以哌嗪为模板剂的二维层状硫酸铈[C4N2H12]3[Ce2（S04）6（H2P）2]·H2O的水热合成与晶体结构表征

以哌嗪为模板剂,在水热条件下合成了一个新的具有二维拓展骨架结构的稀土硫酸盐[C4N2H12]3[Ce2（SO4）6（H2O）2]·H2O,并对其进行了结构表征和热分析.单晶结构解析结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数a=0.66335（10）nm,b=2.8088（4）nm,c=1.02212（15）nm,β=96·160（2）°,V=1·8935（5）nm3R1=0·0466,wR2=0·1226.该化合物由[—Ce—S3—Ce—S1—Ce—S3—Ce—S1—]八元环连接形成二维层状结构,无机层间通过氢键连接成三维无限结构.     

泡沫铅对VRLA电池负极活性物质结构及性能影响

0引言随着36V/42V汽车电源系统的提出,新一轮汽车用电池的竞争不断加剧。从目前情况看,铅酸电池由于具有成本低廉,使用可靠,原材料来源丰富,铅回收率可高达98%等优点,因此成为电动车电源最实际的选择之一[1]。但作为电动车用电池,需要克服其比能量低、充电接受能力差和负极硫酸盐化等缺点。为此各国科学家开展了大量的研究工作。最近报道用铸造多孔体作为敞口铅酸电池的集流体,它的比表面积为14cm2·cm-3,正极活性物质利用率上升到50%,远高于传统的铸造板栅[2]。在铅酸电池集流体研究领域里另一个重大进步,就是以R V C(R etic-ulated V i…     

石油催化裂化演示实验的改进

石油催化裂化的演示实验,按照高中化学课本（试用本）第二册第157页[实验4——18]反复实验过多次,效果不好,改进后的做法如下：一、仪器装置见课本第157页。     

高中化学两个实验的代用催化剂

一、高中化学课本第一册第117页[实验4—3]中用铂丝为催化剂,但由于铂丝难以购到,我在教学实验中,改用打火石（主要成分为氧化铈）,效果较好。将约30粒打火石,放入硬质玻璃管中部,玻璃管一端用“Y”形玻璃管导入氨和空气（如图1）。     

Ni(bpy)(H2O)(V2O6)和[Ni(bpy)2]2(V6O17)的水热合成与晶体结构

用NiCl2·6H2O,2,2＇-联吡啶（bpy）,NH4VO3,WO3在443K下通过水热反应法得到了两种多钒酸镍配合物Ni（bpy）（H2O）（V2O6）（1）和[Ni（bpy）2]2（V6O17）（2）．单晶X射线衍射结果表明化合物（1）属于正交晶系,空间群为Pcα2（1）,晶胞参数为0=0．91704（18）nm,b=1．0519（2）nm,c=1．4336（3）nm,V=1．3830（5）nm^3,Z=4;化合物（2）属于单斜晶系,空间群为P2（1）／c,晶胞参数为α=1．5467（3）nm,b=1．4740（3）nm,c=1．0457（2）nm,β=91．99（3）°,V=2．3826（8）nm^3,Z=4．化合物（1）由2,2’-联吡啶修饰的二维[Ni（V2O6）（H2O）]∞电中性层构成,而化合物（2）则由2,2＇-联吡啶修饰的、呈正弦波浪状的[Ni：（V6O17）]∞二维电中性层构成．     

配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

[Co(phen)3]2[PMo12O40](OH)的水热合成及晶体结构

利用水热合成法制备了Keggin结构阴离子有机一无机复合物[Co（phen）3]2[PMo12O40]（OH）,通过元素分析,红外光谱和X射线单晶衍射等对其进行了表征．结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群．=1．97225（18）nm,b=1．81079（16）nm,c=2．5117（2）nm,β=100．5380（10）°,V=8．819O（14）nm^3,Z=4,R1=0．0587,wR2=0．1211．该化合物分子由一个多阴离子[PMo12O40]^3-,两个[Co（phen）3]^2＋及一个羟基组成．     

