水中氯离子溶液标准物质的研制

以氯化钠纯度标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量–容量法制备了水中氯离子溶液标准物质,系统阐述了水中氯离子溶液标准物质的研制方法.采用离子色谱法对制备的水中氯离子溶液标准物质进行分析,通过F–检验和回归曲线法对色谱数据进行计算,方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性.研制的水中氯离子溶液标准...     

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制

采用称量法研制了氦气中微量氖、氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳7种杂质成分气体标准物质,介绍了称量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量等过程,并分别用F检验和回归曲线法对研制的气体标准物质进行了均匀性和稳定性检验.结果表明,研制的氦气分析用杂质成分气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,气体标准物质定值结果为10μmo...     

水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

甲烷中甲硫醇气体标准物质的研制

以甲硫醇钠为原料，通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化，采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析，甲硫醇纯度（摩尔分数）为99.75%，甲烷纯度（摩尔分数）为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明，在压力0.5～10 MPa范围内，该标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)，有效期为12个月。