颗粒系的峰值粒径测量值与给定的两种标准粒径值相吻合,其误差在4%之内,粒径分布曲线中各散射颗粒所反映的散射体光强分布与根据Mie散射计算得到的理论值相吻合。实验结果证明低相干光纤动态光散射实验系统能准确测量浓悬浮液中多分散颗粒粒径及粒径分布。     

光散射法测量微粒粒径分布的一种反演遗传算法

本文提出一种基于改进遗传算法的随机及演方法,该方法具有更强的全局收敛性,同时也具有对粒径分布形状不敏感、抗噪声能力强等优点,适合于工业现场应用．     

Particle Size Distribution Retrieval from Elastic Light Scattering Measurements by a Modified Regularization Method

Retrieval of polymeric emulsions Particle Size Distribution (PSD) from Elastic Light Scattering (ELS) measurements requires the solution of an ill conditioned inverse problem. In this paper we compare the performance of classical regularization methods such as Truncated Singular Value Decomposition and Tikhonov's, to a regularization technique due to Pike that includes positivity constraints on the PSD. We also propose a new method that combines Tikhonov's approach with Pike's method. Simulated ELS measurements for two polymeric materials were generated under different experimental noise assumptions. Uncertainties on the polymer refractive index value were also considered. The PSD estimations obtained show that the implementation of the proposed more sophisticated algorithm is convenient for this very ill‐conditioned problem.     

双峰分布颗粒体系的多角度动态光散射数据反演

采用多角度动态光散射和加权正则化反演方法,对4组模拟的双峰分布颗粒体系(100/600 nm,200/600 nm,300/600 nm和350/600 nm)分别选取1、3、6和10个散射角进行测量.粒度反演结果表明,采用加权正则化方法反演双峰颗粒体系的多角度动态光散射测量数据,可获得峰值位置比小于2∶1且含有大粒径(＞350 nm)颗粒的双峰颗粒粒度分布.采用标准聚苯乙烯乳胶颗粒进行实测的结果验证了这一结论.得到含大粒径颗粒的双峰粒度分布反演结果的原因在于,多角度动态光散射能提供更多的大粒径颗粒的粒度信息,加权正则化反演方法能减少测量数据中的噪声,因而多角度动态光散射测量数据的加权反演能实现峰值位置比小于2∶1且含有大粒径颗粒的双峰颗粒体系的测量.     

光散射检测微粒直径分布的实验装置的研制

论述光散射检测微粒直径分布的实验装置的原理及其设计,并给出装置的实验结果。     

可见-红外波段光全散射法颗粒粒径测量范围的研究

在光全散射法颗粒粒径测量中,采用独立模式算法在可见-红外波段对粒径测量范围进行了深入的研究。通过对多种R-R分布函数反演结果进行分析,比较,以确定光全散射法颗粒粒径测量范围。同时在消光系数计算中,采用修正的消光系数代替原始的消光系数,以便得到更准确的粒径测量范围。仿真计算结果表明,在可见-红外光谱区,相对折射率m=1.235时的粒径测量范围为0.05～18 μm。在此区域内测量粒径分布,反演结果与真值基本吻合。随着颗粒相对折射率、波长范围的变化,粒径测量范围也随之发生改变。采用限制最小二乘算法能够最大限度地克服随机噪声对测量结果的影响,使测量的精度和可靠性明显提高。对测量的消光值加入±1%随机噪声时,颗粒粒径分布的反演均能得到满意的结果。     

Resolving Concentrated Particle Size Mixtures Using Dynamic Light Scattering

Dynamic light scattering (DLS) is a technique used for measuring the size of molecules and particles undergoing Brownian motion by observing time‐dependent fluctuations in the intensity of scattered light. The measurement of samples using conventional DLS instrumentation is limited to low concentrations due to the onset of a phenomenon called multiple scattering. The problems of multiple scattering have been addressed in a light scattering instrument incorporating non‐ invasive backscatter optics (NIBS). This novel optic arrangement maximizes the detection of scattered light while maintaining signal quality and allows for measurements of turbid samples. This paper discusses the ability of backscatter detection to accurately determine particle sizes at 1 %w/v sample concentrations and demonstrates the correct resolution of different size populations using a series of latex standard mixtures with known volume ratios. The concentration of 1 %w/v is much higher than can be measured on conventional dynamic light scattering instruments.     

动态光散射测量粒径分布的格雷码编码遗传算法反演运算

采用格雷码编码的遗传算法对动态光散射测量的粒径分布进行反演运算,数字测试结果表明,对于无噪声的分布,算法能精确的反演出各种粒子分布图像;对于加了一定噪声的分布,算法显示出较好的稳定性,能反演出主峰的分布图像.聚苯乙烯乳球的实验结果表明,该算法能反演双分布的粒径分布图像.与标准遗传算法和反演蒙特卡罗算法相比,该算法具有较高的搜索效率,能够用较少的计算时间快速搜索到最优解.格雷码编码遗传算法是一种更有效的随机反演算法.     

基于模式搜索的光谱消光粒径分布反演算法的研究

发展快速有效的反演算法用于粒径分布的重建是颗粒测量领域重要的研究课题之一。在光谱消光法粒径测量中,提出将模式搜索算法用于独立模式下粒径分布的重建,同时引入Tikhonov平滑泛函构建算法的目标函数,为保证搜索过程的快速性和准确性,设计了关于初始点的优选策略。利用该算法测量国家标准颗粒体积平均直径的相对误差为3.14%,不超过国家标准物质局给出的±8%的范围,且粒径分布宽度合理,没有明显展宽和伪峰现象。与Phillips-Twomey方法和遗传算法的对比结果表明,在综合考虑反演精度和反演时间条件下,该算法具有明显优势,更适合于快速准确的现场测量,具有较好的应用前景。     

颗粒溶液颗粒尺寸及浓度的差分偏振弹性散射光谱在线分析方法

偏振弹性散射光谱技术的基本原理为在偏振光入射条件下,根据出射光的偏振特性不同可以筛选出浅表层组织的单次散射光信息和深层组织的漫散射光信息。该研究的创新点在于将这种方法应用于颗粒溶液检测,目的是在颗粒溶液原始状态下实现对颗粒尺寸及浓度的同时检测。设计了一个共轴笼式光学系统,测量了聚苯乙烯微球颗粒溶液某一角度的背向散射信号,通过控制入射端和收集端偏振片的偏振方向获得了颗粒溶液的偏振平行光谱与偏振垂直光谱,两者之差即偏振差分光谱对应颗粒的单次散射信息,将该单次散射信息与Mie散射数据库进行比对获得颗粒的尺寸,然后在颗粒尺寸作为已知的条件下进一步分析偏振垂直光谱,将该垂直光谱对应的颗粒溶液的漫散射信息代入光漫散射下的近似表达式拟合得到颗粒的浓度信息。将实验结果与样品提供值进行了比对,并进一步分析了在获取颗粒数浓度时,颗粒直径的方差分布对结果的影响,最终验证了该实验方法的可行性。该方法的潜在应用包括对标准颗粒制造厂商的产品在线检测以及对牛奶制品中脂肪和蛋白质的浓度检测研究。