水热法制备磷酸镍及其光催化性能评价

采用水热合成法以Ni(NO3)2·6H2O为镍源、KH2PO4为磷源合成了磷酸镍,并详细研究了用水热法合成磷酸镍过程中Ni/P摩尔比、晶化温度及溶液酸碱度对磷酸镍光催化降解染料亚甲基蓝的影响,优化了合成条件。通过X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和热重-差热(TG-DTA)和N2吸附等技术对其晶相组成、表面形貌、官能团结构、光吸收特性、热稳定性和比表面积进行了表征。合成材料通过对亚甲基蓝的光催化降解性能进行评价,当制备条件Ni/P摩尔比为3:2、反应温度为110℃、p H为碱性时晶化36 h合成的材料其光催化性能最佳。     

海泡石原位晶化合成NaY分子筛的研究

首次用海泡石为硅源、高岭土为铝源,在水热条件下原位晶化合成NaY分子筛,采用粉末X射线衍射仪、电子扫描电镜等测试手段对所合成样品进行表征分析,着重考察晶化温度和投料配比对产品相对结晶度的影响.研究结果表明,NaY分子筛的形成受晶化温度的影响最大,随温度的升高,产品的相对结晶度显著提高,晶化温度升至100℃时,得到结晶度较高的NaY分子筛晶体.在原位晶化体系中,随n(SiO2)/n(Al2O3)减小,其相对结晶度增大;增加体系的n(Na2O)/n(SiO2)和减小n(H2O)/n(Na2O)都增大产品的相对结晶度;n(SiO2)/n(Al2O3)在投料比影响因素中占主导地位.     

全硅β沸石的合成、表征及在苯酚羟基化反应中的催化性能

以白炭黑为硅源,氢氧化四乙基铵为模板剂,氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了全硅β沸石(Si/Al>1 200),探讨了起始反应混合物组成对全硅β沸石晶化的影响,利用XRD、IR、TG/DTA和SEM等测试技术对产品的结构特性进行了表征。结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:n(SiO2)∶n((TEA)2O)∶n(H2O)∶n(NaF)=60∶(17~18)∶(480~660)∶(5~40),将所得胶状物质转入聚四氟乙烯衬里的20 mL不锈钢反应釜中,在140℃晶化12 d,可合成出全硅β沸石。在以H2O2作氧化剂的苯酚羟基化反应中,所合成的全硅β沸石表现出较高的催化活性,当反应温度为80℃,反应时间为6 h,m(Catalyst)∶m(Phenol)=1∶20,m(Phenol)/m(H2O)=0.6和n(Phenol)/n(H2O2)=2时,苯酚的转化率为34.6%,H2O2的有效利用率达61.2%,邻苯二酚的选择性为69.8%,对苯二酚的选择性为27.0%。     

全硅MEL纳米分子筛的合成及物化性质I．全硅MEL纳米分子筛的合成

在TEOS-TBAOH-H_2O反应物体系中,水热条件下制备了全硅MEL （Silicalite- 2）沸石纳米晶。详细讨论反应物中TBAOH/TEOS摩尔比、H_2O/TEOS摩乐比、反应温 度等对沸石粒径的影响。结果表明,反应物中较高的碱度和TEOS（硅源）浓度,及 较低的晶化温度有利于MEL纳米分子筛的合成。     

全硅MEL纳米分子筛的合成及物化性质I.全硅MEL纳米分子筛的合成

在TEOS-TBAOH-H_2O反应物体系中，水热条件下制备了全硅MEL （Silicalite- 2）沸石纳米晶。详细讨论反应物中TBAOH/TEOS摩尔比、H_2O/TEOS摩乐比、反应温 度等对沸石粒径的影响。结果表明，反应物中较高的碱度和TEOS（硅源）浓度，及 较低的晶化温度有利于MEL纳米分子筛的合成。     

催化羟基化制备2，5-二甲基苯酚的研究

由2-萘酚经亚硝化、加成、络合、中和反应合成了C.I.颜料绿8(简称PG8).考察了对二甲苯/H2O2直接羟基化制备2,5-二甲基苯酚反应中PG8催化性能.结果表明该催化剂具有一定的催化活性.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物摩尔比、溶剂等对催化剂活性的影响.20.0 mL乙腈溶剂,O.1 g催化剂,H2O2...     