[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4]体系两异构体的晶体结构

用单晶 X-射线衍射分析方法解析了[Co（2,3-tri）（cmen）Cl][ZnCl4]（2,3-tri=N-（2-胺基乙基）-1,3-丙二胺,cmen=1,2-二胺基-丙烷,化学简式:CoCl（C9H25N5）ZnCl4,Mr=492.88）体系中的 2个异构体的晶体结构。其中异构体m2[ZnCl4]晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=10.7741（2）,b=15.3411（7）,c=11.7710（3）A,β=100.928（3）°,V=1909.8（4）A3,Dc=1.714g/cm3,Z=4,F（000）=1000,R=0.0488,wR=0.1301,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子;异构体m4＇[ZnCl4]晶体属三斜晶系,空间群P1,a=8.8472（5）,b=10.0484（7）,c=11.9139（9）A,α=90.456（3）,β=99.972（3）°,γ=112.836（3）°,V=957.8（3）A3,Dc=1.709g/cm3,Z=2,F（000）=520,R=0.0493,wR=0.1174,晶胞中含有2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子。两异构体中Co3+为六配位。在结构单元中对映体的比例均为1:1。     

V2（SO4）3的制备及其在固体钒电池中的应用

以V2O5为原料,利用电解还原方法制备三价钒电解液,此电解液蒸发结晶后得到的V2（SO4）3固体,可组装成固体钒电池。固体钒电池在5 mA/cm2时电池的能量效率可达94.00%,比液流钒电池高出6%;其能量密度为54.18 Wh/kg,是液流钒电池的两倍。充放电实验结果表明,所制备V2（SO4）3固体电化学活性高,所用固体钒电池有望应用于移动电源和动力汽车。     

对氯苄基三苯基镌-马来二氰基二硫烯镍配合物的合成和晶体结构

合成了一种新的含取代苄基三苯基镌的马来二氰基二硫烯镍配合物[ClBzTPP]2[M（mnt）2]·H2O（[ClBzTPP]’代表对氯苄基三苯基锑阳离子,mnt^2-代表马来二氰基二硫烯阴离子）．配合物为三斜晶系,空间群Pi,晶胞参数为a=1．0585（2）nm,b=1．1089（2）nm,c=1．1570nm,α=81．98（1）°,β=84．95（1）°,γ=84．45（1）°,V=1．3691（4）nm^3,Z=1,最终一致性因子R=0．0584．该配合物由2个[ClBzT—PP]^＋阳离子,1个[M（mnt）2]^2-阴离子和1个H2O组成．其结构特点是配合物中的[C1BzTPP]’阳离子和Ni（mnt）2^2-阴离子沿c轴方向堆积成柱,并通过C—H…S,C—H…π,C—H…Ni氢键和π-π堆积作用形成了二维网状结构．     

罗汉果提取物中有效成分的结构分析

罗汉果是广西特产罗汉果属植物[Siraitia grosvenorii（Swingle）]的果实。本文对已分离纯化的罗汉果有效成分，采用UV、FTIR和ESI-MS-MS对其进行结构分析。确定组分A1是罗汉果醇-3-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1-6）-β-D-葡萄吡喃糖苷]-24-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1-2）-β-D-葡萄吡喃糖苷]，组分A2是罗汉果醇-3-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1-6）-β-D-葡萄吡喃糖苷]-24-o-{[β-D-葡萄吡喃糖基（1—2）]-[β-D-葡萄吡喃糖基（1—6）]-β-D-葡萄吡喃糖苷}，组分A3是罗汉果醇-3-o-[β-D-葡萄吡喃糖基（1—6）-β-D-葡萄吡喃糖基（1—2）-β-D-葡萄吡喃糖苷]-24-o-{[β-E-葡萄吡喃糖基（1—2）]-β-D-葡萄吡喃糖基（1—6）]-β-D-葡萄吡喃糖苷}。     

柱撑阴离子粘土的合成、表征及催化性能研究(Ⅴ)

近年来，同多酸和杂多酸型层往化合物作为新型微孔催化剂，在固体无机合成化学和多酸催化化学等领域引起人们的关注[1-3]．Pinnavaia[3]等人首先将同多阴离子发通过与Zn2AlNO3进行离子交换反应，制备了通道高度为0．72urn的新型无机层柱化合物Zn2Al－V10O28．并发现它在液·固相体系中，对异丙醇光氧化成丙酮的反应具有较高活性与选择性．最近，我们采用类似的方法制备了单取代和三取代型Keggin结构杂多阴离子XW11ZO39（H2O）n-[4]和XW9Z3O37（H2O）[5]（分别缩写成XW11Z和XW9Z3）柱撑的ZnAl层柱双羟基化合物Zn2Al－HPOMs（H…     

High-molecular-weight Polyethylene Prepared with Early Transition Metal Catalysts

