密闭式微波消解方法综述

综述了密闭式微波消解在元素检测方面的应用。重点对密闭式微波消解的原理、优点及使用技术等方面进行了评述。同时讨论了密闭式微波消解的应用前景。     

微波消解-AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

微波溶样技术是近年来产生的一种崭新的极有前途的溶样技术.采用微波消解溶样,利用原子吸收法对新疆罗布麻叶中多种微量元素含量进行测定,优化了消化条件.结果表明高压微波消化法具有消解完全、结果准确的优点.     

微波消解-CTAB增敏-HG-ICP-AES法测定中药黄芪中的痕量铅

采用微波消解技术处理样品,建立了CTAB增敏-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-AES)测定中药黄芪中痕量铅的分析方法。讨论了微波消解试剂、微波消解参数对消解效果的影响,系统地研究了氢化物发生的最佳条件。采用HNO₃+H₂O₂+H₂O为微波消解最佳试剂,在选定的最佳氢化物发生条件下,铅的线性范围为0.23～800 μg·L-1, 相关系数为0.999 9,检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为1.02%, 样品加标回收率为98.8%～100.1%。结果表明,微波消解法处理中草药,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波溶样FAAS法测定人发中锰

采用微波溶样技术消解头发样品,用FAAS法测定头发中锰,实验结果表明,用微波溶样技术消解头发具有节省时间,节约试剂,消解完全等优点,本方法的相对标准偏差为1.7%-3.6%,回收率为93.8%-102.5%.     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞

本文采用微波消解,氢化物发生原了上光谱测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。     

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合     

微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素锌、锰、镉、铅

应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中锌、锰、镉、铅元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl中,当混酸HNO3-HCl配比为8：3、固液比为1：12、最高功率时微波消解时间为6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0．3％～6．2％之间,回收率在95．0％～110．0％之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素

建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法。对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考。方法检出限为0.001～0.260 μg·g-1,相对标准偏差为0.4%～3.1%,回收率为90%～110%。     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

Vertebrae length and ultra-structure measurements of collagen fibrils and mineral content in the vertebrae of lordotic gilthead seabreams (Sparus aurata)

Skeletal deformities of gilthead seabream (Sparus aurata) are a major factor affecting the production cost, the external morphology and survival and growth of the fish. Adult individuals of S. aurata were collected from a commercial fish farm in Greece and were divided into two groups: one with the presence of lordosis, a skeletal deformity, and one without any skeletal deformity. Fishes were X-rayed, and cervical, abdominal and caudal vertebrae lengths were measured. Vertebrae were taken from the site of the vertebral column where lordosis occurred. One part was decalcified and prepared for collagen examination with transmission electron microscopy, and the rest were incinerated, and the Ca and P contents were measured. The stoichiometries of the samples were obtained by EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). The same procedure was followed for fish without skeletal deformities (vertebrae were taken from the middle region of the vertebral column). The decalcified vertebrae parts were examined with TEM, collagen micrographs were taken and the fibrils’ periods and diameters were measured. There were no significant differences for both Ca and P or the collagen fibrils’ periods between the two fish groups. The mean lengths of the cervical, abdominal and caudal vertebrae where lordosis occurred were similar to the lengths of the respective regions of the individuals without the skeletal deformity. The TEM examination showed a significantly smaller mean vertebrae collagen fibril diameter from the fishes with lordosis compared with those from the controls, revealing the significance of collagen to bone structure.     

大庆油田和南阳油田采出水的分析

采用高压消解罐法消解处理样品,对大庆油田和南阳油田几个驱块的采出水样品进行了全离子分析.用ICP-AES测定了其中Na、K、Ca、Mg、Al、Ba、Sr、Mn、Si元素的含量.方法回收率在95.00%-106.00%,相对标准偏差小于2.15%.采用离子色谱测定了各驱采出水中Cl<'->、SO<,4><'2->含量,方...     

傅里叶变换红外光谱法研究核辐照对三七总皂苷粉成分的影响

采用傅里叶变换红外光谱(卷积谱)法对经不同剂量y-射线核辐照的三七总皂苷粉进行了对比研究.辐照剂量不高于9kGy时,三七总皂苷粉样品的化学成分几乎没有发生变化;三七总皂苷粉样品经15kGy及以上的辐照剂量辐照后,可能产生新的化学成分;经21kGy的剂量辐照,三七总皂苷粉产生了人参、三七粉所含的普通成分(非三七总皂苷成分...     

