液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L~(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。     

烯丙基缩水甘油醚的合成

烯丙醇和环氧氯丙烷在三氟化硼乙醚络合物的催化作用下进行加成和环化反应制得标题化合物。研究了催化剂用量、反应原料配比及碱用量对产物收率的影响。     

一种改进的烯丙基缩水甘油醚的合成方法

烯丙基缩水甘油醚;环氧氯丙烷;烯丙醇钠;烯丙醇;合成     

4-羟丁基缩水甘油醚的合成

以1,4-丁二醇（BDO）和环氧氯丙烷(ECH）为原料,经一步法合成了丙烯酸羟丁基缩水甘油醚中间体4-羟丁基缩水甘油醚（4-HBGE）,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。对反应条件进行了优化,最佳反应条件为：BDO 0.1 mol,四丁基溴化铵(5 wt%)为催化剂,n(ECH: n(BDO)为1 : 2, n(NaOH) : n(BDO)=1:1.5,甲苯/水（V/V=1/1）为溶剂,于40 ℃反应6 h,经二级萃取法提纯,4-HBGE收率和纯度分别为69.5%和97.6%。     

GC-MS法测定涂料中的四溴双酚A

建立了GC-MS法检测涂料中四溴双酚A的分析方法,并对样品前处理条件和GC-MS分析条件进行优化。采用二氯甲烷-丙酮(1∶1)混合溶剂超声提取样品,萃取液经硅胶小柱净化,平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果显示,四溴双酚A标准溶液在1~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法的定量下限(LOQ)为2 mg/kg,加标回收率为83.2%~104%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%~4.7%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,可满足涂料中四溴双酚A的定性定量分析要求。     

罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测

建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚,包括双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·2H2O、BADGE·H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡提取,提取液氮吹至近干后用甲醇-水(2∶3)溶解,采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,回收率为83.8%~98.7%,RSD为2.3%~5.6%,方法检出限为20μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。     

四溴双酚A锑铝双金属化合物的合成及其阻燃性能

以四溴双酚Ａ（ＴＢＡ）合成了在水和空气中稳定的四溴双酚Ａ合锑铝双金属化合物（ＴＢＡＳＡ）．通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析予以表征，并研究了其对聚乙烯（ＰＥ）和聚环氧乙烷（ＰＥＯ）的阻燃性能．结果表明，这种分子中含有溴、锑和铝的化合物，对聚乙烯和聚环氧乙烷等高聚物材料有高的阻燃性能与消烟效果．     

四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)的绿色合成

本文探索了水相中烯烃与溴的加成反应,以四溴双酚A双烯丙基醚为原料,在水相中合成四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基)醚,通过考察助剂类型及用量、溴的用量、反应时间、反应温度等因素,优化反应条件,产品收率可达到93.6%,通过HPLC检测纯度达到91.7%。本文借助十二烷基硫酸钠不仅解决了原料不溶于水导致产品团聚的问题,而且此方法后处理简单,无废液产生,简化了工艺路线,可有效降低成本。     

液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A

建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50 ℃条件下,加入20 mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60 min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0 mg/L; BPA和TBBP-A检出限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。     

高效液相色谱法在二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚树脂合成中的应用

采用高效液相色谱法跟踪了二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚环氧树脂的合成反应,对中间产物进行定性分析并观察其在反应过程中的变化,分析了反应条件对产品的影响。结果表明,合成反应的关键在于开环反应的第一步,通过控制第一步反应的温度及时间,可以得到环氧值为０．７０～０．９０环氧当量／１００ｇ的树脂产品。     

双酚A型环氧磺酸酯的合成与表征

用双酚A型环氧树脂(E-51)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了可用于紫外光固化的双酚A型环氧磺酸酯(AMPS-EP).研究了影响反应的多种因素,优化的合成条件为:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,AMPS与E-51的摩尔投料比为1:0.5,对苯二酚为阻聚剂,用量为环氧树脂质量的0.2％,反应时间...     

A New Efficient Synthesis of Bisphenol A Diether Bis-imidazoles and Bis-benzimidazoles

ThewiderangeofpotentialapplicationsofbisphenolAdietherhis-imidazolesandbisbenzinddazolesinmedicinal,pesticideandbioinorganic,bioorganic,biondmeticandsupramolecularchemistfyleadourspecialinteresttodeveloptheirefficientsyntheses.Inthepreviouspaper,wereportedthesynthesisofbisphenolAdietherhis-imidazolesandhis-benzimidazoles3a-cbyhydroxyethylation,tosylationandimidazolylationthree-stepreactionsfromcommercialbisphenolA,imidazoleanditd.,i..ti..,i.HerewewillreportanewsynthesisofbisphenolAdietherhis-…     

溴代二羟基二苯醚类化合物的合成与抑菌活性研究

设计并合成了7个新的溴代2,2'-, 2,4-'和4,4'-二羟基二苯醚; 所有这些化合物的结构均经¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实; 新化合物的结构避免了现有二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能生成高毒性二噁类化合物的缺点; 并选择8种有害菌对合成的新的溴代二羟基二苯醚进行了抑菌活性测试, 结果表明它们对所测试菌种具有很好的抑制活性, 与目前国内外广泛使用的广谱抗菌剂三氯新的抑菌活性相当.     