以四乙基氢氧化铵-四甲基氯化铵为模板剂水热法合成 UZM-5 沸石

 以四乙基氢氧化铵 (TEAOH)-四甲基氯化铵 (TMACl) 为复合模板剂, 采用静态水热法合成了 UZM-5 沸石. 较为系统地考察了合成条件对 UZM-5 沸石的生长和晶化的影响, 并采用 X 射线衍射、红外光谱和热重等手段对样品进行了表征. 结果表明, 在 SiO2:(0.16~0.5)Al2O3:(0.4~1.0)TEAOH:(0.06~0.13)TMACl:20H2O 的初始反应物摩尔比条件下, 均能获得结晶良好的 UZM-5 沸石. 适宜的晶化温度为 403~423 K, 过高的晶化温度将导致无定形产物的生成. 当以硅溶胶为硅源时, 晶化只需 2 d, 而以硅酸或硅胶为硅源时则分别需要 4 d 和 5 d, 过长的晶化时间导致杂晶方钠石的生成. Na+ 的存在容易导致 UZM-9 沸石的生成, 影响产物的相选择性.     

环境友好催化剂TiSiW12O40/TiO2的制备及其催化性能研究

制备了新型固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料H4SiW12O40@xH2O与TiO2摩尔比、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiSiW12O40/TiO2催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为原料H4SiW12O40@xH2O与TiO2摩尔比为0.47,焙烧温度为350℃,焙烧时间为3.0 h.利用该条件下制备的催化剂TiSiW12O40/TiO2合成丁酸丁酯,正丁醇与正丁酸的投料摩尔比n(醇):n(酸)=1.3:1,催化剂的用量占反应物总投料质量的1.3%,反应时间为1 h,丁酸丁酯的产率为97.2%.该催化剂TiSiW12O40/TiO2用于制备其它丁酸酯类(如乙酯、丙酯、戊酯、异戊酯)时同样取得了好的结果.     

反应温度对Ce2(C2O4)3•10H2O粉体形貌和形成机理的影响

以Ce(NO3)3•6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料, 在反应温度为30、50、65和85 ℃时, 利用均相沉淀法合成了不同形貌的CeO2超细前驱体Ce2(C2O4)3•10H2O. 利用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及热重-差热分析法(TG-DTA)等测试手段, 对不同反应温度合成的产物物相、形貌及性质进行了表征. 实验结果表明, 所得产物均为单斜晶系的Ce2(C2O4)3•10H2O, 且随反应温度的升高, 产物的晶化度增加; 反应温度直接影响产物的形貌及大小, 当反应温度为30、50、65和85 ℃时, 所得产物形貌分别为无规则外形、类球状、大米粒状及片状, 说明反应过程是温度敏感过程; 温度对沉淀粒子形成的影响机理实际上要归结于温度对成核速率及生长速率的影响, 此过程遵循LaMer模型及结晶过程的粒度分布和控制原理.     

奈韦拉平的制备工艺

以2-氯烟酸和2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为起始原料合成中间体I;然后通过氨化和环化反应,在微通道反应器中连续化合成奈韦拉平中间体II和奈韦拉平;在合成中间体II的反应中考察反应温度、反应物料摩尔比和气体流速对反应的影响;合成奈韦拉平的反应中重点考察反应温度对反应的影响。结果表明: 合成中间体II的最佳工艺条件为反应温度为90℃,物料摩尔比n(中间体I)/n(环丙胺)=1/1.2,氮气流速为25mL/min为最佳;合成奈韦拉平的最佳工艺条件是反应温度为110℃。在最佳工艺条件下,中间体II的转化达到率为 99.5%以上,选择性为 99%以上。      

高质量AlPO4 -5分子筛大单晶的合成与表征

The AlPO4-5 molecular sieve has been synthesized hydrothermally by using tripropylamine (TPA) as the template, and pseudoboehmite and orthophosphoric acid as aluminum and phosphorus sources, respectively. The single crystals of AlPO4-5 with different sizes have been obtained by varying the molar ratio of reactants and the crystallization conditions (such as the temperature and time). The typical molar ratio of the reactive mixture is Al2O3∶P2O5∶TPA∶C2H5OH∶H2O∶HF=1∶1.2∶2.66∶80∶1000∶0.7, and perfect AlPO4-5 large single crystals with the maximum length up to 2.0 and 0.31 mm transverse dimension have been prepared by crystallizing the mixture at 457 K for 48 h. Scanning Electron Microscopy (SEM) has been employed to observe the sizes and morphologies of the large single crystals of AlPO4-5. The structure of AlPO4-5 single crystal has been refined by the SMART 1000 single crystal diffractometer.     

Keggin结构纳米硅钨酸铵的室温固相合成与物性

首次以H4SiW12O40 * 22H2O和(NH4)2C2O4 * H2O为原料,室温固相反应合成出(NH4)4SiW12O40纳米微粒;用元素分析、 FTIR确定产物的组成和结构; XRD、 TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征; TG-DTA确定了产物的稳定温区.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为60 nm,比表面积为108.7 m2/g,在430℃以下具有良好的热稳定性.在固相反应中,研磨和放热反应热效应能加快反应物扩散速率和生成物成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4 * 2H2O,对形成小粒径的(NH4)4SiW12O40纳米粒子起关键作用.     

