HPLC法测定利福昔明干混悬剂的含量

采用Kromasil-C8色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(60:26:4),检测波长254nm,HPLC法测定利福昔明干混悬剂含量.利福昔明干混悬剂在0.048-0.160(mg/mL)浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%.本法简便,专属性及重复性好,可用于利福昔明干混悬剂的含量测定.     

红外吸收光谱、核磁共振谱和质谱确证比卡鲁胺的结构

测试样品和国外比卡鲁胺对照品的红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱。对比结果表明 ,研制的比卡鲁胺的化学结构与从国外片剂中提取的比卡鲁胺的结构式完全一致     

蕨素的电喷雾质谱裂解规律及紫外光谱特征

研究了蕨素类化合物电喷雾多级质谱(ESI-MSn)裂解规律,测定并归纳了其紫外光谱特征。结果表明,正离子扫描模式下,[M+H]+准分子离子首先主要发生3位和6位连氧取代基裂解失去含氧中性分子,分别形成较强的母核离子m/Z 199和201,然后进一步裂解失去中性分子或自由基,m/Z 199母核离子形成m/Z 173、171、156、143系列特征碎片离子,m/Z 201母核离子形成m/Z 183、173、168、145系列特征碎片离子。蕨素紫外光谱具有3个特征紫外吸收峰,最大吸收波长和摩尔吸光系数范围为:λmax1(290—330nm),ε1(~103L/mol.cm);λmax2(245—270nm),ε2(103—104L/mol.cm);λmax3(200—230nm),ε3(104—105L/mol.cm)。3个紫外吸收峰摩尔吸光系数比约为:ε1∶ε2∶ε3≈1∶(3—9)∶(4—20)。首次报道了蕨素的电喷雾多级质谱裂解规律及紫外光谱特征,为蕨素的快速、在线鉴别奠定了基础。     

原油降粘剂组分的红外光谱及核磁共振氢谱的分析研究

为了明确原油降粘剂的主要组分,采取蒸馏、溶解一沉淀法及柱色谱法对原油降粘剂进行分离与纯化,用红外光谱法对其主要组分官能团的结构进行了鉴定,推断其主要组分是丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸三元共聚物,用核磁共振氢谱及质谱进行了结构确认及定量分析,共聚物中3种单体:丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸的摩尔数比为37.1:25.8:37.1;重量百分比为41.1:28.8:29.8.用红外光谱对甲醇溶液部分进行了结构分析,结果表明,非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚,分子量范围是800～1 600,阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸钠,其余为助剂和水.     

氢化丁苯共聚物结构的核磁共振波谱表征Ⅰ.13C谱带的归属

本文分别用JEOL FX-90Q和Bruker AM-300波谱仪测定了氢化聚丁二烯和氢化丁苯共聚物的¹H,¹³C-NMR谱,得到了分辨率较高的谱图和新的结构信息。借助DEPT技术确定了各谱带的CH或CH₂类型。利用Grant-Paul和Lindeman-Adams介绍的化学位移经验计算公式,考虑苯基对α、β和γ碳原子的影响,计算了各种三单元序列中有关碳原子的化学位移。对脂肪碳部分的28组谱带重新进行了归属。化学位移计算值与实测值基本相符,并得到了不同组成的模型聚合物¹³C-NMR谱的各谱带强度变化规律的验证。     

蛋白质溶液结构及动力学的核磁共振研究

高场液相核磁共振技术作为解析高分辨率蛋白质结构的两大主要手段之一,在近二十几年的时间里得到了迅猛的发展. 一方面,随着谱仪硬件技术、核磁脉冲技术和蛋白质标记技术的不断发展,液相核磁共振技术所能够研究的蛋白质不断突破分子量的限制,可以达到几万,甚至几十万. 另一方面,液相核磁共振技术成功地应用于蛋白质分子动力学的研究中,是目前唯一能够对蛋白质多个位点同时进行动力学研究的实验方法,并且仍在不断地创新、发展和完善中. 本文从蛋白质溶液结构的解析和动力学的研究两个主要方面对液相核磁共振研究的基本方法进行简要的介绍,并结合实例介绍一些最新的研究进展.     

