溶剂热法制备硫化镍空心微球

以醋酸镍和硫代乙酰胺为原料, 乙醇为溶剂, 在150 ℃的溶剂热条件下制备了硫化镍空心微球, 并用XRD, TEM, SAED和SEM对产物进行了表征. 结果显示, 这些空心微球由β-NiS和α-NiS组成, 从反应开始得到的α-NiS实心球通过内核的消溶演变而成.     

溶剂热法制备钴微球及其表征

<正>0引言过渡金属钴以及它的一些氧化物,以其特殊的电、磁和光学性能被广泛应用到信息存储[1]、催化剂[2]、磁光材料[3]、铁磁流体[4]以及生物医学[5]等诸多领域。前人曾经用羰酰钴热解法[6-7]、γ射线照射法[8]、光刻气相沉积法[9]、电化学沉积法[10]和金属盐溶液的     

新型镍配合物的溶剂热合成及其晶体结构

以2-乙氧基-6-亚氨甲基苯酚(HL)为配体,与氨水和Ni(ClO4)2.6H2O经溶剂热法合成了新型镍配合物[Ni(L)2](1),其结构经IR,元素分析和XRD表征。1属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=0.843 3(3)nm,b=1.009 4(2)nm,c=1.188 4(2)nm,α=111.16(3)°,β=97.43(3)°,γ=102.43(3)°,V=0.897 2(11)nm3,Mr=387.05,Z=2,Dc=1 433 g.cm-3,F(000)=404,μ=1.105 mm-1,S=1.015。1中Ni2-分别与两个L-上的两个N原子和两个O原子配位,形成了平面四边形几何构型。分子通过一对N-H┈O氢键形成二聚体;二聚体进一步通过N-H┈O氢键和C-H┈Ni氢键的相互作用形成二维网状结构。     

溶剂热法合成ZnSe纳米球

以乙酸锌和Se粉为原料,环己酮为溶剂,于180 ℃反应24 h制得黄色纳米球ZnSe,其结构和性能经XRD,SEM及TEM表征.     

不同形貌的SrMoO_4材料的微乳液及其辅助的溶剂热法制备

通过微乳液法及其辅助的溶剂热法制备出了不同形貌的SrMoO4粉体材料,探讨了工艺参数对SrMoO4材料形貌的影响。微乳液体系中表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度、反应物浓度及溶剂热过程中反应时间、CTAB浓度都会对SrMoO4材料的形貌造成影响。通过调整上述工艺参数可以调控SrMoO4材料的形貌,得到了近球状、哑铃状、纺锤体状、花簇状等特殊形貌的SrMoO4微晶材料。SrMoO4样品的室温光致发光谱是由发光中心在约420nm处的单一紫光组成,样品的形貌不同发光强度和发光峰位置略有不同。     

PVP辅助溶剂热技术制备FeS2纳米粉体

FeS2(pyrite)具有合适的带隙宽度(0.95 eV)、高的光吸收系数(可见区α=6×105cm-1)及优异的光学、电学及磁学性质,且其元素储量丰富、价格低廉、无毒,目前已成为薄膜太阳能电池的最佳吸收材料之一[1,2].但硫化铁是一个非常复杂的体系,存在许多不同配比的物相组成,如FeS、Fe1-xS、Fe7S8、Fe9S10、Fe3S4、FeS2(pyrite)及FeS2(marcasite)等[3].     