纳米(NH4)3PMo6W6O40的室温固相合成及形成机理

以H3PMo6W6O40•23H2O和(NH4)2C2O4•H2O为原料，采用室温固相反应合成出(NH4)3PMo6W6O40•6H2O产物，用元素分析、IR、UV-Vis、XRD、TEM、TG-DTA、BET等手段确定其组成、结构和性能.结果表明，产物为纳米粒子，平均粒径为10 nm.纳米粒子保持着杂多阴离子的Keggin特征结构，比表面积为167.6 m2•g－1，且在465 ℃以下具有良好的热稳定性.反应中反应热能、结晶水和生成物H2C2O4•2H2O对形成小粒径的(NH4)3PMo6W6O40纳米粒子起关键作用.     

STUDY ON THE MODIFICATION OF ULTRASTABLE Y-TYPE ZEOLITES WITH H_2C_4H_4O_6 IN UNBUFFERED SYSTEM Ⅱ.PREPARATION AND CHARACTERIZATION

探索了非缓冲条件下，用酒石酸对超稳Ｙ型分子筛进一步脱铝改性的可能性。系统地考察了反应时间、反应温度、酒石酸溶液加入量、溶剂加入量、滴加速度及溶液ｐＨ值对处理过程的影响，并对改性后的分子筛样品采用Ｘ射线衍射测试、差热分析等手段进行了结构与性能的表征。结果表明，所用的分子筛脱铝方法在合适的处理条件下能制备出硅铝比达１２左右的超稳Ｙ型分子筛。改性后的超稳Ｙ型分子筛的晶体结构热稳定性随着骨架硅铝比的提高而增加。     

钾镁氯化物(硫酸盐)与脲、水体系的溶度研究

报导了KCl-MgCl2-CO(NH2)2-H2O和K2SO4-MgSO4-CO（NH2）2-H2O两个四元体系在25℃时的溶度及其饱和溶液的折光率、密度，相应的溶度图和组成-折光率、组成-密度图．前一体系中形成3个三元化合物：MgCl2·4CO（NH2）2·2H2O、MgCl2·CO（NH2）2·4H2O和KCl·MgCl2·6H2O溶度盐份图由9支共饱线、4个四元无变点组成．四元体系的水量图、性质-组成图有类似的变化．后一体系中有2个异成份溶解化合物MgSO4·CO（NH2）2·2H2O和K2SO4·MgSO4·6H2O形成，溶度等温图由7支双饱溶度线、3个四元无变点组成．对两个体系相图的相似性和差异点进行了讨论．     

晶化温度对MCM-41结晶度、酸性和骨架铝结构的影响

选择硅酸钠－硫酸铝－十六烷基三甲基氯化铵体系,在水热条件下合成ＭＣＭ－４１中孔分子筛,采用ＸＲＤ、ＩＲ、ＮＨ３－ＴＰＤ、２７Ａｌ－ＭＡＳＮＭＲ进行了晶化温度与ＭＣＭ－４１分子筛结构和性能的关联研究．结果表明,在晶化温度为１５０℃时,ＭＣＭ－４１分子筛的结晶度最高;适当提高晶化温度,ＭＣＭ－４１分子筛呈现出酸性增加、四铝配位环境趋于规则和弱酸中心逐渐消失的规律．     

A New Coordinated Transition-metal Linked Network Compound Constructed by Octamolybdate Chain

1 INTRODUCTION The polyoxometalates have aroused extensive in-terest due to their alluring topologies and potentialapplications in various fields (e.g. catalysis, biology,medicine and materials science)[1]. A variety of po-lyoxometalate anions and related fragments withoxygen-rich compositions can serve as inorganic li-gands to coordinate secondary transition metal ions(so-called heterometals, such as Cu2 , Ni2 , Co2 andMn2 )[2]. Thus, larger discrete species and infinitelyextending ar…     

在极浓非水体系中ZSM－35沸石的合成及表征

在极浓非水体系中ＺＳＭ－３５沸石的合成及表征李建权，刘光焕，董晋湘，孙继红（太原工业大学精细化工研究所，太原０３００２４）关键词极浓体系，非水体系，ＺＳＭ－３５沸石，合成，表征水热法已广泛用于沸石合成工业过程，尤其是用有机胺作模板剂制备出性能优越的Ｚ...     

两步晶化法合成纳米SAPO-34分子筛及其催化性能

分别以拟薄水铝石、硅溶胶和磷酸为铝源、硅源和磷源,四乙基氢氧化铵为模板剂,采用两步水热晶化法合成出粒径为200～300 nm的纳米级SAPO-34分子筛.采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、29Si 、27Al、31P MAS NMR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成的SAPO-34分子筛进行...