Early transition metal catalysts [N,N]MCln, in which [N,N] is N-（2,6-diisopropylphenyl） pyridine-2-carboxaldimine （C18H22N2, NN-1）, N-（2,6-diisopropylphenyl）-6-methylpyridine-2- carboxaldimine （C19H24N2, NN-2）, N-（2,4,6-trimethylphenyl）pyridine-2-carboxaldimine （CIsH16N2, NN-3）, M is Ti, Zr and V, and n is 3 or 4, e.g. [NN-1]TiCh 1a, [NN-1]ZrCh 1b, [NN-1]VC13 1c, [NN-2]TiCh 2a, [NN-2]ZrCh 2b, [NN-2]VC13 2e, [NN-3]TiCh 3a have been investigated to catalyze ethylene polymerization in the presence of methylaluminoxane （MAO）. It was noteworthy that polyethylene characteristic of high molecular weight and wide or bimodal molecular weight distribution was formed with moderate to high activities.     

Hydrothermal Synthesis and Structural Characterization of two Hybrid Keggin-based Polyoxometalates

Two new hybrid polyoxotungstates, [Co（2,2＇-bipy）3][a-H5PW11CoO40]-3H2O 1 and [Fe（2,2＇-bipy）3]2[a-HBW12O40]-2.5H2O 2 （2,2＇-bipy = 2,2＇-dipyridyl）, have been hydrothermally synthesized and characterized by IR, TGA and single-crystal X-ray structural analyses. The results of X-ray crystallography analyses exhibit that 1 consists of one a-Keggin anion [a-H5PW11CoO40]2- and one isolated [Co（2,2＇-bipy）3]2＋ complex, while 2 is constructed from one a-Keggin anion [a- HBW12O40]4- and two isolated [Fe（2,2＇-bipy）3]2＋ cations. The data for 1： orthorhombic system, space group Pbcn, a = 16.062（6）, b = 27.278（10）, c = 16.951（6）A, V = 7427（5）A3 and Z = 4; and those for 2： triclinic system, space group P1, a = 13.787（3）, b = 17.857（5）, c = 18.918（5）A, a = 88.009（12）, β = 72.768（10）, γ = 74.935（10）°, V = 4291（2）A3 and Z = 2.     

Hydrothermal Synthesis and Structure of One New Vanadoarsenate [Zn（dien）（Hdien）]2[As6V15O42（H2O）]·4H2O

One new arsenic-vanadium cluster, [Zn（dien）（Hdien）]2[As6V15O42（H2O）]·4H2O （1, dien = diethylenetriamine）, has been hydrothermally synthesized and characterized by IR, elemental analysis, TGA, magnetic property and single-crystal X-ray diffraction analysis. Crystal data for 1： monoclinic, space group P21/n, a = 13.959（3）, b = 22.428（5）, c = 22.831（5） A^°, β = 90.733（4）°, Z = 4. X-ray crystallographic study showed that compound 1 is constructed from [As6V15O42（H2O）]^6- polyoxoanions linked together by novel [Zn（dien）（Hdien）]^3＋ complex fragments via hydrogen bonds into a three-dimensional network. Variable temperature susceptibility measurement demonstrates the presence of antiferromagnetic interaction between V^IV cations in 1.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Complex [Bis（dien）zinc（Ⅱ）] Zinc（Ⅱ） Tetrachloride （dien = Diethylenetriamine）

The title complex [bis（dien）zinc（Ⅱ）] zinc（Ⅱ） tetrachloride was synthesized and characterized by X-ray single-crystal diffraction, elemental analysis, electric conductivity, IR and electronic spectra. The compound crystallizes in the tetragonal system, space group I^-4 with a = 10.250（3）, b = 10.250（3）, c = 9.054（2） V = 951.2（5）A^3, Mr = 486.95, Z = 2, F（000） = 504, Dc = 1.700 g/cm＆3,μ = 3.083 mm^-1, λ. = 0.71073A, the final R = 0.0226 and wR = 0.0642. The symmetric crystal smacture consists of a zinc complex cation [Zn（dien）2]^2＋ and a zinc tetrachloride aniOn [ZnC14]^2-, forming a three, dimensional framework through intrmnolecular and intermolecular hydrogen bonds.     

