东北泥炭亚临界—超临界萃取研究

在半连续装置上进行了中国东北几种泥炭非等温亚临界-超临界萃取研究。以甲苯作溶剂时最佳条件是:压力10MPa,温度330—350℃;以甲醇、乙醇作溶剂时最佳条件是:压力10MPa,温度300—320℃。萃取结果表明,生成萃取物的温度范围宽(180—420℃),主要集中在250—320℃温度区。选用灰分低、(H+N-O)/C原子比高的泥炭对萃取有利。动力学处理表明,主要萃取过程可用三级动力学方程描述,表观活化能为50—185KJ/mol。     

西藏红景天超临界流体萃取及萃取物的GC-MS分析

探讨了西藏红景天的超临界流体萃取工艺,应用GC-MS方法对萃取物成分进行了分析.结果表明,最佳提取工艺条件为:夹带剂乙醇的体积分数为85%,萃取温度为55℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.GC-MS分析鉴定出32种组分,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物,并应用峰面积归一化法测定了其相对含量.     

泥炭在超临界水中热解的研究

以氧化钙做为催化剂和CO2化学固定剂,详细考察了Ca/C摩尔比、反应温度﹑停留时间、压力等条件对泥炭在超临界水中转化的影响。在723K,Ca/C摩尔比为0.46时,CO2被完全固定,在气相产物中只有氢气、甲烷和低碳烃,碳转化率由未添加CaO时的68.73％提高到85.36％。CaO能够促进泥炭的裂解,并对烃类的重整反应和水煤气变换反应起到催化作用。液相产物的收率在723K达到极大值,在36.5MPa,液相产物的收率是热解条件下的3倍,随着停留时间的延长,液相产物中的极性组分发生分解。     

麻疯树叶二氧化碳超临界萃取物的化学成分分析

采用二氧化碳超临界萃取技术(Supercritical Fluid Extraction)及常用的溶剂提取法(Solvent Draw)研究麻疯树叶提取物的化学成分，用气-质联用(GC／MS)方法对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量，并对其进行分析。两种提取法结果显示：二氧化碳超临界萃取法具有对有效成分提取完全、效率高、耗时少等优点。     

大雁褐煤超临界水萃取研究

在间歇式高压釜中进行了大雁褐煤的超临界水萃取研究。考察了萃取温度、时间、溶剂量及供氢溶剂等参数对过程产率及产品组成的影响。结果表明,褐煤超临界水萃取过程的转化率及产率受多种因素的影响,得到的萃取物组成也随条件变化而改变,过程中产生的气体主要成分为CO_2。经水萃取后的褐煤具有比原煤低的水分、低氧含量、高碳含量及一定的挥发分,即质量得到了提高。     

超临界二氧化碳萃取羌活研究初探

研究了用超临界二氧化碳法萃取羌活的工艺条件,探讨了萃取压力、温度、时间对萃取效果的影响。萃取物最高收率为８．７５％,比水蒸汽蒸馏法收率高六倍以上。     

褐煤亚临界—超临界水萃取研究

在半连续实验装置上，采用非等温实验技术，以水为溶剂，对大雁、昌宁两种褐煤进行了萃取。结果表明，在适宜条件下可得到高的转化率和较高的萃取物产率；萃取物中 主要馏分为预沥青烯，为原煤中的富氢组分；过程中产生的气体主要分为CO2；萃取物和气体生成速率随温度而变，在400℃左右存在极大值；萃取后褐煤（即残渣）具有比原煤低的水分、低氧含量、高的碳含量及一定的挥发分。本文对对萃取过程进行了宏观动力学处理，结果表明，萃取过程要用一级反应方程式来描述；在萃取的主要温度区间，活化能约为120kJ/mol.     

铕－邻菲罗啉－甲基苯甲酸二、三元配合物的NMR研究

本文报道了希土铕（Ｅｕ３＋）与甲基苯甲酸（包括邻位０－ＭＢＡ．间位ｍ—ＭＢＡ，对位ｐ－ＭＢＡ）及邻菲罗咐（Ｐｈｅｎ）形成的二元和三元固体配合物的制备，对它们进行了元素分析，确定该配合物的组成为：二元：Ｅｕ（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）３，三元：Ｅｕ（ｐｈｅｎ）（ＣＨ３Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）３．对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱（１ＨＮＭＲ）和碳谱（１３ＣＮＭＲ）的研究，并用红外光谱（ＩＲ）作了进一步确定．     

