Changes of trace element concentrations of human tissues and body fluids due to therapeutic and diagnostic treatment

Summary The normal levels of more than 30 trace elements in human tissues and body fluids are changed as a consequence of medical treatments. In this work, a survey is given on the occurrences of such effects, the acting mechanisms and the medical implications, the latter ranging from pathological signs of deficiency to severe intoxications. Moreover, they can cause long-term disturbances of the trace element balance, the consequences of which cannot even be estimated up to now. The changes of trace element levels by therapeutic treatment originate from intense medical treatment, from medication, from medical implants, as well as from medical and everydays body and skin care and from the so-called healthy style of living. Also diagnostic treatment which mostly has no medical implications can strongly alter the trace element composition of tissues and body fluids by interaction of the samples with medicaments and materials used during diagnostic interventions. All these effects demonstrate that the investigation of normal human tissues can be heavily biased by medical treatment and that this source of variability of trace elements has to be properly taken into account.

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Veränderungen der Spurenelement-Konzentrationen in menschlichen Geweben und Körperflüssigkeiten als Folge von therapeutischen und diagnostischen Maßnahmen

Zusammenfassung Für mehr als 30 Spurenelemente werden die normalen Konzentrationen in menschlichen Geweben und Körperflüssigkeiten durch medizinische Behandlung verändert. In dieser Arbeit wird ein Überblick gegeben über derartige Effekte, die zugrundeliegenden Mechanismen und die medizinischen Implikationen. Letztere reichen von pathologischen Mangelerscheinungen bis zu schwersten Vergiftungen. Darüber hinaus können sie Langzeitveränderungen des Spurenelementhaushaltes bewirken, deren Konsequenzen derzeit noch nicht abgeschätzt werden können. Veränderungen der Spurenelementkonzentrationen durch therapeutische Maßnahmen werden beobachtet bei intensiver medizinischer Behandlung, als Folge von Medikation und bei Anwendung von Implantaten. Sie treten aber auch bei medizinischer und normaler Körper- und Hautpflege und als Folge sog. gesunder Lebensführung auf. Diagnostische Maßnahmen, die im allgemeinen keine medizinischen Implikationen nach sich ziehen, können die Spurenelementzusammensetzung von Geweben und Körperflüssigkeiten extrem verändern durch Wechselwirkung des Probenmaterials mit Medikamenten und Materialien, die während diagnostischer Eingriffe verwendet werden. Alle diese Effekte belegen, daß die Spurenelementanalyse normaler menschlicher Gewebe durch medizinische Behandlung beeinflußt wird und daß diese Ursache für Variationen normaler Spurenelementkonzentrationen stärker als bisher in Rechnung gestellt werden muß.

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Dedicated to Prof. Dr. W. Fresenius on the occasion of his 70th birthday     

Flameless atomic absorption determination of barium in natural waters using the technique of standard additions

Summary A simple method for the determination of barium in natural waters by flameless atomic absorption spectrometry using the carbon rod is proposed. Barium in highly salted waters is previously separated from the interfering ions by ion-exchange chromatography, using Dowex 50 W-X8 resin, and eluted with 0.1M EDTA solution. Mineral waters with low salinity are transferred directly to the furnace and the standard addition method is performed. The detection limit is 90 pg Ba for 10l injections. The method was applied to samples from the Atlantic Ocean and from Araruama Lake. Barium in commercially available waters was also determined.

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Bestimmung von Barium in natürlichen Wässern durch flammenlose Atomabsorptionsbestimmung unter Verwendung des Standard-Zugabe- Verfahrens

Zusammenfassung In salzreichen Wässern enthaltenes Barium wird von störenden Ionen durch Ionen-Austausch-Chromatographie über Dowex 50 W-X8 getrennt und mit 0,1M EDTA ausgewaschen. Mineralwässer mit geringem Salzge- halt werden unmittelbar in den Ofen eingebracht und die Standard-Zugabe- Methode angewendet. Die Nachweisgrenze liegt bei 90pg/10l. Die Methode wurde zur Untersuchung von Proben aus dem Atlantischen Ozean sowie aus dem Araruama-See angewendet. Außerdem wurde Barium in handelsüblichen Trinkwässern bestimmt.

