纳米碳管的分叉结构

应用催化剂热解碳氢气及热丝CVD两种不同的方法制备了含有分叉结构的纳米碳管,并用透射电镜考察了分叉碳管的形貌及微结构特征.结果表明：分叉结构的形态与制备方法有关,前者沿生长方向的呈规则节突状分布,而后者的分支碳管与未分支的形态类同.纳米碳管分叉结构的形成可能与制备条件的扰动有关,并因此改变其输运特性. 关键词：     

纳米碳管的电化学贮锂性能

用透射电镜、高分辨透射电镜、X射线衍射和拉曼光谱表征了用催化热解法制备的纳米碳管的结构,研究了纳米碳管的电化学嵌脱锂性能。以纳米级铁粉为催化剂热解乙炔气得到的纳米碳管石墨化程度较低,结构中存在褶皱的石墨层、乱层石墨和微孔等缺陷,具有国交高的贮锂容量,初始容量为640mAh/g,但循环稳定性较差。而以纳米级氧化铁粉为催化剂热解乙烯得到的纳米碳管结构比较规则,循环稳定性较好,但贮锂容量较低,初始容量为282mAh/g。讨论了纳米碳管的结构对其温度特性和不同电流密度下的充放电容易的影响。     

高效循环电弧放电法制备大量单壁纳米碳管的研究

介绍一种利用电弧放电法高效率制备大量单壁纳米碳管的新方法.以钨代替传统的石墨棒作为放电阴极，采取循环式往返放电法.同时利用高分辨透射电子显微镜及拉曼光谱对制备的单壁纳米碳管进行了观察、表征.实验证明：以钨为阴极的循环电弧放电法可以初步实现单壁纳米碳管的高效率、大批量生产. 关键词： 单壁纳米碳管 钨电极 拉曼光谱     

纳米碳管复合凝胶玻璃结构及谱学性能研究

用物理掺杂工艺将纳米碳管引入二氧化硅凝胶玻璃基质,成功制备了纳米碳管复合凝胶玻璃,采用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等测试方法对其结构和谱学性能进行了表征。结果表明,通过优化掺杂工艺能够实现纳米碳管与基质的均匀复合,纳米碳管本身的结构在掺杂过程中并未发生改变。纳米碳管的引入对二氧化硅凝胶玻璃基质的紫外-可见吸收光谱和红外光谱未产生显著影响。     

钾掺杂多壁纳米碳管储氢性能研究

使用自制的钴催化裂解碳氢气法制备多壁纳米碳管 ,并对其进行退火、掺杂等一系列预处理 ,然后使用高压高纯氢源 ,在中压 (12MPa)和室温条件下 ,进行钾掺杂多壁纳米碳管的储氢性能实验 .结果表明 :预处理对纳米碳管的储氢性能有很大影响 .实验条件下 ,经过氮气退火 ,并在 1.0mol/L硝酸钾溶液中掺杂的多壁纳米碳管吸氢量最大 (H/C质量分数为 3.2 % ) .上述样品在室温下的放氢量一般不超过其吸氢量的 5 0 .8% .     

纳米碳管的制备及其场发射性能研究

将Ni(NO3)2-Mg(NO3)2体系作为催化剂前驱体,在不同气源比例下用CVD催化裂解法制备纳米碳管,用SEM、TEM和喇曼光谱对其进行了表征和分析,制备出完整性好的纳米碳管.再用两种工艺和配方制备其场发射阴极,对阴极样品进行了场发射性能测试.结果表明,经过氢处理在Si基上制备的CNT阴极发光效果好,且具有良好的场发射性能.     

高质量单壁纳米碳管的CVD法合成及催化剂酸碱性对碳管生长的影响

采用燃烧法制备了Fe/Mo/MgO催化剂,用化学气相沉积法在1000℃下催化裂解甲烷制得了单壁纳米碳管.实验结果表明,550℃下焙烧的催化剂效果最好,适宜的酸碱性应该是催化剂具有较高活性的原因.用扫描电镜、透射电镜、高分辨透射电镜、热重分析和拉曼光谱等方法对制备的纳米碳管粗产品进行了表征.结果表明,该产物确为高质量单壁纳米碳管,其形态基本都以束状存在,且单壁纳米碳管直径分布较窄(0.85～1.22nm);对反应气氛的考察表明,CH4/N2=50/300为最佳,该气氛下所制得粗产物中单壁碳管的含量接近40%,经稀盐酸室温处理后,碳管含量可达到75%以上.     

