邻-(4-甲基苯甲酰基)-苯甲酸双核镉(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及热稳定性

<正>羧酸因其具有多样的配位方式、羧基氧原子易参与形成氢键以及本身能减缓抗衡离子效应的负电性而被广泛应用于配合物的合成中[1-4]。目前,研究主要集中于苯甲酸及其衍生物构筑的配合物,而其     

2-(N，N-二羧甲基氨甲基)氢醌金属配合物(钴、镍、锌)的合成、晶体结构及电化学性质研究

合成了3个新的氢醌金属配合物:[Co(H2cah)(H2O)2].H2O(1),Ni(H2cah)(H2O)2].H2O(2),[Zn(H2cah)(CH3OH)(H2O)].H2O(3)(H4cah=2-(N,N-二羧甲酸氨甲基)氢醌),通过X-射线单晶衍射,红外光谱,元素分析对它们进行了表征。这些配合物均为单核结构,并且通过分子间的氢键形成了无限的超分子网状结构。电化学研究显示配合物1中的Co2+/Co+对和配合物2中的Ni2+/Ni+对的氧化还原是一个不可逆的过程,但是氢醌到半醌之间的转换是一个准可逆的过程。     

吡唑铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质

本文报道了Cu(Ⅱ)的吡唑和硫氰酸根混合配体配合物[Cu(pz)₄(NCS)₂](1)(pz=吡唑)的合成、晶体结构及性质.配合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.1520(4) nm,b=1.2247(4) nm,c=1.4188(5), β=106.747(8)°, Z=4, R₁=0.0554, wR₂=0.1420.配合物中Cu(Ⅱ)与4个吡唑环上的4个N原子及2个NCS^-的N原子配位形成4+2型拉长八面体配位环境,4个吡唑环上的N原子占据赤道位置, 2个NCS^-的N原子占据轴向位置.对配合物的IR、UV-Vis、ESR进行表征和分析.比较不同轴向配体对结构和性质的影响.     

双环[2.2.1]-2-庚烯-5，6-二甲酸镍配合物的合成、晶体结构及热稳定性

The nickel complex Ni(phen)(H₂O)₃[C₈H₁₁O₂(COO)] has been synthesized with bicycle[2.2.1]hept-2-en-5,6-dicarboxylic acid [C₇H₈(COOH)₂] by means of solvent way. It crystallizes in the triclinic space group P1, with a=0.780 58(16) nm, b=1.189 9(2) nm, c=1.214 8(2) nm, α=66.20(3)°, β=88.28(3)°, γ=86.33(3)°, V=1.030 3(4) nm³, D_c=1.554 g·cm^-3, Z=2, F(000)=502. Final GOF=1.107, R₁=0.026 4, wR₂=0.070 2. The crystal structure shows that the nickel ion is coordinated with four oxygen atoms from one bicycle[2.2.1]-2-hepten-5,6-dicarboxylic acid molecule and three water molecules, respectively, with two nitrogen atoms from the 1,10-phenanthroline molecule, forming a distorted octahedral coordination geometry. The result of TG analysis shows that the title complex was stable under 210.0 ℃. CCDC: 741933.     

2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文)

利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。     

双链镍配位聚合物{[Ni(4，4′-bipy)(3，5-DMBA)2(CH3OH)2]·[Ni(4，4′-bipy)(3，5-DMBA)2(H2O)2]}n的水热合成、晶体结构及其热稳定性

配位聚合物由于其在分子识别、催化、光电性质和磁性等方面表现出的独特性能,近年来已引起人们的极大关注[1-3].     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H₂hfipbb)或对苯二甲酸(p-H₂bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO₃)₂·6H₂O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co₂(BPPA)(hfipbb)₂·(H₂O)₃]·6H₂O}_n(1)、{[Zn₂(BPPA)₂(p-bdc)₂]·H₂O·DMF}_n(2),X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.6409(2) nm,b=1.71578(13) nm,c=1.50411(11) nm,V=6.8154(9) nm³,Z=4,μ=0.571 mm^-1,F(000)=2592,D_c=1.245 g·cm^-3,M_r=1383.76,R₁=0.0666,ωR₂=0.2089(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.79670(9) nm,b=1.81482(6) nm,c=2.30313(7) nm,β=102.1360(10)°,V=11.4283(6) nm³,Z=8,μ=0.906 mm^-1,F(000)=4944,D_c=1.391 g·cm^-3,M_r=1196.85,R₁=0.0398,ωR₂=0.1064(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

两个基于双(4-吡啶-4-苯基)胺的钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。     

两个N，N′-二(4-甲氧基亚水杨基)丙烷-1，3-二胺的镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和热稳定性研究