     

Entwicklungstendenzen immunologischer Methoden in der Klinik

Zusammenfassng Immunologische Methoden, die sich durch hohe Empfindlichkeit und große Spezifität auszeichnen, haben in den letzten Jahren zunehmende Anwendung in klinischen Laboratorien gefunden. Insbesondere die Immungel-Diffusionsmethoden eignen sich für qualitative und quantitative Untersuchungen von Serum und Körperflüssigkeiten. Es wird beschrieben, welche Methoden zur Verfügung stehen, und auf die künftige Anwendung immunologischer Methoden in der Klinik eingegangen.

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Tendency of development of immunological methods in clinical laboratories

Immunological methods, which are characterized by high sensibility and specificity were used more and more in clinical laboratories during the last years. In particular, the immunogel-diffusion methods are suited for quantitative and qualitative determination of serum and body fluids. The methods available are dealt with and the future use of immunological methods in hospital is discussed.

     

Critical concentrations of polymers in solutions according to measurements of the viscosity and specific surface area of aerogels resulting after sublimation of the solvent

Summary Critical concentrations of polystyrene and cyclolinear polyphenylsiloxane solutions corresponding to rising of structural networks have been determined by viscosity measurements and by measurements of specific surface of aerogels obtained by solvent sublimation. Theoretical and experimental values of critical concentrations coincide. Conditions for preparation of aerogels with developed surface by sublimation drying have been determined. Dependence of aerogel specific surface on polymer concentration in solutions shows distinct maximum at critical concentration found by viscosimetric method.

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Zusammenfassung Mit Viskositätsmessungen und mittels Bestimmung der spezifischen Oberfläche an Aerogelen, erhalten durch Sublimation des Lösungsmittels aus Lösungen Polymerer, wurde die Existenz einer kritischen Konzentration für Polystyrol und zyklisches lineares Polyphenylsiloxan festgestellt, hervorgerufen durch Aufbau struktureller Netzwerke.Theoretisch vorausgesagte und experimentell gefundene Werte für die kritischen Konzentrationen stimmen überein. Bedingungen für die Präparation von definierten Aerogelen mit durch Sublimationstrocknung erzielter Oberfläche wurden festgelegt. Die Abhängigkeit der spezifischen Oberflächen von Aerogel von der Polymerkonzentration in Lösung zeigt ein ausgeprägtes Maximum bei der kritischen Konzentration, die man aus den Viskositätsmessungen findet.

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With 19 figures and 3 tables     

Mechanism of breakage of liquid threads

Summary The problem of formation and breakage of liquid threads has been discussed from the theoretical point of view. It has been shown that the length of a liquid thread may be limited by two different break processes: brittle cohesive break and break-up into drops due to development of axisymmetrical capillary waves. The actual break moment and the thread length in given conditions are determined by cohesive break affected by development of capillary waves. The effect of waves capillary dominates in low-viscous liquids at low deformation rates — the practically independent cohesive process in high-viscous materials at rapid deformations. The experimental data are qualitatively consistent with the theory and directly confirm the character of break processes. The theory makes also possible the explaining of all the empirical data concerning the spinnability of liquids.

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Zusammenfassung Das Problem der Bildung und des Bruches flüssiger Fäden wurde von theoretischen Gesichtspunkten aus diskutiert. Man kann sehen, daß die Fadenlänge durch zwei verschiedene Prozesse begrenzt ist: den spröden Kohäsionsbruch und den Zerfall in Tropfen infolge von Entwicklung achsensymmetrischer Kapillarwellen. Der tatsächlich auftretende Bruchaugenblick und die Fadenlänge unter gegebenen Bedingungen werden durch denjenigen Prozeß bestimmt, der am schnellsten zum Bruch führt. Kapillarbruch dominiert für niederviskose Flüssigkeiten bei langsameren Verformungsgeschwindigkeiten — der kohäsive Prozeß für hochviskose Materialien bei rascher Deformation. Experimentelle Daten sind qualitativ konsistent mit der Theorie und beweisen unmittelbar Existenz und Art von zweierlei Bruchprozessen. Die Theorie erlaubt auch eine Erklärung aller empirischen Daten, die die Spinnbarkeit von Flüssigkeiten betreffen.