盐酸氯丙嗪1H NMR、 13C NMR谱的归属及结构表征

通过运用¹H-¹H COSY(¹H-¹H COrrelation SpectroscopY)、TOCSY(TOtal Correlation SpectroscopY)、HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation)、HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)、NOESY(Nuclear Overhauser Enhancement SpectroscopY)等多种二维核磁技术,对盐酸氯丙嗪（Chlorpromazine hydrochloride CPZ· HCl）在CDCl₃、CD₃COCD₃和D₂O三种溶剂中的¹H、¹³C NMR谱进行了准确归属（重点集中于谱峰重叠程度较高的芳香族区域）．实验表明：杂环上N与苯环存在部分共轭;在CDCl₃、CD₃COCD₃中,侧链卷曲至芳环上方处于屏蔽区,且侧链上N为较稳定的四面体构型;比较了CPZ· HCl在不同溶剂与浓度下的¹H NMR谱的变化,对文献中其核磁共振谱（特别是芳香区的谱峰）归属的争议作了解释．量子化学计算结果与实验结果相吻合．     

阿扑西林结构确证的谱学研究

对青霉素类抗生素阿扑西林的红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振氢谱（¹H NMR）、氢氢相关谱（¹H-¹H COSY）、核磁共振碳谱（¹³C NMR）、DEPT谱、碳氢相关谱（HSQC）、质谱（MS）进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式. 通过多种波谱技术确证了阿扑西林的结构.     

通过宽线固体核磁共振氢谱研究半晶高分子的相结构

宽线固体核磁共振氢谱（¹H NMR）是一种研究半晶高分子相结构的经典方法.本文以半晶聚乙烯的宽线固体¹H NMR谱为例，探讨了通过Gaussian/Sinc、Gaussian和Lorentzian函数组合对宽线固体¹H NMR谱图进行拟合的方案，并根据半晶聚乙烯的相结构成分对拟合得到的各信号成分进行归属.并在此基础上探讨了各个相结构中分子链运动与信号线型的相关性，以及利用宽线固体¹H NMR谱测量半晶高分子结晶度存在的困难.     

基于固体核磁共振技术的固体酸结构、酸性及活性分析

固体酸是工业烃转化和生物质精炼中应用最广泛的非均相催化剂之一,了解它们的局部结构和酸性等性质有利于合理设计高效绿色固体酸催化剂,从而提高目标反应的活性和稳定性.近年来,固体核磁共振波谱在定性和定量表征固体酸的局部结构和酸性方面已显示出巨大的应用潜力,甚至可作为一种标准方法.二维固体核磁共振波谱的应用可以进一步揭示固体酸表面位点的结构对称性和不同位点的空间构效关系,从而加深对“催化剂结构-酸性-活性关系”的理解.在这篇综述中,我们总结了用于固体酸表征的固体核磁共振波谱方法和常规实验操作流程,并着重阐述了在使用和不使用探针分子的情况下,固体核磁共振波谱应用于固体酸局部结构和酸性性质研究的进展.     

抗癌新药比卡鲁胺的核磁共振谱解析

本文采用 HMQC、HMBC等二维核磁共振技术 ,参考 19F与 1H及 13 C的偶合裂分情况 ,对抗癌新药比卡鲁胺的 1H- NMR、13 C- NMR的信号进行了全归属 ,同时给出其氢谱和碳谱的偶合常数     

新型C10高碳糖的NMR和ESI-MS/MS研究

利用1,2-异丙基-5位苯甲酰基α-D-呋喃型木糖合成了具有潜在抗菌活性的C10高碳糖,检测了该化合物的¹H、¹³C NMR和ESI-MS/MS图谱,确证了该化合物的结构,通过DEPT和¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC等2D NMR技术对其¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律.     