氢化双酚A型环氧树脂的固化动力学

将氢化双酚A与环氧氯丙烷反应合成了氢化双酚A型环氧树脂(HBPA-EP),产物分别用多元胺类或酸酐类固化剂固化,利用差示扫描量热分析(DSC)对固化反应特性进行了研究,得到了相应的固化条件、固化反应活化能和固化反应动力学方程等.结果表明,当分别采用1,3-环己二甲胺、液态聚酰胺、顺式六氢苯酐、甲基六氢苯酐固化HBPA-EP(环氧值为0.45)时,其固化条件分别为100℃、2h,145℃、4h,90℃、2h,120℃、4h,130℃、2h,150℃、4h,140℃、2h和160℃、4h,用这4种固化剂进行固化反应的表观活化能分别为50.62、56.88、74.56 kJ/mol和68.36 kJ/mol,其反应级数分别为0.886、0.901、0.915和0.905.     

溴代羟基二苯醚的合成及抑菌活性研究

模拟天然溴代羟基二苯醚的结构, 设计并合成了7个溴代羟基二苯醚化合物, 所有这些新化合物的结构均经元素分析, ¹H NMR, MS和IR所证实. 选择8种有害菌对合成的溴代羟基二苯醚进行了抑菌活性检测, 证实它们对所测试菌种具有优良的抑制效果.     

新型溴代羟基二苯醚的合成及抑菌活性研究

设计并合成了10个新的溴代羟基二苯醚, 所有这些化合物的结构均经过¹H NMR, MS, IR和元素分析所证实. 新化合物的结构避免了现有卤代2-羟基二苯醚杀菌剂在生产和使用过程中有可能生成高毒性二噁英类化合物的缺点. 选择几种有害菌对合成的溴代羟基二苯醚进行了抑菌活性检测, 证实它们对所测试菌种具有优良的抑制效果.     

Synthesis of Cyclic Carbonates Based on Diglycidyl Ether of Bisphenol s by Quaternary Ammonium Salts

We compare the structures of diglycidyl ethers as catalysts and investigate the roleof cation and anion of quaternary ammonium salts in preparing diglycidyl ether ofbisphenol S (DGEBS) and cyclic carbonates. The synthesis of cyclic carbonatehas been performed by the reaction of carbon dioxide with DGEBS in thepresence of quaternary ammonium salts under atmospheric pressure.     

双酚A型环氧改性R-122环氧树脂的研究

用双酚A环氧树脂(E-44)改性脂环类环氧树脂(R-122),通过对改性R-122环氧树脂力学性能和热性能的测定,探讨了固化工艺,固化荆体系对改性R-122环氧树脂韧性的影响。结果表明：改性R-122环氧树脂冲击强度提高40％,弯曲强度提高75％,断裂能提高81％,而热变形温度和玻璃化转变温度基本不变。R-122树脂基复合材料随E-44的加入冲击强度和弯曲强度分别提高12％和18％。     

乙二醇二缩水甘油醚的合成及作为阳离子型紫外光固化稀释剂性能研究

以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂,利用乙二醇和环氧氯丙烷为原料合成了乙二醇二缩水甘油醚.研究了催化剂三氟化硼乙醚络合物用量、环氧氯丙烷和乙二醇摩尔比、氢氧化钠和乙二醇摩尔比,以及成环反应温度这些因素对合成反应的影响.结果表明较好的合成反应条件是:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,环氧氯丙烷和乙二醇较佳摩尔比为2.4:1,氢氧化钠和乙二醇较佳摩尔比为2.2:1,较佳的成环反应温度为30℃.同时,把乙二醇二缩水甘油醚作为稀释剂加入到环氧树脂E-51中,利用三芳基锍鎓六氟锑酸盐作为引发剂,制备了阳离子型紫外光固化涂料,其紫外光固化膜的拉伸强度为46.25MPa,杨氏模量为1487.26MPa,断裂伸长率为6.27%.     

氯铝酸室温离子液体中双酚A的合成

以Et3NHCl-AlCl3离子液体为催化剂,通过苯酚和丙酮缩合反应合成双酚A。考察了离子液体的催化活性,较系统地研究了催化剂路易斯酸性、催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间对产率的影响。最佳反应条件为：丙酮10mmol,n(酚)：n(酮)=8：1,催化剂Et3NHCl-AICl3[n(AICl3)：n(Et3NHCl-AICl3)=0．6]10．7mmol,硫醇(助剂)0．2mmol,反应温度60℃,在25mL的甲苯中反应4h。此条件下收率可达85．1％。