     

Untersuchungen zur Trennung der Seltenerdmetalle durch Ionenaustausch, 5. Mitt.: Über die Trennung von Dysprosium und Yttrium

Zusammenfassung Die Abhängigkeit der effektiven Höhe eines theoret. Bodens von der Strömungsgeschwindigkeit wurde für die Trennung von Dy und Y durch Elution von Dowex 50W-Kationenaustauscher mit Acetat-Puffern untersucht.Der beobachtete Einfluß des Vernetzungsgrades des Austauschers wird in Beziehung zur Harzselektivität und dem Komplexgleichgewicht in Lösung gedeutet.Die Elutionswirksamkeit von Ameisen-, Essig-, Propion-, Butter- und Isobuttersäure wurde bei gleicher molarer Konzentration und Pufferzusammensetzung verglichen. Die Reihenfolge des Elutionsvermögens ist: Acetat Propionat > Isobutyrat > Butyrat > Formiat für Dy, und: Propionat > Acetat > Isobutyrat > Butyrat > Formiat für Y.

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The dependence of the effective height of a theoretical plate from the flow rate was studied for the separation of Dy and Y by elution with acetate buffers from Dowex 50 W cation-exchange resins.The observed influence of the degree of cross-linking of the resin is discussed in relation to resin selectivity and complex equilibria in solution.The elution efficiency of formic, acetic, propionic, butyric, and isobutyric acid was compared at identical molar concentration and buffer composition. The order of elution power is: acetate propionate > isobutyrate > butyrate > formate for Dy, and: propionate > acetate > isobutyrate > butyrate > formate in case of Y.

     

Die Bestimmung von Selenspuren

Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.

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Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.

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Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.

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Dissertation Mainz 1963.     

Eine verbesserte Methode zur Bestimmung des gebundenen Wassers in Gesteinen, Mineralen und anderen Festk?rpern

Zusammenfassung Zur Bestimmung des bei Temperaturen über 110° C aus Festkörpern freigesetzten Wassers wurde eine Methode entwickelt, die die thermische Zersetzung der Proben bis über den Schmelzpunkt direkt mit der Titration des ausgetriebenen Wassers durch Karl Fischer-Reagens kombiniert. So konnten die bekannten Fehlerquellen herkömmlicher Methoden eliminiert werden. Die Empfindlichkeit und die Standardabweichung der Methode liegen zur Zeit bei 5 bzw. 20 g Wasser.

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An improved method for the determination of bound water in rocks, minerals and other solids

For the determination of chemically bound water in solids, especially in silicates and other minerals a method has been worked out combining the thermal decomposition of the sample, beyond its melting point, in a stream of dry carrier gas, with an automatic titration of the water evolved by the iodometric method using Karl-Fischer reagent. In this way the known sources of error in the conventional methods could be eliminated. The sensivity and the standard deviation of the method, at present, are 5 g and 20 g of water, respectively.

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Herrn Prof. Dr. Jasmund danken wir für die stete Förderung dieser Arbeit; den Herren Dr. Freund und Dr. Seck für die Durchsieht des Manuskripts und Frau Maibücher für die Durchführung einiger Analysen.     

Anwendung der Fluorimetrie zur Bestimmung der Aktivit?t von Monoaminoxydase

Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten der Fluorimetrie zur Bestimmung der Aktivität von Monoaminoxydase (MAO) wurden untersucht. Von verschiedenen Substraten hat sich Kynuramin als das geeignetste erwiesen. Bei seiner oxydativen Desaminierung durch MAO bildet sich 4-Hydroxychinolin, das eine intensive Fluorescenz aufweist (Aktivierung 310 nm, Fluorescenz 390 nm).Die optimalen Bedingungen für diese Reaktion hängen vom p^H, der Temperatur, der Art des Puffers und der Substratkonzentration ab. Es wurde eine relativ einfache und schnelle Methode zur Bestimmung der MAO-Aktivität entwickelt, die eine Messung in sehr kleinen Gewebeproben (0,1 mg Frischgewicht) erlaubt. Die Werte der MAO-Aktivität werden in Einheiten angegeben (1 Einheit=1 M 4-Hydroxychinolin/g Frischgewicht/h).Die Spezifität der Reaktion wurde nachgewiesen: 1. durch die Übereinstimmung der charakteristischen Aktivierungs- und Emissionskurven des nach Einwirkung von MAO auf Kynuramin entstandenen Produktes mit den charakteristischen Kurven von 4-Hydroxychinolin und 2. durch die Möglichkeit der Unterbrechung der Reaktion durch spezifische Hemmstoffe für MAO.Die Anwendbarkeit der Methode wurde am Beispiel der Bestimmung der MAO-Aktivitätsverteilung im Nervensystem der Teleosten wie auch in Geweben verschiedener anderer Tiere demonstriert.