通过利用相同的原料但不同的合成过程,本文制备了一个单核镍(Ⅱ)配合物[NiL(H2O)](1),和一个三核镍(Ⅱ)配合物[Ni3L2(μ-CH3COO)2](2),其中L是N,N′-二(4-甲氧基亚水杨基)丙烷-1,3-二胺(H2L)的二价阴离子。通过元素分析、红外光谱以及X-射线单晶衍射表征了这2个配合物的结构。本文还研究了这2个配合物的热稳定性。     

3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和光学性质

以3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)为配体分别合成了2个金属配合物即[Cu2L2Cl4]·2H2O(1)和[Cd3L2(μ2-Cl)6]n·2n CH3CN(2),对其进行了红外、紫外、热重、粉末衍射、元素分析和晶体结构等表征。配合物1和2都属于三斜晶系,空间群都为P1,单晶结构分析表明,在配合物1中,中心铜( Ⅱ)原子具有畸变三角双锥构型[Cu N3Cl2];配合物2是配位聚合物,每个重复单元有3个Cd( Ⅱ)原子和2个不同的Cd( Ⅱ)配位中心,Cd1( Ⅱ)原子具有中心对称的畸变八面体构型Cd Cl4N2,Cd2( Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型Cd Cl4N2。     

3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和光学性质

以3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)为配体分别合成了2个金属配合物即[Cu₂L₂Cl₄]·2H₂O (1)和 [Cd₃L₂(μ₂-Cl)₆]_n·2nCH₃CN (2),对其进行了红外、紫外、热重、粉末衍射、元素分析和晶体结构等表征.配合物 1 和 2 都属于三斜晶系,空间群都为P1 ,单晶结构分析表明,在配合物 1 中,中心铜(Ⅱ)原子具有畸变三角双锥构型[CuN₃Cl₂];配合物 2 是配位聚合物,每个重复单元有3个Cd(Ⅱ)原子和2个不同的Cd(Ⅱ)配位中心,Cd1(Ⅱ)原子具有中心对称的畸变八面体构型CdCl₄N₂,Cd2(Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型CdCl₄N₂.     

肟型Schiff碱Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及光谱性质

合成了2个Schiff碱Cu（Ⅱ）/Ni（Ⅱ）配合物[Cu（L¹）₂]（1）和[Ni（L²）₂]（2）（HL¹=1-（4-（（（E）-3,5-dichloro-2-hydroxybenzylidene） amino） henyl） ethanoe O-benzyloxime,HL²=1-（4-（（（E）-4-methoxy-2-hydroxybenzylidene） amino） phenyl） ethanone O-benzyloxime）,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及X射线单晶衍射分析进行了表征和分析。X射线结构表明：配合物1和2具有类似的结构,均由1个金属离子和2个配体单元组成。配合物1和2都是单斜晶系,但配合物1空间群为C2/c,而配合物2为P2₁/c。且中心金属Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）离子的空间构型均为四配位的扭曲的平面四边形结构。配合物1通过π…π和C-H…π作用形成3D超分子结构,而配合物2通过C-H…π作用形成2D超分子孔道结构。     

柠檬酸镍(Ⅱ)配合物的合成、光谱和晶体结构

在弱酸性介质中，氯化镍和柠檬酸铵反应可得到镍水合离子与二聚柠檬酸镍配离子的加合配合物(NH₄)［Ni(H₂O)₆］［Ni(Hcit)(H₂O)₂］₄·10H₂O 1，晶胞参数：a=9.7273(9), b=12.034(2), c=13.348(2)?, α=63.54(2), β=88.45(1),γ=86.28(1)°,V=1395.9(3)?^{3, Z=1，配合物的阳离子为两个铵离子和一个六水合镍离子，阴离子由两个二聚柠檬酸镍［Ni(Hcit)(H₂O)₂］2-₂组成。在不对称的配阴离子中，两个柠檬酸分别以羟基、α-羧基和一个β-羧基同第一个镍配位，剩下的β-羧基作为桥基同另一个镍配位形成二聚体。}     

三(2-苯并咪唑亚甲基)胺铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和量子化学研究

合成了高氯酸［三(2-苯并咪唑亚甲基)胺］咪唑合铜(Ⅱ)配合物［Cu(C₂₇H₂₅N₉)］(ClO₄)₂·2CH₃OH·H₂O。用X-射线衍射的方法测定了其晶体结构,并对其混合配体进行了量化计算。配合物晶体结构属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数：a=11.377(4), b=12.380(2), c     

