正-丁醇萃取硫代米氏酮比色法测定矿石中微量金

关于硫代米氏酮(TMK)测定金,国内不少单位作了许多有益的改进。然而多数方法均用异戊醇萃取,该试剂不但刺激味大,而且有毒。有人把试剂配在醋酸、醋酸钠、正-丁醇的混合溶液中,增强了试剂对光的稳定性,可测1—50微克/毫升金,但汞、银、钯等对金有严重干扰。我们在前人工作基础上,通过试验选择了无刺激性气味的正-丁醇代替异戊醇,在1％HCl-15％NaCl     

银的催化分光光度测定

本文研究了用银离子催化过硫酸盐氧化亚铈盐以测定银的催化分光光度测定法.当测定波长为410毫微米时,银量由4～60微克/毫升与 D-t 直线的斜率成直线关系;若测定波长为330毫微米,斜率与银量的直线关系范围为0. 2～24微克/毫升.测定的最低浓度为0. 2微克/毫升.测定的适宜条件为:取0. 025M 硫酸亚铈盐5毫升,2N 硫酸1～7毫升和不同量银离子,以及0. 05M 过硫酸盐10. 00毫升稀释成25. 00毫升.并研究了温度及一些杂质离子对测定的影响.应用银离子催化某些反应速度以测定银的分析方法已有一些报导,银离子催化过硫酸盐氧化三价铈的反应:2Ce~3+S_2O_8~(2-)(?)2Ce~4+2SO_4~(2-)虽已证明反应速度与三价铈离子的浓度无关,与过硫酸盐浓度及银离子浓度成正比,但这反应还未见被利用.我们采用催化光度斜率法应用上述反应进行了银的测定试验,银离子最低浓度可达0. 2微克/毫升,且许多杂质离子的存在对测定影响不大.     

反相微乳液法制备纳米Ag2S增感剂的化学增感研究

本文用反相微乳液法制备了纳米Ag₂S,并用作卤化银乳剂的硫增感剂,研究了其增感效果、增感规律及可能的增感机理.反相微乳液由异辛烷、表面活性剂AOT钠盐和水形成;制得的Ag₂S粒径3—5 nm;用制得颗粒增感卤化银乳剂,获得的感光性能优越于用Na₂S₂O₃水溶液增感;增感规律的研究表明,随着乳剂中纳米Ag₂S浓度的增加,模型乳剂感光度迅速提高、灰雾变化不大,并在100—200μmol/molAg左右获得最佳感光性能,进一步增加浓度则感光度呈下降趋势、灰雾升高;获得最佳感光性能所需的化学增感时间很短,约40分钟,之后感光度不再增加、灰雾上升;用漫反射光谱(DRS)作探针,跟踪记录增感时卤化银微晶表面上纳米Ag₂S增感剂颗粒的演变,为新型纳米增感剂的优异增感特性提供了机理性解释.     

用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用

本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。一、实验部分 (一)试剂 5微克/毫升氟的标准液:由100微克/毫升氟的标准液配成,溶液中含有0.15M柠檬酸钠和0.1M硝酸钾。     

铂族元素的极谱催化波研究及其在矿石分析中的应用

本文分别研究了在邻苯二胺-醋酸-醋酸钠底液中铂、铑的氢催化波的行为,并对其机理作了初步探讨,在经典极谱中,铂浓度在0.01—1.0微克/毫升、铑浓度在0.001—0.007微克/毫升范围内与波高呈直线关系。配含火法试金,能测定矿石中的铂、铑。     

硫代米蚩酮水溶液分光光度法测定矿石中微量金

文献介绍硫代米蚩酮〔4、4＇-双(二甲胺)二苯甲硫酮、简称TMK〕在水溶液中比色测定金,但实验条件尚欠完善。本文较详细地试验了显色条件,并应用于矿石中微量金的测定。本法避免使用有毒的有机溶剂,灵敏度高,克分子吸收系数为1.6×10~5,可测定至0.2微克金/10毫升,适于较低品位矿样中金的测定。 (一)主要试剂与仪器 1.活性炭(朝阳化工社):使用前用1:1盐酸浸泡数天,水洗至中性,再用5％氟化氢铵浸一星期,抽滤,水洗至无氟离子,烘干。     

催化动力学法测定微量银

本文研究了银(Ⅰ)对a,a'-联吡啶与亚铁氰化钾反应的催化作用动力学测定微量银(Ⅰ)。测得银的催化反应为零级反应。在本文确定的条件,方法灵敏度为6.5×10^-4微克/毫升,变动系数为0.072％,银的测定范围为0-3.5微克/40毫升。     

金的示波极谱测定

本文试验了金在氢氧化钠、氢氧化钾及氨水溶液中的极谱波。实验得出金在2.5MNaOH底液中在-0.6伏左右产生良好的极谱波,每毫升中金的含量由0.2微克—2000微克,金的波高和浓度成直线关系。同时,该法不需分离汞和锑可直接测定金。方法快速,灵敏度较高,最低可测至     

用170-70型塞曼无火焰原子吸收法测定矿山排放水中微量铅

微量铅的定量测定通常采用双硫腙光度法和火焰原子吸收法。近来,有人用碘化物-甲基异丁酮萃取后用石墨炉原子吸收法测定。但有机试剂有毒,易挥发,造成环境污染。我们对矿山排放水中微量铅,采用塞曼无火焰原子吸收法测定,得到满意的结果。本法的灵敏度为0.0015微克/毫升/1%吸收,测定浓度范围0～0.080微克/毫升。实验部分     