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Application of fluorimetry in the determination of monoamine oxidase activity

A detailed study of the application possibilities of fluorimetry in the determination of monoamine oxidase (MAO) activity is presented. Of the different substrates used, kynuramine was found to be the most suitable. Through the oxidative desamination of kynuramine by MAO 4-hydroxyquinoline is formed. The optimal conditions for this reaction depend upon the pH, temperature, the type of buffer and the concentration of the substrate.This study led to the development of a relative simple, fast and highly sensitive (0.1 mg tissue wet-weight) method for the determination of MAO activity. The specificity of the method is proved by the fact that, first, the characteristic shape of the emission curves of the desamination product is identical with that of 4-hydroxyquinoline and, second, that the desamination reaction can be blocked by specific inhibitors for MAO (Marplan).The method was used for the mapping of MAO activity in the nervous system of teleosts and for the determination of the enzyme activity in different tissues of toad, fish and rat.

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Für die sorgfältige und aufmerksame technische Hilfe bei der Durchführung der Arbeit danken wir Frl. C. Camacho und Herrn C. Muriel.

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Auch danken wir Herrn Dr. M. Horzinek für die Hilfe bei der Vorbereitung des Manuskriptes, und der Firma Hoffman-La Roche für die großzügige Spende von Marplan.     

Schnellverfahren zur Abtrennung des Radiostrontiums aus Spaltproduktl?sungen

Zusammenfassung Aliquots von gealterten Spaltproduktlösungen werden auf kleine Ionenaustauschersäulen von Dowex 2×8 in der OH-Form gegeben und mit etwa 4 ml dest. Wasser eluiert. Die Spaltprodukte außer Strontium, Barium und Caesium werden von der Säule zurückgehalten. Barium wird als Chromat abgetrennt und Caesium durch Ausfällung von Strontiumcarbonat. Strontium-89 und Strontium-90 werden nach Auflösen des Strontiumcarbonats und einer Reinigungsfällung mit Fe(OH)₃ gemeinsam gemessen. Nach einer Anstiegszeit von einigen Tagen wird ⁹⁰Y abgetrennt und gemessen. Die Ausbeutebestimmung wird durch komplexometrische Titration durchgeführt.

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Rapid separation of radiostrontium from fission product solutions

Aliquots of aged fission product solutions were passed down small ion-exchange columns of Dowex 2×8 (OH) and eluted with about 4 ml of water. The fission products except strontium, barium and caesium remain on the column. Barium is then separated with chromate, and caesium by precipitating strontium carbonate. Strontium-89 and strontium-90 are simultaneously counted after dissolution of the strontium carbonate precipitate and a scavenging step with iron(III) hydroxide. After some days of growth ⁹⁰Y is separated and counted. Yield determinations are carried out by complexometric titration.

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Diese Arbeit wurde auszugsweise bereits auf der Radioanal. Conf. in Zvikov, SSR, Mai 1969, vorgetragen.

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Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentrallabors für Chemische Analyse, sei für sein stetes Interesse am Fortgang der Arbeit, Frau F. von Ameln, Herrn Ing. grad. S. Nicolai und Herrn A. Steffen für ihre Mithilfe bei der Entwicklung und Erprobung des Verfahrens gedankt.     

Bestimmung von Coffein,Theobromin und Theophyllin in Tee,Kaffee, Kakao und Getränken durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie mit elektrochemischem Detektor

Zusammenfassung Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Coffein, Theobromin und Theophyllin wurde ausgearbeitet. Nach Untersuchung des voltammetrischen Verhaltens dieser Verbindungen an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode zeigte sich, daß eine gleichzeitige voltammetrische Bestimmung infolge der ähnlichen Halb-Peakpotentiale nicht möglich ist. Daher wurden die Methylxanthine durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie getrennt und mit einem amperometrischen Detektor angezeigt.Angewandt wurde die Methode zur Bestimmung des Coffeins, Theobromins und des Theophyllins in Tee, Kaffee, Kakao und Getränken. Nach Extraktion mit Wasser wurden störende Substanzen an Polyamid gebunden und die Methylxanthine durch reversed phase chromatography getrennt. Die Identifizierung und die quantitative Bestimmung erfolgte mit dem elektrochemischen Detektor. Die Nachweisgrenze liegt für Coffein bei 4 ng, für Theobromin bei 1,5 ng und für Theophyllin bei 0,7 ng.