六聚吡咯/丝组缀合物结构的NMR和 ESI-MS/MS表征

利用片断合成法合成了具有DNA切割能力的六聚吡咯/丝组缀合物, 检测了该化合物的¹H、¹³C NMR 和ESI-MS/ MS 图谱, 确证了该化合物的结构, 通过¹H-¹H COSY, HSQC,HMBC等2D NMR 技术对其¹H 和¹³C NMR 数据进行了归属和解析, 并探讨了其ESI-MS/ MS 质谱裂解规律.     

Experimental NMR and MS study of benzoylguanidines. Investigation of E/Z isomerism

Molecules containing the guanidinic nuclei possess several pharmacological applications, and knowing the preferred isomers of a potential drug is important to understand the way it operates pharmacologically. Benzoylguanidines were synthesized in satisfactory to good yields and characterized by NMR, Electrospray Ionization Mass Spectrometry (ESI‐MS) and Fourrier Transform InfraRed Spectroscopy techniques (FTIR). E/Z isomerism of the guanidines was studied and confirmed by NMR analysis in solution (¹H‐¹³C Heteronuclear Single Quantum Coherence (HSQC) and Heteronuclear Multiple‐Bond Correlation (HMBC), ¹H‐¹⁵N HMBC, ¹H‐¹H Correlation Spectroscopy (COSY) and Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy (NOESY) experiments) at low temperatures. Compounds with p‐Cl and p‐Br aniline moiety exist mainly as Z isomer with a small proportion of E isomer, whereas compounds with p‐NO2 moiety showed a decrease in proportion of isomer Z. The results are important for the application of these molecules as enzymatic inhibitors. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.     

一种新的4-氨基安替比林磷酰化产物的结构确定

将二异丙基亚磷酸酯（DIPPH）和四氯化碳混合液滴加到由4-氨基安替比林（antiprine）、三乙胺、二氧六环组成的混合液中,结果表明在该条件下4-氨基安替比林和二异丙基亚磷酸酯发生磷酰化反应,生成无色菱形晶形的新的磷酰产物N-DIPP-4-Antiprine,其结构由核磁共振（NMR）、电喷雾质谱（ESI-MS）以及X-ray晶体衍射所证实.     

银柴胡碱A的NMR和结构测定

本文用二维和选择性远程DEPT等NMR方法,测定了一种新生物碱——银柴胡碱A的结构,并对该化合物的¹H和¹³C谱线作了归属。     

大豆苷元磷酰化产物的结构确定

将二烷基亚磷酸酯和四氯化碳混合液滴加到由大豆苷元,N,N-二甲基甲酰胺,三乙胺组成的混合液中,结果表明在该条件下大豆苷元和二烷基亚磷酸酯发生了磷酰化反应,利用核磁共振（NMR）技术,确认单磷酰化大豆苷元为7-二烷基大豆苷元磷酸酯,证明了大豆苷元的7-位羟基在磷酰化反应过程中较4′-位羟基具有更高的反应活性,其目标化合物的结构进一步被电喷雾质谱(ESI-MS/MS),特别是X-ray晶体衍射结果所证实.     

2,2-二甲基丁酸的质谱鉴定

采用所相色谱－质谱联用法（ＧＣ－ＭＳ）首次分离鉴定了新合成的２,２－二甲基丁酸合成液,共分离出６个组分,经质谱裂解机理研究,鉴定出里面确含２,２－二甲基丁酸。并对２,２－二甲基丁酸、２,３－二甲基丁酸３,３－二甲基丁酸等结构异构体质 碎裂机理进行了比较。     

吗替麦考酚酯的核磁共振谱研究

吗替麦考酚酯是一种新型免疫抑制剂,本文采用多种核磁共振技术,特别是1H-1HCOSY、HSQC、HMBC等2DNMR技术,分别确认了其氢谱和碳谱的各个信号,对它的结构进行了分析。