矿石中镍铜连续测定

镍铜在矿石中常相伴产出。为了适应综合找矿、综合评价、综合利用的需要,我们分析了α-呋喃肟测镍、铜试剂测铜的共性与个性,拟订了镍铜连续目视比色测定法。镍铜含量为0.00X—1％,均得良好结果,并与分别测定法结果相符,方法比较准、快、便、省。 1.标准系列配制:取0,1,2.5,5……15,20……35微克镍、铜于一系列50毫升带玻塞的比色管中,加入30％酒石酸钾钠3毫升,5％盐酸羟胺0.5毫升,1％酚钛1滴,滴加20％氢氧化钠至溶液呈红色,滴加3N硫酸至溶液红色消失,加入20％硫代硫酸钠5毫升,每加一种试     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法直接快速测定钢铁中铝

用自制高效玻璃雾化器代替WYX-401型原子吸收分光光度计的雾化器,并相应改动其预混合雾室的结构。试验确定了火焰原子吸收测定铝的最佳条件。铝的特征浓度值达到0.59微克/毫升/1％吸收;检出限达到0.18微克/毫升.考察了盐酸、硝酸、过氯酸和各种共存元素对铝的干扰。拟定了钢铁中酸溶铝的直接快速火焰原子吸收测定方法。本法测定下限为0.005％。以本法分析硅钢、低合金钢、工业纯铁标准样品和实际生产控制分析样品得到的结果与标准样品的标准值或比色法测定的结果相符合。方法快速、简便、灵敏、可靠。     

表面活性剂对铪-栎精荧光反应的增敏作用及其在分析上的应用

黄酮类试剂已广泛应用于微量铪的荧光测定,等人已详细研究了在硫酸、盐酸介质中铪与桑色素及栎精的荧光反应,在0.2～0.5N硫酸中,铪与栎精生成络合物,灵敏度为0.04微克/毫升铪,而在5～7N盐酸中,也生成络合物,灵敏度为0.01微克/毫升铪;在7N盐酸中,铪与桑色素生成络合物,灵敏度为0.008微克/毫升铪,而在1N硫酸中也生成络合物,灵敏度为0.005微克/毫升铪。但是,由于锆铪性质极相似,在上述体系中,锆     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

钯的催化分光光度测定

我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20％的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4％钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记     

金的快速测定

本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH_2 PO_4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5—50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2∶1的稀王水(HNO_3∶HCl∶H_2O=3∶1∶2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20％KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4％     

ICP光谱法测定有机试液中微量铀

本文叙述了用电感耦合等离子体(ICP)光谱法测定磷酸三丁酯-煤油试液中的微量铀.采用乙醇作稀释剂.在低功率(阳极电压3800伏,阳极电流600毫安)条件下进行测定.在95%乙醇-5%磷酸三丁酯煤油试液中,测定下限为0.1微克/毫升.当铀浓度为2微克/毫升(乙醇-磷酸三丁酯煤油试液)时相对标准偏差为6%.本法的测定结果和固体荧光法一致.     

原子吸收样品舟技术测定血铅

正常人血铅含量约在20—40微克/100毫升范围内。一般认为超过70微克/100毫升即表示体内有铅的吸收。常规的原子吸收法测定血铅手续繁杂,且需抽静脉血0.5—5毫升,对于大范围内体检很不方便。用无火焰石墨炉测血铅灵敏度高,取血量低至1微升,但不易推广。本文采用样品舟技术测定血铅,样品量只需10微升。所用仪器为403型原子吸收分光光度计及其样品舟附件。后者装在喷雾器上,有一个可前后     

一种快速的氢化物发生电热原子吸收法测定地质化探样品中的锡和锑

地球化学探矿扫面样品测锡下限要求1微克/克,测锑要求0.2微克/克,并需大批量快速分析用氢化物发生电热原子吸收法测定是一种有效的方法。根据本室条件,我们装了一种结构简单,使用方便,安全可靠,易于掌握,稳定性和重现性都较好的氢化物发生器。测锡时,波长在224.6nm,灵敏度为0.2ppb/1％吸收;测锑时,波长在217.6nm,灵敏度为0.058ppb/1％吸收。一小时内最少可做60个样品的单项测定。     

有机溶剂在催化光度法中的应用——用DMF提高测定金的灵敏度

以次亚磷酸钠还原磷钼酸为指示反应催化光度法测定金具有很高的灵敏度。本文研究了加入有机溶剂(DMF)使其灵敏度进一步提高及反应介质中各种试剂的适宜浓度。当应用20％(V/V)DMF时灵敏度较水相中提高～50％。已用本法对两种矿样进行了分析,得到了满意的结果。     

银膜电极阴极溶出法测定水中痕量Cl~-

本文在银膜电极阴极溶出法测定水中硫化物的基础上研究了Cl~-的测定方法。以半径为1.2毫米的玻炭球银膜电极为工作电极的阴极溶出法可检出0.1微克/50毫升氯离子,在0.1—5.0微克/50毫升氯离子范围内波高与浓度成正比,回收率在95—110%之间。本法适用于环境降水及高纯水中氯根的测定。仪器装置与试剂玻炭球银膜电极、铂丝辅助电极、银-氯化银参比电极(外套0.1M硝酸钾盐桥);75-4B快速极谱仪,磁力搅拌器,秒表;氯化钠标准溶液:称取0.1648克600℃灼烧过的氯化钠溶解于水并定容至100毫升,此溶液1毫升含0.1毫克氯,用前再稀释成每毫升含1微克氯。分析步骤取50毫升试液于100毫升烧杯中,加入25毫升2M硝酸钾溶液,放入搅拌磁芯,开动搅拌器并插入“三电极”,在 0.4伏沉积1分钟,静止半