纳米碳管及其电子显微结构研究（Ⅰ）

分两篇介绍了近年来国际上出现的一种新兴材料－纳米碳管，第一篇介绍了纳米碳管的历史背景，物理性质和潜在应用价值，还介绍了与纳米碳管共存的另一类相关形态－石墨纳米颗粒。第二篇结合作者的研究结果总结了国际上当前对两种纳米碳图案邓直形管和线圈形管结构的电子显微镜研究，并对两种碳管的生产方法和生长机制也作了简要的说明。     

纳米碳管作为氧扩散电极催化层第二相碳载体的电极特性

以纳米碳管和活性碳二元碳材料为催化层碳载体制备了氧扩散电极,采用稳态极化和电化学阻抗技术对其在碱性介质中氧还原反应的电催化活性进行了研究.结果表明,双载体电极比单载体纳米碳管、活性炭电极具有更高的电催化活性,纳米碳管和活性炭质量比为50∶50时双载体电极的催化活性最好;电极动力学参数测试表明,催化层中引入第二相纳米碳管载体提高了电极比表面积、电子导电性和氧还原反应速度;采用浸渍还原法在第二相纳米碳管载体中负载纳米级Pt催化剂,即使在低Pt负载量下(45.7μg/cm2)也明显改善了双载体电极的催化活性.阻抗测试表明,载Pt与未载Pt催化剂的双载体电极均受氧在薄液膜中的扩散控制.     

高纯单壁纳米碳管大量制备的新方法和工艺条件

在单壁纳米碳管大量制备方面提出了新方法和工艺条件.反复实验及电子显微镜分析表明,利用该方法和工艺条件,可以获得高产量、高纯度单壁纳米碳管.单根给定长度的含有金属的复合石墨阳极与阴极成一定角度在高温氦电弧中放电数分钟,即可获得1.0g以上含有60%左右的单壁纳米碳管的生成物.这为高纯单壁纳米碳管的规模化生产奠定了基础 关键词： 单壁纳米碳管 电弧放电 透射电子显微镜分析     

Carbon nanotubes/magnetite hybrids prepared by a facile synthesis process and their magnetic properties

In this paper, a facile synthesis process is proposed to prepare multiwalled carbon nanotubes/magnetite (MWCNTs/Fe₃O₄) hybrids. The process involves two steps: (1) water-soluble CNTs are synthesized by one-pot modification using potassium persulfate (KPS) as oxidant. (2) Fe₃O₄ is assembled along the treated CNTs by employing a facile hydrothermal process with the presence of hydrazine hydrate as the mineralizer. The treated CNTs can be easily dispersed in aqueous solvent. Moreover, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis reveals that several functional groups such as potassium carboxylate (-COOK), carbonyl (-CO) and hydroxyl (-C-OH) groups are formed on the nanotube surfaces. The MWCNTs/Fe₃O₄ hybrids are characterized with respect to crystal structure, morphology, element composition and magnetic property by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), XPS and superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer. XRD and TEM results show that the Fe₃O₄ nanoparticles with diameter in the range of 20-60 nm were firmly assembled on the nanotube surface. The magnetic property investigation indicated that the CNTs/Fe₃O₄ hybrids exhibit a ferromagnetic behavior and possess a saturation magnetization of 32.2 emu/g. Further investigation indicates that the size of assembled Fe₃O₄ nanoparticles can be turned by varying experiment factors. Moreover, a probable growth mechanism for the preparation of CNTs/Fe₃O₄ hybrids was discussed.     

碳纳米管/硅纳米孔柱阵列的场发射性能

"通过热化学气相沉积的方法将碳纳米管生长到硅纳米孔柱阵列衬底上．采用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱和X射线能谱对所制备的样品形貌、组成进行了分析．结果发现：所制备产物为一种具有面积大、准周期性的碳纳米管/硅巢状阵列复合结构．能谱分析表明碳纳米管仅含有碳元素．对样品进行场发射性能测试表明该结构开启电压为1.3 MV/m,当外加电压为4.26 MV/m,发射电流为5 mA/cm2．由FN公式计算相应的场增强因子约为1.1￡104．碳纳米管/硅纳米孔柱阵列好的场发射性能被归     

高能球磨对碳纳米管形貌及场致发射显示特性的影响

用化学气相沉积法制备了碳纳米管,进行了不同时间的球磨处理。用扫描电镜、拉曼光谱对其形貌和结构进行了表征。对不同球磨条件下的碳纳米管制备成阴极,进行了场致发射特性的测试。结果表明,高能球磨会对碳纳米管的形貌、结构及场致发射性能有明显的影响。球磨时间为0．5～1h时,可以使碳纳半管变短而均匀,且场致发射电性能与未处理时相近,即有低的阈值电场和高的发射电流密度,从而使发射时在阳极上产生的荧光点密度大大增加,发光均匀。但研磨时间过长会改变碳纳半管结构,使其非晶化或石墨化,导致其场致发射性能和显示效果变差。     

LPCVD法制备碳纳米管薄膜及其场发射性能的研究

采用低压化学气相沉积法(LPCVD)在镍片上直接制备碳纳米管(CNTs)薄膜,系统地研究了生长温度(500~800℃)对碳纳米管薄膜形貌、结构及场发射性能的影响,并对此方法的生长机理进行了分析。当温度从500℃升高到650℃时,碳纳米管的生长速率随着温度升高而增大,而温度继续上升,速率则明显减小。利用扫描电镜(SEM)和拉曼光谱仪表征和检测了碳纳米管薄膜的形貌和结构。碳纳米管的管径、长度、一致性和晶化程度随温度都有明显的变化。同时还对碳纳米管薄膜的场发射特性进行了测试,对其场发射机理进行了深入地探讨,表明温度对碳纳米管的性能有很大影响,并存在最优化的温度条件。实验结果表明碳纳米管薄膜的形貌、结构及其场发射性能可通过生长温度进行一定范围的控制。     