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Determination of caffeine, theobromine and theophylline in tea, coffee, cocoa and beverages by high fressure liquid chromatography with electrochemical detection

Summary A method for quantitative determination of caffeine, theobromine and theophylline was developed. By investigation of the voltammetric behaviour of these substances at a glassy carbon electrode it was found, that a simultaneous voltammetric determination is impossible because the half-peak potentials of theobromine and caffeine are nearly identical. Therefore the methylxanthines were separated by HPLC and detected with an amperometric detector.This method was applied to the determination of caffeine, theobromine and theophylline in tea, coffee, cocoa and in beverages. After extraction with water interfering substances were removed on a polyamide column and the extract was separated by reversed phase chromatography. For identification and quantitative determination the electrochemical detector was used. The detection limit for caffeine is 4 ng, for theobromine 1,5 ng and for theophylline 0,7 ng.

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Vorgetragen beim 8. Internationalen Mikrochemischen Symposium in Graz, 28. August 1980.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Cadmium, Quecksilber, Thallium und Wismut in Gesteinen

Zusammenfassung An einer Reihe von U.S. Geological Survey Standardgesteinen und hochreinen Quarzproben wurden die Elemente Cd, Hg, Tl und Bi durch Neutronenaktivierungsanalyse quantitativ bestimmt. Die Abtrennung dieser Elemente von der Matrixaktivität erfolgte durch Ionenaustausch. Cd und Hg wurden so weit gereinigt, als es die -Spektrometrie mit Ge(Li)-Halbleiterdetektoren erforderte. Die -Strahler ²⁰⁴Tl und ²¹⁰Bi wurden radiochemisch rein abgetrennt. Bei einer Bestrahlungszeit von 3 Tagen und einem thermischen Neutronenfluß von 6 · 10¹³ cm^–2 · sec^–1 lagen die erzielten Nachweisgrenzen bei 0,1 ppb für Hg und Tl bzw. bei 1 ppb für Cd und Bi.

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Determination of cadmium, mercury, thallium and bismuth in terrestrial rocks by neutron activation analysis

In a series of U.S. Geological Survey standard rocks and high purity quartzes the trace elements Cd, Hg, Tl and Bi were determinated by thermal neutron activation analysis. The bulk activity of the samples was removed by ion exchange. Cd and Hg were purified as far as necessary for Ge(Li)--spectrometry. The -emitters ²⁰⁴Tl and ²¹⁰Bi were separated in radiochemical purity. For a 3 days irradiation at a thermal neutron flux of 6×10¹³cm^–2 ×sec^–1 the detection limits were 0.1 ppb for Hg and Tl, and 1 ppb for Cd and Bi.

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Die Untersuchung wurde am Institut für Radiochemie der Kernforschungsanlage Jülich durchgeführt. Herrn Prof. Dr. Stöcklin und den Mitarbeitern des Instituts, insbesondere Fräulein Dr. Bell, sei an dieser Stelle für die großzügige Unterstützung und Bereitstellung der Arbeitsmöglichkeiten gedankt.

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Herrn Prof. Dr. Wedepohl danke ich für die Stellung des interessanten Themas und Überlassung des Probenmaterials. Fräulein K. Horstmann vom Isotopenlabor des Geochemischen Instituts unterstützte mich bei der radiochemischen Aufbereitung, Herr Fait vom Zentralen Isotopenlabor der Universität Göttingen war mir bei der Messung der low-level--Präparate behilflich. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft hat die Arbeiten durch eine Sachbeihilfe gefördert.     

Determination of mercury and mercury compounds in air and other non-corrosive gases

Summary Mercury is adsorbed on cellulose powder and activated charcoal. The contents of the adsorber are burnt in the oxy-hydrogen flame, and the mercury determined by the flameless atomic absorption procedure. The method is applicable to mercury present as metallic vapour, organo mercurical compounds and particulate matter containing adsorbed mercury compounds. The combustion step eliminates all possible non-atomic absorption interferences in the measuring procedure and ensures quantitative recovery of the mercury from the adsorption material.Quantitative adsorption recovery over a wide range of flow rate from 2–200 l/h allows the use of small battery operated pumps for personal monitoring, or vacuum pumps for high speed and large volume sampling. The range of flow rate makes isokinetic sampling conditions possible.

