氯代硝基二苯醚的多溴代反应

研究了氯代硝基二苯醚的多溴代反应，制备了5种新的氯溴混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经元素分析，IR和^1H NMR确证。     

新型卤代二氨基三苯醚的合成

卤代氨基二苯醚类衍生物广泛用在医药、农药、染料等领域。     

溴代法合成硝基二苯醚类化合物

硝基二苯醚类化合物及其衍生物在农药、医药、杀菌及纺织品抗菌处理等领域有着广泛的应用。传统的合成非硝基苯环上含有取代基的二苯醚的方法，均为先合成含有相应取代基的苯酚，再与适当取代的邻或对硝基卤代苯醚化而得到目标物，对于非硝基环为三取代的化合物，其取代基均为2，4，6位。我们设想，先构筑硝基二苯醚母体，再通过硝基二苯醚的溴化反应，     

芍药酮的溴化反应

芍药酮(Paeonol,2 羟基 4 氧基苯乙酮)是中药材牡丹皮中所含的主要活性成分,具有抑菌抗炎、解热镇痛,降压利尿,抗凝血,抑制肿瘤,抗癌,增强免疫功能等作用[1 3]。芍药酮与溴化剂反应,因溶剂和溴化剂的不同,而得到的产物不同[4,5]。无水乙醚和无水三氯化铝下,得到5 溴 4 甲氧基 2 羟基苯乙酮,产率为44 5%;在溴化铜和无水甲醇(或者氯仿与乙酸乙酯的混合液)下,得到2 羟基 4 甲氧基 ω 溴代苯乙酮,产率为63 3%(或者48 7%);在溴化铜、无水乙醇、氯仿和乙酸乙酯下,得到2 羟基 4 甲氧基 5 溴 ω 溴代苯乙酮,产率为47 5%。其合成路线如下:1.在Br…     

有机三溴化铵的选择性溴化反应研究进展

有机三溴化铵（OATBs）作为溴素的固体形式,具有优良的反应活性和热稳定性,是一类重要的溴化试剂,在有机合成中应用广泛。本文从反应类型、OATBs种类和作用机理等方面,对OATBs参与的溴化反应的研究进展进行了全面分析。通过与溴素对比,指出了该类化合物在芳基的选择性溴化、双键的立体选择性加成和羰基的α-溴代等方面的研究价值。针对研究现状,提出绿色、高效的反应体系是其未来的发展方向。     

环己烯溴化反应的立体化学问题

环己烯溴化反应的立体化学问题彭安顺，朱化雨（山东临沂师范专科学校化学系２７６００５）某些有机化学教材［１］中，对环己烯溴化反应的立体化学描述为：在教学中，学生经常提出如下问题：１．溴离子进一步与溴负离子作用时，为什么要先生成ａａ型产物，尔后再翻转为ｅ...     

均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺

均匀设计法研究溴代硝基甲烷的合成工艺袁军罗湘华向建敏（武汉化工学院精细化工系４３００７４）关键词均匀设计回归分析溴代硝基甲烷合成中图分类号Ｏ６２３．７１１溴代硝基甲烷是合成广谱抗菌剂２－溴－２－硝基－１，３丙二醇的重要的中间体［１］。在国外有过其合成...     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

丹皮酚的选择性溴化反应

丹皮酚 (Paeonol)化学名为 4 甲氧基 2 羟基苯乙酮 ,是中药材牡丹皮中所含的主要活性成分 ,具有抑菌抗炎、解热镇痛 ,降压利尿 ,抗凝血 ,抑制肿瘤 ,抗癌 ,增强免疫功能等作用[1～ 3] ,在医药、香料、化工领域具有广泛的用途。对丹皮酚进行选择性溴代是进一步开发丹皮酚药用价值的有效途径之一。α 卤代酮是有机合成的中间体 ,一般是在酸催化下用卤素直接卤化制得[4] 。但丹皮酚的苯环较活泼 ,若用溴直接作溴化剂 ,苯环和侧链羰基α 氢可同时发生反应。陈俊杰等[5] 用溴化铜作为羟基苯乙酮的α 溴化剂 ,有较高的选择性 ,溴代只发生在侧链羰…     

反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮

提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1～2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%～99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%～0.48%之间。     

Bromination of octaphenylsilsesquioxane

The bromination and characterization of octaphenylsilsesquioxane is reported. The reaction is successful with a variety of methods, including microwave assisted synthesis. The analysis of the obtained product mix was carried out with a combination of high performance liquid chromatography and matrix assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS). The analysis indicates that the bromination leads to multiple bromines per octaphenylsilsesquioxane molecule with a distribution dominated by statistical odds and the reaction conditions. The results showed that the bromination is not selective and does not lead to a single defined product.     

烷基苯上5-H溴代反应新方法的研究(Ⅰ)

研究了一种新的烷基苯上 α-H的溴化方法 ,发现使用 KBr O3/Na HSO3作为溴化剂 ,对系列烷基苯 ,尤其是有第二类取代基存在的烷基苯 ,在较低温度 ( 50℃～ 55℃ )及白炽光照射等溴化工艺条件下 ,能获得纯度较好 ,收率较高的α-溴代烷基苯衍生物。该新方法反应条件温和、操作简便、溴的利用率高、无腐蚀性气体 HBr产生     

Electrophilic substitution reaction of meso-ionic sesquifulvalene

The aromatic character of the meso-ionic sesquifulvalene (2) is demonstrated by six electrophilic substitution reactions on the cyclopentadienide ring.     

Selective Benzylic Bromination of 2-Methylnaphthalene

A practical synthesis of 2-(bromomethyl)naphthalene (1), by selective benzylic bromination of 2-methylnaphthalene (2), with bromine in heptane in the presence of lanthanum acetate hydrate is described.     

A vinyl substitution reaction in fluoroalkenes

Based on the results of CNDO and INDO quantum-chemical calculations, the possibility of a vinyl substitution (along with an addition) upon reaction of perfluoropropylene, perfluoroisobutylene, and trifluorochloroethylene with alcohols, thiols, and amines, and the absence of a similar reaction in the case of tetrafluoroethylene is explained. The calculations allow the prediction that a vinyl substitution should take place in similar reactions of 1,1-di- and trifluoroethylenes, but not with mono- and 1,2-difluoroethylenes.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 12, pp. 2802–2805, December, 1991.     

Bromination of terephthalaldehyde

Conclusions The direct bromination of terephthalaldehyde in the presence of excess anhydrous AlCl₃ leads to the formation of terephthaloyl bromide.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 2, pp. 480–481, February, 1977.