1, 1, 4, 7, 7-五(2-苯并咪唑甲基)二乙基三胺镍(Ⅱ)配合物的合成, 晶体结构和SOD活性研究

合成和表征了标题配合物[Ni(DTPB)H2Cl]Cl(BF4)2·4H2O(DTPB为1,1,4,7,7-五(2′-苯并咪唑甲基)-二乙基三胺),并用紫外光谱研究了它的超氧化物歧化酶(SOD)模拟活性。结果表明:配合物为六配位的变形八面体构型,它能较好地抑制邻苯三酚的氧化,IC50值为29.8 mg·L-1,且反应温度和pH值影响其SOD活性。     

1, 1, 4, 7, 7-五(2-苯并咪唑甲基)二乙基三胺镍(Ⅱ)配合物的合成, 晶体结构和SOD活性研究

合成了和表征了标题配合物[Ni(DTPB)H₂Cl]Cl(BF₄)₂·4H₂O(DTPB为1,1,4,7,7-五(2'-苯并咪唑甲基)-二乙基三胺）,并用紫外光谱研究了它的超氧化物歧化酶(SOD)模拟活性。结果表明:配合物为六配位的变形八面体构型,它能较好地抑制邻苯三酚的氧化,IC₅₀值为29.8mg·L^-1,且反应温度和pH值影响其SOD活     

2-(2-苯并咪唑基)吡啶双核镉(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

通过水热反应,合成了2-(2-苯并咪唑基)吡啶(BMPY)镉(Ⅱ)配合物[Cd2Cl4(BMPY)2]。对它进行了元素分析、热重、红外光谱及电子光谱表征,并用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。配体2-(2-苯并咪唑基)吡啶中的2个氮原子与3个氯原子与镉(Ⅱ)配位,形成五配位的畸变四角锥构型,2个配位镉(Ⅱ)离子通过双氯桥键结合成双核镉的配合物。该配合物通过分子间N-H…Cl,C-H…Cl氢键和π-π作用形成一维链状结构。热重-微分热重(TG-DTG)分析结果表明,[Cd2Cl4(BMPY)2]在320℃以下无分解反应,耐热性好。室温固态荧光测试显示,配合物在408.9 nm(λmax)处具有较强的荧光发射。     

基于双吡啶脲类Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

间苯二胺和3-吡啶异氰酸酯在甲苯中加热回流得到双吡啶脲类配体L,然后将配体分别与CdSO₄·8H₂O,ZnI₂,HgI₂,HgCl₂进行配位反应,得到4个配合物{[Cd（L）（SO₄）（H₂O）₃]·H₂O}_n（1）,{[Zn（L）I₂]·2C₂H₅OH}_n（2）,{[Hg（L）I₂]·C₂H₅OH}_n（3）,[Hg（L）Cl₂]·H₂O（4）,并用元素分析、FT-IR、X射线单晶衍射、粉末衍射对其进行了表征。配合物1形成一维螺旋链结构,配合物2和3形成一维“之”字链结构,配合物4形成32元环状结构。     

基于双吡啶脲类Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

间苯二胺和3-吡啶异氰酸酯在甲苯中加热回流得到双吡啶脲类配体L,然后将配体分别与CdSO_4·8H_2O,ZnI_2,HgI_2,HgCl_2进行配位反应,得到4个配合物{[Cd(L)(SO_4)(H_2O)_3]·H_2O}n(1),{[Zn(L)I_2]·2C_2H_5OH}n(2),{[Hg(L)I_2]·C_2H_5OH}n(3),[Hg(L)Cl_2]·H_2O(4),并用元素分析、FT-IR、X射线单晶衍射、粉末衍射对其进行了表征。配合物1形成一维螺旋链结构,配合物2和3形成一维"之"字链结构,配合物4形成32元环状结构。     

以N-乙酰基水杨酰肼及咪唑为配体的三核镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构(英文)

合成了1个含N-乙酰基水杨酰肼(H3ashz)和咪唑(imdz)的三核镍(Ⅱ)配合物[Ni3(ashz)2(imdz)2].2DMF,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析以及X-射线单晶衍射等手段进行表征。结构分析结果表明标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=1.028 0(2)nm,b=1.499 2(3)nm,c=1.523 1(5)nm,β=114.16(2)°,V=2.140 1(9)nm3,Z=2,Dc=1.516 g.cm-3,μ=1.372mm-1,F(000)=1 012。配合物中,2个反式排列的五啮配体ashz3-的2个N-N肼基桥联3个Ni(Ⅱ)原子,形成了1个含Ni-N-N-Ni-N-N-Ni核心的直线型三核镍配合物,其中相邻Ni原子间距为0.462(1)nm。