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Bestimmung von Quecksilber und Quecksilberverbindungen in Luft und anderen nicht korrodierenden Gasen

Zusammenfassung Quecksilber wird an Cellulosepulver und Aktivkohle adsorbiert. Der Inhalt des Adsorbers wird in der Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme verbrannt und das Quecksilber durch flammenlose Atomabsorption bestimmt. Die Methode erfa\t Quecksilber als Metalldampf, in Form von Organo-Quecksilberverbindungen sowie Quecksilberverbindungen, die an Staubpartikel adsorbiert sind. Die Verbrennung in der Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme eliminiert Störungen durch nicht-atomare Absorption bei der AAS-Messung und garantiert die quantitative Erfassung des adsorbierten Quecksilbers.Die quantitative Adsorption über einen gro\en Bereich der Durchflu\geschwindigkeit von 2–200 l/h erlaubt batteriebetriebene Pumpen für die Quecksilbermessung am Mann, oder den Einsatz von Vakuumpumpen für die Probenahme bei hoher Durchflu\rate und gro\em Probenvolumen. Der gro\e Bereich der Durchflu\rate gestattet isokinetische Bedingungen für die Probenahme.

     

Die Gelatine-Methode

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, durch Zusatz von Gelatinelösungen zu Metallsalzlösungen und anschließendes Eintrocknen zu Plättchen feste Analysenproben für die Röntgenfluorescenz-Analyse herzustellen. Die Vorteile dieser Probenart werden aufgezeigt.

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Summary A method is described for producing solid samples for X-ray fluorescence analysis by adding gelatine solutions to metal salt solutions, followed by drying to small disks. The advantages of these analysis samples are shown.

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Dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die apparative Einrichtung. Dem Direktor des Instituts für Anorganische Chemie und Elektrochemie, Herrn Prof. Dr. M.Schmeisser, sind wir zu besonderem Dank für die Bereitstellung von Institutsmitteln verpflichtet.     

Micromethod for the quantitation of chloramphenicol in body fluids by high-pressure liquid chromatography

Summary A simple and reliable micromethod is described for the quantitative determination of Chloramphenicol in serum and cerebrospinal fluid (CSF) using high-pressure liquid chromatography. A precipitation of protein while preparing the sample is the important simplification of this method. The detection limit was 0.5 mg of chloramphenicol/l body fluid; the coefficient of variation within series was calculated to be 3.1%; the recovery rate was 55%.

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Mikroverfahren zur Bestimmung von Chloramphenicol in Körperflüssigkeiten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird eine einfache und zuverlässige Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Chloramphenicol in Serum und Liquor mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie beschrieben. Als entscheidende Vereinfachung liegt diesem Verfahren nur eine Eiweißfällung als Probenvorbereitung zugrunde. Die Nachweisgrenze beträgt 0,5 mg Chloramphenicol/l Körperflüssigkeit, der Variationskoeffizient in der Serie errechnet sich zu 3,1%. Die Wiederauffindungsrate war 55%.

     

Multielement-Spurenanalyse optischer Gl?ser

Zusammenfassung Es wird ein Verbundverfahren zur Multielementbestimmung kationischer Spurenverunreinigungen in optischen Gläsern von hoher Reinheit beschrieben. Nach Aufschlu des Glasmaterials durch Flusäure werden die Elemente Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, In, Mn, Ni, Pb, Pd, V, Tl und Zn als Dithiocarbamidat-Komplexe durch Kollektorfällung an Molybdändithiocarbamidat von der Matrix abgetrennt. Die angereicherten Spuren werden nach Lösen des Chelatniederschlages durch Atomabsorptionsspektrometrie (Flamme, Graphitrohr, Hydridtechnik) bestimmt.Die Anreicherungsausbeute beträgt für die Mehrzahl der untersuchten Elemente 95%. Die Werte für die relative Standardabweichung des Verbundverfahrens liegen überwiegend unter 0,1. Als Nachweisgrenzen (3 s) wurden Werte zwischen 0,2 ng·g^–1 und 0,1 g·g^–1 ermittelt. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde durch unabhängige Vergleichsanalysen bestätigt.