Short time synthesis of high quality carbon nanotubes with high rates by CVD of methane on continuously emerged iron nanoparticles

We report the variation of yield and quality of carbon nanotubes (CNTs) grown by chemical vapor deposition (CVD) of methane on iron oxide-MgO at 900-1000 °C for 1-60 min. The catalyst was prepared by impregnation of MgO powder with iron nitrate, dried, and calcined at 300 °C. As calcined and unreduced catalyst in quartz reactor was brought to the synthesis temperature in helium flow in a few minutes, and then the flow was switched to methane. The iron oxide was reduced to iron nanoparticles in methane, while the CNTs were growing.TEM micrographs, in accordance with Raman RBM peaks, indicate the formation of mostly single wall carbon nanotubes of about 1.0 nm size. High quality CNTs with I_G/I_D Raman peak ratio of 14.5 are formed in the first minute of CNTs synthesis with the highest rate. Both the rate and quality of CNTs degrades with increasing CNTs synthesis time. Also CNTs quality sharply declines with temperature in the range of 900-1000 °C, while the CNTs yield passes through a maximum at 950 °C. About the same CNTs lengths are formed for the whole range of the synthesis times. A model of continuous emergence of iron nanoparticle seeds for CNTs synthesis may explain the data. The data can also provide information for continuous production of CNTs in a fluidized bed reactor.     

乙醇水混合物在碳纳米管中的吸附与结构性质

用分子动力学模拟研究乙醇水混合物在碳纳米管中的结构与吸附．在(6,6)到(10,10)碳纳米管内,几乎总是充满乙醇分子,很少有水分子．在更粗的碳纳米管中有一些水分子,管内的乙醇质量分数远远高于体相值．对管内外的分子进行了径向、轴向、角向的密度和取向的分布以及氢键数目的分析．管外第一溶剂化层中分子的角向密度分布指出乙醇分子的甲基和碳壁有最强的作用,被钉扎在碳纳米管的六角形中心位置．基于对这些现象微观机制的理解,推测碳纳米管在甲醇和乙醇中更倾向吸附乙醇,通过对乙醇甲醇混合物与碳纳米管的分子动力学模拟验证了这个预测．     

表面修饰纳米碳管复合二氧化硅凝胶玻璃的制备研究

采用羧基化、酰氯化和酰胺化等三步化学反应实现了r-氨基丙基三乙氧基硅烷(NH₂(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃,APTES)对纳米碳管(CNTs)的表面修饰。在此基础上,采用溶胶-凝胶工艺将其引入到二氧化硅凝胶玻璃中,并通过红外IR光谱、扫描电子显微镜SEM分析测试方法对所得样品的组成和结构进行表征。结果表明,经过一系列的化学处理,成功实现了CNTs与APTES的共价键合而达到表面修饰的效果。溶胶-凝胶过程中,先驱液中正硅酸乙酯(Si(OC₂H₅)₄,TEOS)、r-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷(CH₂OCHCH₂O(CH2)₃Si(OCH₃)₃,GPTMS)、CNTs-APTES分别发生水解,并经过共同聚合反应形成二氧化硅三维网络结构,而CNTs也借助于APTES而被化学键合到二氧化硅网络中,实现了在二氧化硅凝胶玻璃基质中的均匀分散,从根本上克服了CNTs在固相基质中团聚的问题。     

碳纳米管阵列拉曼光谱的对比研究

利用热化学气相沉积技术制备碳纳米管阵列,并对不同工艺下获得的一系列定向碳纳米管阵列进行了拉曼光谱的对比研究。研究发现：碳纳米管阵列一阶拉曼光谱的G峰中心和D峰中心都会向低波数方向发生红移。并且阵列中碳管的一致性、准直性越好,红移的波数就越多。除了谱峰以外,D线和G线的积分强度比I_D / I_G也能够反映所研究的碳材料的有序度和完整性。I_D / I_G越低,说明该碳纳米管阵列的石墨化越好,无定形碳杂质越少。     

Rapid microwave-assisted synthesis and electrochemical characterization of gold/carbon nanotube composites

Hybrid nanostructures composed of gold nanoparticles (NPs) and carbon nanotubes (CNTs) have been prepared by a microwave-assisted method in the mixed solvents of oleylamine and oleic. The morphology, structure and composition of as-obtained Au/CNT composites are characterized by transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD). The composites show characteristic plasmon absorption of Au NPs in the Ultraviolet–visual spectrum. Fourier transform infrared spectrum shows the successful introduction of functional groups on the surface of CNTs, which are crucial factors to assist the nucleation in situ of Au NPs on the surface of CNTs. Electrochemical measurements show the enhancement electrochemical response for the gold electrode modified with Au/CNT composites.