微乳辅助的溶剂热法合成磷酸钐纳米棒

自1991年碳纳米管被发现以来,一维纳米材料以其独特的电、磁、光学和机械性质以及在纳米器件和功能材料上的巨大应用潜力而引起全世界的广泛关注,人们通过模板法、溶胶-凝胶法、水热法及微乳液法等多种方法合成了一系列一维纳米材料,其中微乳液法是近几年来兴起的较有发展前景的纳米材料的合成方法,微乳液是由油相、水相、表面活性剂和助表面活性剂组成的均匀稳定的体系,水相在表面活性剂和助表面活性剂的作用下均匀地分散在油相中,     

聚合物模板辅助镍微球的水热制备

以三嵌段共聚物HO(CH₂CH₂O)₂₀(CH₂CH(CH₃)O)₇₀(CH₂CH₂O)₂₀H (P123)为模板剂, 次亚磷酸钠为还原剂, 水热制备了微米级镍微球. 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行表征. 结果表明, 镍微球由纳米级的镍微晶组成, 其中至少部分微球存在空心结构. 微球的尺寸随着前驱体溶液pH值的增加而减小, 其聚集成链的程度随着水热温度的上升而增强. 120和220 ℃水热合成微球的直径范围、平均微晶尺寸和矫顽力分别是1.5～4.5和0.8～4.5 μm, 16.0和14.2 nm, 以及91.5和66.1 Oe.     

溶剂热合成Cu2O微球及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,利用溶剂热法合成了Cu2O微球.考察了PVP用量以及反应温度对产物形貌的影响,并在反应时间为2.5与4.5h时分别合成了直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球.同时,利用差热分析(DTA)技术考察了不同直径的Cu2O微球对高氯酸铵(AP)热分解的催化效果,结果表明:添加2%(w)的直径为100-200nm和1μm的Cu2O微球使得AP的高温分解温度分别降低了116和118°C,AP在低温阶段的分解量也明显提高.     

形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理

采用溶剂热法合成了纯相立方晶型四氧化三钴. 用聚乙二醇作分散剂, 调整溶剂正丁醇和水的比例, 可实现对纯相Co3O4的形貌和尺寸大小的控制. 采用IR, XRD, TG-DTA 和TEM 等方法跟踪反应过程, 对溶剂热法合成Co3O4的反应机理进行了研究. 实验表明合成Co3O4的反应机理分为两步: Co(OH)2-x ·(NO3)x被氧化为Co0.81IICo0.19III(OH)2.11(NO3)0.08·0.43H2O; 该氧化产物进而缓慢转化成Co3O4.     

溶剂热法制备球状Ni3S4及其在超级电容器的应用

应用溶剂热法合成Ni3S4微米球,采用XRD和SEM表征样品物相结构、观察其微观形貌.电化学性能测试表明Ni3S4电极有较好的比电容性能,0.5和4 A.g-1放电电流密度下,其比容量分别为1120.6和433.4 F.g-1;1000周循环充放电后,其容量保持率为89.37%和84.88%.XRD、XPS和CV测试结果表明,其电化学反应机理为Ni(OH)2与NiOOH的相互转化.     

CdS和CdSe新型纳米结构的高效溶剂热合成

采用快速高效的溶剂热法合成了海星形CdS纳米结构和一维CdSe纳米结构。用XRD、SEM和UV-Vis等表征手段对产物进行了表征，结果表明产物为单一的CdS和CdSe纳米结构，且CdS纳米结构具有良好的分散性，其形成极大地受到pH值影响，而CdSe先形成层状的二维结构、再形成一维纳米结构。     

硫化镍/三维网络石墨烯复合材料制备及其在高性能超级电容器的应用研究

本文在泡沫镍上生长三维网络状结构的石墨烯（3DG）,以此为模板合成石墨烯复合电极并将其应用于超级电容器. 采用一步水热法在3DG上合成得到Ni₃S₂纳米棒结构（Ni₃S₂/3DG）. 通过TEM、XRD、SEM和拉曼光谱等手段表征对Ni₃S₂/3DG复合材料的形态与结构进行表征. 电化学测试表明,Ni₃S₂/3DG复合材料具有高的比电容（在扫速为5 mV·s^-1下,具有1825.3 F·g^-1的比容量）和放电电容（在电流密度10 mA下电容高达516.7 F·g^-1）. 此外,在电流密度20 mA下具有良好的循环性能（循环1000周后仍能保留约100%的初始电容）. 本工作为得到高能量密度和良好的长期稳定性的复合材料提供了参考.     