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Multi-element trace analysis of optical glass

Summary A procedure is described for the multi-element determination of cationic trace impurities, especially staining elements, in optical glass of high purity. After decomposition of the glass material with hydrofluoric acid elements such as Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, In, Mn, Ni, Pb, Pd, V, Tl and Zn are coprecipitated as dithiocarbamates in presence of molybdenum dithiocarbamate as a collector. After dissolving the chelate precipitate in a small volume of acid the traces are determined by atomic absorption spectrometry (flame, electrothermal and hydride generating techniques).The recoveries for most of the investigated elements are 95%; the relative standard deviation, in general, being below 0.1. The detection limits (3 s) are found to be between 0.2 ng·g^–1 and 0.1 g·g^–1 belonging to the special AAS technique. The accuracy of the method was verified by independent determination methods.

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Zum Gedenken an Professor Dr. Hermann Specker

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Wir danken den Herren H. R. Jenemann und L. Meckel, Schott Glaswerke Mainz, für die Probenmaterialien sowie für die Durchführung von Vergleichsanalysen. Gleichermaßen gilt unserer Dank Herrn Dr. R. Klockenkämper und Herrn Dr. B. Raith für die Ermittlung der röntgenspektrometrischen Analysendaten.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Förderung dieser Arbeit.     

Die Bestimmung des Kreatinins in Serum und Harn

Zusammenfassung Kreatinin läßt sich durch Mitfällen mit Butylamintetraphenyloborat quantitativ bis zu Konzentrationen von 0,1 g/ml ausfällen. Unter Verwendung n ¹⁴C-markiertem Kreatinin wurden die optimalen Fällungsbedingungen bestimmt. Das isolierte Kreatinin-Butylamintetraphenyloborat kann in Dimethylformamid gelöst und der Kreatiningehalt nach Pikratzusatz spektrophotometrisch bestimmt werden. Durch die Mitfällung können die meisten störenden Bestandteile entfernt werden, wie die Untersuchung des Einflusses von etwa 300 Substanzen auf Abtrennung und Bestimmung des Kreatinins zeigte.

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Summary Creatinine can be collected quantitatively by co-precipitation with butylamine tetraphenyloborate. The optimum conditions for the precipitation were determined by means of ¹⁴C-labelled creatinine. The isolated tetraphenyloborates of creatinine and butylamine are dissolved in dimethylformamide. The creatinine content of this solution is determined spectrophotometrically after addition of picrate. Most interfering compounds are separated by the precipitation. This was proved by investigation of the influence of about 300 substances on separation and determination.

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Die folgenden Firmen unterstützten die Untersuchung durch die Übersendung von Probematerial, wofür herzlich gedankt sei: Albert, Asta, Benechemie, Boehringer Ingelheim, Boehringer Mannheim, Byk-Gulden-Lomberg, Chemiewerk Homburg, Chemische Werke Minden, Ciba, Curta, Diwag, Bayer, Heumann, FHER, Farbwerke Hoechst, Hoffmann-La Roche, Knoll, Lederle, Mack, Merck, Merck-Sharp & Dohme International, Nordmarck, Promonta, Temmler, Thomae, Sandoz und Schering.

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Herrn Prof. Strassmann danke ich für die Überlassung von Institutsmitteln, Herrn Priv.-Doz. Herrmann für Unterstützung beim Arbeiten in der radiochemischen Abteilung. Herrn Prof. Bock bin ich für wertvolle Diskussionen dankbar.     

Determination of the new systemic fungicide Trimorfamid [N-(2,2,2-trichloro-1-morpholinoethyl)formamide] by polarography/TLC and GC

Summary The paper presents two different analytical approaches for the determination of Trimorfamid, direct GLC for technical products and combined polarography with subsequent TLC, for the qualitative and quantitative analysis of technical concentrates. Standard deviations are in the range of 0.1–0.2%.

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Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid [N-(2,2,2-Trichlor-1-morpholinethyl)formamid] durch Polarographie/DC sowie GC

Zusammenfassung Zwei verschiedene analytische Methoden werden beschrieben für die Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid. Für die Analyse von technischen Produkten dient eine Kombination von Polarographie und Dünnschicht-Chromatographie, während die direkte Gas-Flüssigkeits-Chromatographie für die Identifizierung und Bestimmung in technischen Konzentraten und Formulierungen verwendet wird. Die Standardabweichungen betragen etwa 0,1–0,2%.