表面增强拉曼光谱法测定牛奶中青霉素G钠的残留量北大核心CSCD

青霉素G钠(NaBP)溶液的常规拉曼光谱信号微弱.将制备的浓缩银纳米粒子(AgNPs)20μL与不同浓度(1×10^(-9)~1×10^(-1)mol·L^(-1))的青霉素G钠溶液(pH 6)20μL混合,所得混合液的表面增强拉曼光谱(SERS)信号显著增强,在上述混合液中加入1×10^(-2)mol􀅰L^(-1)硫酸镁溶液8μL,青霉素G钠SERS增强效果最佳.据此,提出了以AgNPs为基底,硫酸镁为凝聚剂,采用SERS测定青霉素G钠含量的方法,并用于加标牛奶样品的检测.结果表明,青霉素G钠浓度为1×10^(-8)~1×10^(-3)mol·L^(-1)时,其浓度的对数值与相应的SERS信号强度呈线性关系,检出限(3s/k)为8.2×10^(-9)mol·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.5%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定全血中青霉素G及其主要代谢产物

建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以含0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测。方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0.5～5.0 ng/mL。各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3%～105.5%,日内精密度小于10%。考察了不同储存温度(18、4、-18、-80 ℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显。应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5 h即消除完全(低于检出限),而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h。所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中青霉素类药物及其代谢产物

建立了同时检测牛肉中2种青霉素(阿莫西林和青霉素G)及其5种主要代谢产物的超高效液相色谱一串联质谱分析方法.牛肉样品加人青霉素V为内标,经乙腈提取后,在UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上分离,以乙腈和添加0.15%甲酸与5 mmol/L乙酸铵的水溶液(pH 2.8)作为流动相,采...     

流动注射化学发光法测定青霉素G钾

在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果.     

6-APA合成反应中固定化青霉素酰化酶载体及固定化研究进展

青霉素酰化酶 ( penicillin amidase E.C.3.5 .1 .1 1 ,简称 PA)能催化水解青霉素产生 6-氨基青霉烷酸 ( 6- aminopenicillanic acid,简称 6- APA)、水解扩环酸产生 7-氨基 - 3-脱乙酰氧基头孢烷酸 ( 7-aminodesacetoxycephalosporanic acid,简称 7- AD-CA) .该酶还能以 6- APA或 7- ADCA为母核 ,催化合成各种不同的半合成青霉素 (如氨基苄青霉素、羟氨苄青霉素等 )或头孢菌素 .由于半合成青霉素在效力与临床价值上优于青霉素 ,而青霉素又很容易通过发酵而大量生产 ,因此近几十年来 ,有关青霉素 G水解生产 6- APA的研究一直是一个…     

人体尿液中青霉素G代谢物的确认

建立了利用电场轨道阱回旋共振组合质谱仪(LTQ-Orbitrap)检测人体尿样中青霉素G及其代谢产物的分析方法。目标化合物分离鉴定选用PLRP-S聚合色谱柱,以含0.1%(体积比)甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用Data-dependent MSn模式进行全扫描分析。尿样中首次检出青霉素甲酰化代谢产物(m/z 381)。青霉素新代谢物的发现对食品安全及法医毒物分析具有重要意义。     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的青霉素G钠

采用高效液相色谱法测定了功能性红曲米粉中的青霉素G钠,选用Aichrom Bond-AQ C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=30∶70为流动相,检测波长为215 nm,流速1 mL/min,结果青霉素G钠在1.0~500 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;回收率为99.0%~107.5%;检出限为0.2 ng。     

离子交换法提取青霉素G的探索

研究了5种性能不同的树脂对青霉素G提取的影响,确定了非极性大孔吸附树脂为适合青霉素G吸附的树脂。同时采用正交实验设计研究了上柱青霉素G浓度,吸附流量,洗脱剂种类等因素的影响作用,从而确定了提取青霉素G的最佳条件:柱尺寸20×1cm,上柱青霉素G浓度90mg/ml5ml/min,洗脱剂1mol/L KCl。     

催化动力学光度法测定青霉素G及其机理研究

研究了在青霉素G存在下双氧水氧化苋菜红的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定微量青霉素G的方法.方法线性范围为0.20～4.00μg/mL,回归方程y=-0.015p(μg/mL)+0.311,r=0.9998;方法线性范围为4.00～50.0μg/mL,回归方程y=0.001p(μg/mL)+0.280,r=0.99...     

头孢菌素(附:半合成青霉素)

青霉素G或苄基青霉素(I)作为第一个广泛应用的抗菌素自其发见(1928)和使用(1944)以来仍然保持着最重要的地位,然在长期应用过程中也出现了一些缺点,如易受酸水解因而口服效力不佳,出现抗青霉素的致病性菌株和对某些患者会引起过敏症。人们一向认为,青霉素的优越的医疗性能依存于