2,2'-双氨基苯氧基二硫化物及其聚合物的合成研究

在不同的锂或锂离子二次电池正极材料中 ,新型的聚有机二硫化物有可能成为最有应用前景的电池正极材料之一 [1] ,Visco等 [2 ]首次提出利用二硫化物中双硫键的断裂与再接 (即电聚合与电解聚 )化学性能应用于锂二次电池的充放电 .目前 ,对有代表性的有机二硫化物 2 ,5 -二巯基 -1 ,3 ,4-噻二唑(DMc T)进行了大量的研究[3～ 5] ,最近又提出通过合成新的聚有机二硫化物来提高其电化学性能[6 ,7] .为了得到一种新型高电化学活性和高导电性的锂或锂离子二次电池正极材料 ,本文通过化学方法合成2 ,2 -双氨基苯氧基二硫化物 (DAPD)单体 ,并通…     

Syntheses, Structures, and Some Properties of Three Vanadium Selenites

Three novel vanadium selenites with the formulae [（VO2）（1,10-phenanthtoline）（SeO3H）]2 1, [（VO2）（2,2′-bipyridine）]2（SeO3） 2 and [（VO）（H2O）（SeO3）2]2（HaEDD） 3 （EDD = N1,N1′-（ethane-1,2-diyl）diethane-1,2-diamine） were hydrothermally synthesized, and characterized with elemental analysis, FT-IR spectrum, Raman spectrum, TG-DTA analysis, EPR spectra, and single-crystal X-ray diffraction analysis. Compound I belongs to the triclinic system, space group P1^- with a = 7.7527（5）, b = 9.5345（10）, c = 9.8192（8） A^°, α = 92.712（3）, β = 105.540（3）, γ = 108.154（4）°, V = 657.66（1） A^°^3, Mr = 782.22, Z = 1, F（000） = 384,μ（MoKa） = 3.544 mm^-1, R = 0.0432 and wR = 0.1142; Compound 2 is of orthorhombic system, space group F212121 with a = 7.6574（15）, b = 14.916（3）, c = 19.085（4） A, V = 2179.8（8） Aa, Mr = 605.21, Z = 4, F（000） = 1200, μ（MoKa） = 2.579 mm^-1, R = 0.0338 and wR = 0.0658; Compound 3 belongs to the triclinic system, space group P1^- with a = 9.247（2）, b = 9.659（2）, c = 7.2651（19） A^°, α = 98.171（7）, β = 103.709（5）, γ = 114.712（13）°, V = 550.9（2） A^°^3, Mr = 828.03, Z = 1, F（000） = 400, μ（MoKa） = 7.537 mm^-1, R = 0.0641 and wR = 0.2118. Compound 1 is constructed from alternating corner-shared [VO4N2] octahedra and SeO3H units, forming a dimeric vanadium unit. These assemblies are further linked into an infinite chain via hydrogen bonds along the a axis. In the structure of 2, two distinct V centers form centrosymmetric [V2O6N4] clusters through edge-sharing, and the SeO3 unit serves as a capping unit to fix the oxovanadate cluster. In the structure of 3, each [VO6] octahedron shares four oxygen atoms with adjacent Se atoms, while every SeO3 unit shares two oxygen atoms with neighboring V atoms. This connectivity of alternating VO6 and SeO3 units results in a joint-like chain. Based on the TGA analysis, these three compounds are thermally stable under 200℃ .     

含氮配体Co、Fe配合物的合成、结构及性质

报导了四个单核Co（Ⅱ）和Fe（Ⅱ）的配合物[Co（L1）2]（ClO4)2·（CH3CN）（1）,[Fe（L1）2]（ClO4）2·（H2O）（2）,[Co（L2）]（ClO4）2（3）,以及[Fe（L2）]（ClO4）2·2H2O（4）,（其中L1＝4’-苯基-2,2’：6’,2”-三联吡啶,L2＝N,N,N-三-（2-（2-吡啶甲叉氨基）乙基）胺）的合成和性质,以及配合物1、3的晶体结构．配合物1和3的晶体都属于单斜晶系．它们的晶胞参数分别为：1a＝1．0855（4）nm,b＝1．6201（5）nm,c=2.5236（5）nm,β＝92．63（2）°,V＝4．433（1）nm3;3a=2.8351（8）nm,b＝1．0670（3）nm,c＝1．9255（5）m,β＝101．03（4）°,V＝5717（2）nm3．2和4的氧化还原电位分别为E＝0．78V和0．63V‘它们的d-d跃迁吸收最大值分别位于565和521nm处．     

碳掺杂磷酸锰铁锂的制备、结构与性能

1、引言: 作为锂离子电池的正极材料,LiMnyFe1-yPO4中的Mn3 /Mn2 电对在4.0V(vs Li /Li)附近能实现锂离子的嵌脱,获得4.0V平台的容量而提高了电池的能量密度,因而引起了人们的极大兴趣[1].Yamada[2],Li[3]已经用固相法合成了LiMnyFe1-yPO4,发现当Mn的含量y=0.5～0.75之间时,材料的电性能达到最优.