超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂

建立了同时测定纺织品中18种荧光增白剂（FWAs）的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLR）法。试样由三氯甲烷-乙醇（6：4,v/v）超声提取,以ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分离色谱柱进行分析,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm,外标法定量。18种FWAs在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均≥ 0.9992;方法的定量限（LOQs,S/N=10）为0.002~0.1 mg/L。样品的平均加标回收率为88.3%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~5.5%（n=6）。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于各种纺织品中FWAs的测定。     

高效液相色谱法测定白灵菇中荧光增白剂含量

建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%~90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。     

高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂

建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG 7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25∶75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.999 6,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.1~5.0 mg/kg。不同添加水平下,阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5%~98.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%~4.7%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定实际应用价值。     

高效液相色谱法测定荧光增白剂OB

本文建立了高效液相色谱测定荧光增白剂ＯＢ，即２．５－双（５－叔丁基－２－苯并恶唑基）噻吩的方法。采用ＹＷＧ Ｃ１８色谱柱，四氢呋喃－水（６７：３３Ｖ／Ｖ）为流动相，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长３６０ｎｍ，柱温４０℃，分离时间少于１１ｍｉｎ。应用于工业产品的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂

建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。样品经乙腈超声提取后,经Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-25mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,在激发波长365nm、发射波长430nm进行测定。结果表明,FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35mg/L和0.025~4mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.991;方法的检出限(S/N=3)为0.00071~0.18mg/L,定量限(S/N=10)为0.12~12.24μg/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%,相对标准偏差为0.43%~5.40%。该方法简便、灵敏、准确,可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3∶7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法测定荧光增白剂OB

本文建立了高效液相色谱测定荧光增白剂ＯＢ，即２，５—双（５—叔丁基—２—苯并唑基）噻吩的方法。采用ＹＷＧＣ１８色谱柱，四氢呋喃—水（６７：３３Ｖ／Ｖ）为流动相，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长３６０ｎｍ，柱温４０℃，分离时间少于１１ｍｉｎ。应用于工业产品的测定，结果满意。     

高效液相色谱法和因子分析—紫外光度法测定荧光增白剂中两种成分

本文采用两种同时测定荧光增白剂工业产品中，１，４－（２，４′－氰基苯乙烯基）苯（记为ＥＢ）和异构体１，４－双（２－氰基苯乙烯基）苯（记为ＥＲ）两组分的方法，一种是ＨＰＬＣ法，采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＳＩＬ柱（５μｍ，６．０ｍｍｉ．ｄ×１５０ｍｍ）正己烷－乙酸乙酯（９０：１０Ｖ／Ｖ）为流动相，流速２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３０℃检测波长ＵＶ３６０ｎｍ方法简单，准确，快速，另一种是因子分析－紫外光度法     

微波萃取高效液相色谱法测定塑料及其制品中荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱法对塑料及其制品中5种荧光增白剂含量进行测定。将样品冷冻粉碎,过0.84mm的分样筛,用25 m L三氯甲烷–丙酮(3∶2)为萃取剂,在90℃的条件下微波萃取10 min,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Acclaim Phenyl-1柱(150 mm×4.6 mm,3μm)为分析柱,以甲醇–水(95∶5)为流动相,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为430 nm。2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)、1,4-双(苯并恶唑基-2-基)萘(KCB)、4,4'-双(2-苯并恶唑基)二苯乙烯(OB–1)、4-(2-苯并恶唑基)-4'-(5-甲基-2-苯并恶唑基)二苯乙烯(KSN)和4,4'-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(FP–127)5种荧光增白剂的质量浓度在0.5~150μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r≥0.999 7,检出限为0.013~0.025 mg/kg,加标回收率为84.7%~104.7%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~4.4%(n=6)。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于塑料及其制品中荧光增白剂含量的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40 ℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4′-双［2-(邻氰苯基)乙烯基］苯(1,4-bis(4-cyanostyryl)benzene, C.I. 199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl)naphthalene, C.I. 367)、4,4′-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4′-bis(2-methoxystyryl)biphenyl, C.I. 378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis (5-tert-butyl-1,3-benzoxazole), C.I. 184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。     

超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2'-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑(OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯(ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4'-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1'-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC²)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由UPC²进行定性定量分析。以超临界CO₂-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S/N=10)在0.70~0.95 mg/L之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。     

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法。样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4%～107.5%,相对标准偏差为1.54%～4.98%。该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求。     

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中40种染发剂

氧化型染发产品中的多种染发剂具有不同程度的致敏性及其他毒性,建立快速、准确检测多种染发剂的方法,为该类产品监管提供有效的技术手段,十分必要.该研究建立了氧化型染发类产品中40种染发剂的高效液相色谱测定方法.染发产品经含70％乙醇的亚硫酸氢钠水溶液涡旋、超声提取,并经亚硫酸氢钠水溶液稀释后,以0.02 mol/L乙酸铵水...