基于高光谱图像的生菜叶片水分预测研究

为了便于生菜合理施水管理,力求构建生菜叶片水分检测模型。采集生菜叶片获取高光谱图像并同时测量叶片含水率,分析高光谱图像寻求生菜叶片水分特征波段,处理特征波段处的波段图像,求取生菜叶片水分的图像特征,并通过相关性分析筛选出其中与水分相关性高的图像特征。由于图像特征之间存在可能的相关性,利用偏最小二乘PLS提取图像特征的主成分,作为具有回归预测能力的BP神经网络的输入,构建PLS-ANN模型。同时分别利用BP神经网络、传统的多元回归方法MLR建模,采用相同的样本数据分别对三种模型进行预测试验,结果表明,发棵期的PLS-ANN网络模型的生菜叶片水分预测平均误差率达到9.323%,比BP-ANN和MLR预测模型均有了改善。     

负载型Wacker催化剂的预处理及Pd和Cu含量的测定

用两种不同的方法对负载型Wacker催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定Pd和Cu的含量。实验表明,用烧灰-酸溶法预处理效果最好,方法中Pd和Cu的检出限分别为3.127和2.548 ng·mL-1,加标回收率分别为96.26%和94.82%,11次测定的RSD(n=11)分别小于1.237 %和1.354%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。利用该法测定Wacker催化剂焙烧前、焙烧后和反应后Pd和Cu的含量,并与计算值比较,百分比分别大于96.4%和96.6%,可以认为,催化剂制备和反应过程中,活性组分没有流失。     

莲子蛋白组分二级结构的研究

对莲子蛋白质进行了Osborne蛋白质分类。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白进行二级结构分析。应用去卷积和曲线拟合方法对四种蛋白组分的酰胺Ⅰ和Ⅲ带进行分析,清蛋白和球蛋白之间以及醇溶蛋白和谷蛋白之间各相应子峰峰位和二级结构峰面积百分比差异较小,但前两者各相应子峰峰位与后两者略有差异;而前两者各相应二级结构峰面积百分比与后两者有较大差异,特别是前两者的各相应有序结构(α-螺旋+β-折叠)峰面积的百分比明显大于后两者。用0.1 mol.L-1NaCl溶液提取的球蛋白和清蛋白有序结构含量均在55%左右,而醇或碱提的醇溶蛋白和谷蛋白的有序结构含量仅为40%左右,盐提的蛋白质二级结构有序性和稳定性更高。     

地方高校省级物理示范实验室建设的探索与实践

提出了示范实验室建设的思路与目标,阐述分层次模块化的实验教学体系,介绍了多样化的实验教学手段。经过3年的探索与实践,示范实验室建设成效显著、特色明显,取得了较为显著的成绩,有一定示范性和辐射作用。     

保护的氨基葡萄糖苷结构测定中的核磁共振光谱研究

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三氯乙晴、三氯乙氧甲酰氯和三甲基硅三氟甲基磺酸酯(TMSOTF)为主要原料,合成了保护的氨基葡萄糖5,8,9,12,13和两种保护的2脱氧2氨基葡二糖10和11,它们均为新化合物。用1HNMR和13CNMR谱等进行了表征。所列核磁共振氢谱数据表明保护的氨基葡萄糖、保护的氨基葡二糖中的NH上质子化学位移(δ)显著地移向低场至507～526。9,10,11,12,13化合物中的J1,2值在72～88Hz,均为β糖苷;而J1,2值在300和496Hz,为α糖苷(5和6)。H2的化学位移一般处在较高场,δ在310～430。所列13C谱数据表明C1的化学位移处于最低场,C2处于较高场,相应的氢有类似情况。一般C1的δ>100(如化合物91019)为β苷;而δ<100(如化合物5δ=9520,化合物6δ=9721)为α糖苷。讨论了糖环上其他H和C的化学位移特征。用DEPT(DistortionlessEnhancementbyPolarizationTransfer)法配合13CNMR谱方便而清楚地鉴别了化合物6中碳原子的级数。     

近红外漫反射光谱法快速无损鉴别阿胶真伪

采用近红外光谱漫反射光谱技术和模式识别技术快速鉴别阿胶真伪.收集来源不同的阿胶(真品8个,伪品6个),采集其近红外漫反射光谱,使用多重散射校正和小波变换对光谱进行预处理后,分别应用相似度匹配和马氏距离方法建立质量鉴别模型.相似度法使用真品谱图作为标准谱图,用样品谱图与标准谱图的相似度值来鉴别阿胶质量;对阿胶样品进行重复扫描得到28张谱图,随机分为3组后应用马氏距离法建立交叉验证鉴别模型.两种模式识别方法均能准确无误的鉴别阿胶真伪,表明近红外光谱和模式识别技术结合可快速、准确、客观地进行阿胶质量鉴别,可推广到其他中成药的质量鉴别.     

基于多光谱数据的湿地景观格局变化对越冬候鸟生境影响

安徽升金湖是典型的长江中下游自然通江湖泊湿地,是越冬候鸟尤其是珍稀鹤类的理想越冬地,水利设施的修建改变了升金湖的自然连通状况,使湖泊水位变化受人为控制,继而引起景观格局变化,从而影响越冬候鸟生境.为探究水位波动对越冬候鸟生境影响规律,基于Landsat-8(OLI)多光谱遥感影像对升金湖土地利用类型进行分类,结合水位数...