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提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L~(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%~105.6%之间,相对标准偏差在3.2%~14%之间。 相似文献
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建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限(LOQ)为2 mg/kg,加标回收率为83.2%~104%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%~4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。 相似文献
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罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚,包括双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·2H2O、BADGE·H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡提取,提取液氮吹至近干后用甲醇-水(2∶3)溶解,采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,回收率为83.8%~98.7%,RSD为2.3%~5.6%,方法检出限为20μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。 相似文献
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四溴双酚A锑铝双金属化合物的合成及其阻燃性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以四溴双酚A(TBA)合成了在水和空气中稳定的四溴双酚A合锑铝双金属化合物(TBASA).通过IR、1HNMR和元素分析予以表征,并研究了其对聚乙烯(PE)和聚环氧乙烷(PEO)的阻燃性能.结果表明,这种分子中含有溴、锑和铝的化合物,对聚乙烯和聚环氧乙烷等高聚物材料有高的阻燃性能与消烟效果. 相似文献
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液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1~2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg;回收率为85.4%~97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。 相似文献
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用双酚A型环氧树脂(E-51)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了可用于紫外光固化的双酚A型环氧磺酸酯(AMPS-EP).研究了影响反应的多种因素,优化的合成条件为:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,AMPS与E-51的摩尔投料比为1:0.5,对苯二酚为阻聚剂,用量为环氧树脂质量的0.2%,反应时间... 相似文献
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ThewiderangeofpotentialapplicationsofbisphenolAdietherhis-imidazolesandbisbenzinddazolesinmedicinal,pesticideandbioinorganic,bioorganic,biondmeticandsupramolecularchemistfyleadourspecialinteresttodeveloptheirefficientsyntheses.Inthepreviouspaper,wereportedthesynthesisofbisphenolAdietherhis-imidazolesandhis-benzimidazoles3a-cbyhydroxyethylation,tosylationandimidazolylationthree-stepreactionsfromcommercialbisphenolA,imidazoleanditd.,i..ti..,i.HerewewillreportanewsynthesisofbisphenolAdietherhis-… 相似文献
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将氢化双酚A与环氧氯丙烷反应合成了氢化双酚A型环氧树脂(HBPA-EP),产物分别用多元胺类或酸酐类固化剂固化,利用差示扫描量热分析(DSC)对固化反应特性进行了研究,得到了相应的固化条件、固化反应活化能和固化反应动力学方程等.结果表明,当分别采用1,3-环己二甲胺、液态聚酰胺、顺式六氢苯酐、甲基六氢苯酐固化HBPA-EP(环氧值为0.45)时,其固化条件分别为100℃、2h,145℃、4h,90℃、2h,120℃、4h,130℃、2h,150℃、4h,140℃、2h和160℃、4h,用这4种固化剂进行固化反应的表观活化能分别为50.62、56.88、74.56 kJ/mol和68.36 kJ/mol,其反应级数分别为0.886、0.901、0.915和0.905. 相似文献
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Synthesis of Cyclic Carbonates Based on Diglycidyl Ether of Bisphenol s by Quaternary Ammonium Salts
Mi-Ra Kim Hooi-Sung Kim Dea-Won Park Jin-Kook Lee 《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》2001,72(2):373-381
We compare the structures of diglycidyl ethers as catalysts and investigate the roleof cation and anion of quaternary ammonium salts in preparing diglycidyl ether ofbisphenol S (DGEBS) and cyclic carbonates. The synthesis of cyclic carbonatehas been performed by the reaction of carbon dioxide with DGEBS in thepresence of quaternary ammonium salts under atmospheric pressure. 相似文献
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以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%. 相似文献
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氯铝酸室温离子液体中双酚A的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以Et3NHCl-AlCl3离子液体为催化剂,通过苯酚和丙酮缩合反应合成双酚A。考察了离子液体的催化活性,较系统地研究了催化剂路易斯酸性、催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间对产率的影响。最佳反应条件为:丙酮10mmol,n(酚):n(酮)=8:1,催化剂Et3NHCl-AICl3[n(AICl3):n(Et3NHCl-AICl3)=0.6]10.7mmol,硫醇(助剂)0.2mmol,反应温度60℃,在25mL的甲苯中反应4h。此条件下收率可达85.1%。 相似文献