褐煤超临界流体抽提产物中脂肪烃组成结构的特征

用硅胶-氧化铝柱色谱预分离和色谱-质谱分析研究了两种褐煤超临界流体抽提物中脂肪烃馏分组成结构特征。结果表明,除主要成份正构烷烃(C_(13)～C_(33))外,尚有少量的类异戊二烯烃(姥鲛烷、植烷等)和萜烷。其中萜烷以五环三萜为主(C_(27)、C_(29)～C_(32)藿烷类化合物),并有一定量的C_(27)、C_(29)和C_(30)藿烯,倍半萜和三环二萜烷含量很少。未检出甾烷。此外,还检出一完整系列的烯烃。试验结果表明,超临界流体抽提条件对褐煤抽出物各组分、含量及其分布有一定的影响。     

褐煤超临界流体抽提产物中芳烃的组成特征

用柱色谱分离、ＧＣ／ＭＳ分析云南先锋和金所褐煤甲苯（或二甲苯）超临界流体抽提（ＳＣＦＥ）产物油段分中芳烃馏分的组成结构，鉴定出联苯、联苄型结构及它们的烷基衍生物为主要组成部分，菲、芴、芘、荧蒽、苯并芘等多环缩合芳烃的量较少，有较丰富的芳构化五环萜类，包括从三环至五环芳构化的化合物。这些结果反映了多环芳烃成煤过程中的演变情况，可为煤化学研究提供重要的信息。     

^1HNMR／IR对道路沥青改质过程研究

采用１ＨＮＭＲ／ＩＲ相结合的手段求得了道路沥青较为准确的结构参数,研究了道路沥青改质过程中结构的变化。结果表明,随着沥青改质过程的进行,沥青的芳香度提高,平均结构单元芳碳原子数、芳环数和总环数有所增加。道路沥青的性质与其结构之间有着必然的联系,石油沥青芳香度的增加可以改善其延度,而烷基侧链的长度影响其针入度。对于不同结构的沥青,应采用不同结构的改质剂进行改质,以制得高质量的道路沥青     

废弃生物质在超临界水中转化制氢过程的研究

以废弃生物质转化为富氢气体为目的，使用间歇式超临界水反应器，在反应温度773 K～923 K、压力15.5 MPa～34.5 MPa停留时间1 min～30 min和Ca/C摩尔比0～0.56范围内，对木屑在超临界水条件下生成的气体组成及产率进行了考察。实验表明，Ca/C摩尔比和温度对木屑转化的影响较大。当Ca/C摩尔比为0.48时，碳的气体转化率和氢气产率提高了近一倍。温度从773 K提高到923 K，碳的气体转化率由47％提高到76％，氢气产率由4.5 mmol/g上升到6.9 mmol/g。与温度相比，停留时间和压力的影响不大。     

几种烟煤CS2萃取物的GC/MS分析

利用气相色谱－质谱联用（GC／MS）技术测定了平朔、大同和神府三种烟煤中CS2萃取物的成分，对其化学组成及结构特征进行了对比研究。结果表明，萃取物主要由脂肪烃、芳烃和含杂原子化合物三类成分组成。芳烃在萃取物整体中占绝对优势，以苯系、萘系、菲系和芘系的烷基取代芳烃为主要成分：脂肪烃除主要成份正构烷烃外，还有少量的类异戊二烯烃和萜烷；含杂原子化合物所占的比例很小，以含氧、氮和硫的化合物为主，在平朔和大同煤的CS2萃取还发现少量邻二氯苯。     

聚甲基丙烯酸乙酯链结构核磁共振(NMR)研究

本文用~1H-NMR,~(13)C-NMR和化学位移相关谱(COSY)研究了聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA)的链结构.虽然质子峰的重叠给谱的识别带来一些困难,但是利用H-H COSY和C-H COSY提供的信息讨论了PEMA的~1H谱和~(13)C谱中各谱峰的归属.归属β-CH_2的四元组立构序列仍有一些问题.最后计算了无规PEMA的五元组立构序列分布.     

固定床反应器费-托合成粗蜡的组成特性

利用~1HNMR谱和IR谱研究粗蜡的组成结构特性,表明费-托合成粗蜡含有少量的醇、酮、酯及α-烯烃。用~1HNMR法和IR法分别测定了不同脱蜡温度样品的支化度(BI)和结晶度,表明较高脱蜡温度下得到的蜡杂质量较少,支化度较小,结晶度较高,因而蜡的质量也高。文中还提出了计算支化度和结晶度的公式,给出了粗蜡的熔点、凝固点、酸值、酯值、皂化值、碘值及平均分子量等物化性质,为粗蜡精制提供了信息。     

GC／MS法测定木香挥发油化学成分

用气相色谱-质谱法对木香挥发油进行化学成分的分析。采用水蒸气馏法从木香中提取挥发油。试用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共鉴定了38个成分,占挥发油总成分的86%以上。方法稳定可靠。重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。