北京城市污泥中铅砷镉形态浓度的ICP-MS分析

城市污泥中重金属的难降解和高毒性限制了污泥的资源化利用。以北京G和Q污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR三步浸提法对污泥中铅砷镉Pb,As,Cd的三种形态进行提取,以HNO₃-HClO₄进行全量消解,利用ICP-MS检测Pb,As,Cd的全量和各形态的含量,从而为北京城市污泥的资源开发研究提供基础数据。实验结果表明,北京城市污泥中Pb和Cd含量比上世纪末明显降低：其中,G污泥中Pb,As,Cd的全量(干重)分别为19.60,37.96和1.34 mg·kg-1,而Q污泥中分别为19.58,23.46和2.30 mg·kg-1;两种污泥中Pb含量相差甚微,G污泥中As明显高于Q污泥,而Cd则显著低于后者;两种污泥中相应金属的三种形态的变化趋势基本一致：Pb与As以HAc酸溶态为主,H₂O₂可氧化态最少;而Cd主要以NH₂OH-HCl可还原态存在,HAc酸溶态最少。三种重金属中生物毒性大的形态均占70％以上。     

应用ICP-MS分析猪污物中铅砷镉的形态分布

为有效控制资源化过程中畜禽污物所含重金属对环境和人类健康的危害,需要监测污物中重金属的赋存形态和浓度。采集北京昌平种猪场的猪污物样品(鲜样和干清样),用BCR提取法、硝酸-高氯酸消化法和ICP-MS仪器检测铅砷镉(Pb,As,Cd)总量及各形态含量。结果表明,猪污物中Pb,As,Cd的总量分别为29.0,28.2和0.288 mg·kg-1 DW(鲜样)以及19.7,28.2 和0.134 mg·kg-1 DW(干清样),均没有超过我国的城镇垃圾农用控制标准(As接近标准值)。两类样品中重金属的形态分布规律明显不同：鲜样中三种金属可交换态及碳酸盐结合态均超过50%,有机物及硫化物结合态则低于20%;而干清样中高生态毒性的可交换态及碳酸盐结合态和Fe/Mn氧化物结合态的比例较鲜样中都明显降低(降幅可达20%以上),表明干清样用于堆肥对农田更安全。该研究结果将为北京地区养猪场污物的资源开发和生态安全评价提供重要基础数据。     

污泥中重金属的形态分析及其可浸出性

以自来水厂和污水处理厂的污泥为研究对象,采用Tessier五步法和火焰原子吸收光谱法研究污泥中重金属（Zn、Cu、Cd、Ni、Mn）含量、形态分布以及可浸出性。结果发现,在自来水厂污泥和污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为Zn〉Mn〉Ni〉Cu〉Cd,Zn〉Mn〉Cu〉Ni〉Cd,污泥中Zn含量最高,为448.17mg.kg-1;Cd含量最低,为27.17mg.kg-1,超过国家标准,限制了污泥的农用。Tessier形态分析结果表明,污泥中Zn、Cu、Cd主要以稳定态存在;Mn主要以有效态存在,潜在的迁移性和植物毒性最值得关注;Cu浸出率最高,为14.8%,Zn浸出率最低,为0.11%,因此浸出率不仅与金属和污泥的特性有关,而且金属在污泥中赋存的化学形态对其可浸出性也有重要的影响。     

电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态

以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性,同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr,醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb,有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。     

原子吸收光谱法测定污染土壤中铅和镉的形态

土壤重金属污染及其环境生态效应已成为人们关心的热点问题,土壤中重金属的赋存污染的研究是探讨重金属迁移规律和生物可利用性的前提.以江苏省南部某重金属污染稻田土壤为研究对象,采用BCR逐级提取—石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中典型重金属铅、镉元素的形态分布特征进行了分析测定.石墨炉原子吸收分光光度法测定溶液中的铅、镉的校准曲线分别为A=0.036C(mg·L-1)+0.009、A=0.400C(mg·L-1)+0.020,相关系数(r)分别为0.9960和0.9890.污染土壤铅、镉元素含量分别为603.3mg·kg-1和21.8mg·kg-1;土壤中铅的赋存形态质量分数具有可还原态＞＞酸溶态＞残渣态＞可氧化态的分布规律,而镉则呈现酸溶态≌可还原态＞＞残渣态＞可氧化态的分布特征,说明土壤条件下的不同重金属元素能够呈现不同化学作用过程和机制,因此表现出不同程度的生物可利用性特征.     

海豚肝脏中元素含量的测定及铜和镉形态的初步分析

利用原子吸收光谱法分别测定了4只海豚肝脏样品中硒、汞、铜、镉、锌、铁、锰、镍等元素含量，结果表明海豚肝脏中这些元素的含量都相当高。对海豚肝脏中重金属元素铜和镉的形态进行了初步的分析，发现肝脏碱性蛋白水解酶消解上清液中部分铜以离子态、部分铜和全部镉以结合态的形式存在于海豚肝脏中。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

ICP-MS同时测定水产品中的铅、镉、汞和砷

以电感耦合等离子体-质谱法同时测定国家标准物质扇贝中4种元素,研究了此法测定水产品铅、镉、汞和砷,4种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度.ICP-MS测定4种元素均在扇贝样品标准值的允许误差范围之内,铅、镉、汞、砷检出限分别为0.06、0.01、0.26、0.20μg/kg.精密度都在10％以下,符合方法确认要求.     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

ICP-MS用于北京市PM2.5中铅及其同位素的形态分析

对2005年9月至2006年5月所采集的24份北京市PM2.5样品进行序列连续提取,分别得到水溶态、脂溶态和不溶态3个分量的铅;在最佳仪器工作条件下,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上述各分量中铅的浓度及同位素比值.采用GBW09133考察铅浓度测定的准确度,并用SRM 981标准铅试剂校正质量歧视效应和仪器漂移.结果表明,采用ICP-MS分析大气PM2.5中不同形态铅浓度及同位素比值的测定数据准确可靠.北京市大气PM2.5样品中水溶态、脂溶态和不溶态3个分量铅的平均百分含量分别为20.69%,0.32%和78.99%;相应的铅同位素比值206Pb/207Pb的均值分别为1.1526,1.1374和1.2193;其中水溶态和不溶态铅的同位素比值具有统计学差异(P＜0.01).同位素比值的比对结果提示,北京市成人血铅可能源于北京市大气PM2.5中水溶态铅而非不溶态铅,故大气细颗粒物中水溶态铅对人体健康的威胁更值得注意.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO₃-H₂O₂湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明：矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。     

鱼中铅、镉、汞和砷的测定

采用二种消化方法并用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法测定了鱼肉和鱼肝中铅、镉、汞、砷的含量。改进了国标每种元素需要一种方法测定的不足。结果表明在污染的河水中鱼肉的重金属元素含量比河水中的高,在同一条鱼中鱼肝中的重金属元素含量比鱼肉中的高。测定值与国标测定值以及标准物质推荐值一致。该方法快速、简便、准确。     

ICP-MS测定无公害畜禽饮用水中铅、汞、砷和镉

用ICP-MS测定畜禽饮用水中铅、汞、砷、镉的含量,其最终结果与现行国家标准方法一致。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响，确定以HNO3＋酒石酸＋H3PO4溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明，该方法快速、准确、可靠，且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求，适于进出口玩具的日常检验。