Synthesis of Nickel Sulfide Particles by Solvothermal Process

Pyrite nickel disulfide and millerite nickel monosulfide have been successfully prepared by solvothermal method based on the reaction of Ni(NO3)26H2O and H2NC(S)NH2 in benzene and ethylenediamine (EDA). The final products were characterized by X-ray powder diffraction(XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM). The effects of the solvent, reaction temperature and time on the morphology and phase of the products have been discussed.     

溶剂热制备条件对镍晶体结构的影响

Nickel powders were obtained after chemical reduction of nickel chloride by KBH₄ using absolute ethylenediamine as solvent in a stainless autoclave. The product was characterized by X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). XRD results show that the as-prepared sample have different crystal structures at different reaction temperatures. It was face-centered cubic (fcc) nickel under 200 ℃, and there was only hexagonal close-packed (hcp) Ni above 300 ℃. At 250 ℃, the patterns indicate that both fcc and hcp phases of Ni coexist in the as-prepared sample. When the ethylenediamine was respectively substituted by benzene and toluene, only fcc phase nickel was obtained. SEM and TEM indicate that the fcc Ni is nano-particles with about 100 nm in diameter, and hcp nickel is nano-crystalline clusters.     

溶剂热合成法制备(Zn,Hg)S微晶和薄膜

近年来，由于Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米材料的特殊物理、化学性质及其在半导体、光学器件、激光二极管、IR探测器等方面的广泛应用，它们的制备和表征引起了人们越来越大的兴趣犤１～１１犦。现在（Zn，Hg）S微晶正被广泛而深入的研究和应用。例如：一种发蓝光的激光二极管已经设计成功，它包含一夹在两衬层间的活性层，无论是在衬层还是在活性层中都包含有（Zn，Hg）S犤５犦。Sugao也曾报道过一种以（Zn，Hg）S为基础的半导体激光器件犤６犦。Parkin曾用MCl２（M＝Zn，Cd，Hg）和Li２E（E＝O，S，Se，Te）混合热解法制备ME或MxM'yS…     

自催化还原制备超细空心镍粉的形成过程研究

超细空心粉末由于其特殊结构和性能而受到研究者的广泛关注. 对自催化还原法制备空心镍球的形成过程进行了较深入的研究, 认为反应产物的粒径和粒度分布主要取决于原始胶核的形态以及反应孕育期的长短. 通过控制工艺参数, 可以得到不同结构的空心金属镍粉末或是包含有细小核心的粉末.     

溶剂热法合成CdS纳米晶及其光学性质研究

以硫脲和醋酸镉为原料,采用溶剂热法在不同的反应介质和温度下合成了CdS纳米晶,比较了单胺与双胺对合成CdS纳米晶形貌的影响。采用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)对合成的CdS纳米晶结构和光学性能进行表征。结果表明:反应温度和反应介质对其形貌有影响,在双胺的条件下,60℃时合成了纯相的六方相CdS纳米棒;双胺条件下更易生成纳米棒,且高温下晶体的结晶性更好。PL分析表明,水(溶剂)热法制备的CdS的荧光光谱图与大多数CdS类似,均在440~480 nm和550 nm处存在发射峰,但较宽的发射峰蓝移说明材料的光学性质受到材料形貌和制备方法的影响。     

溶剂热法合成蜂巢状氧化镍及其电化学电容性能

利用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的溶剂热法制备了蜂巢状氧化镍，反应过程中DMF既做溶剂又做沉淀剂。研究了不同制备条件对NiO形貌及电化学性质的影响，并用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及循环伏安(CV)技术进行了表征。结果表明，300 ℃热处理得到的氧化镍，10 mA电流下单电极比电容达460 F·g^-1。